QUMICA ANALTICA

CUANTITATIVA


GRAVIMETRA


AUTOR: Qumica Rosa Aguirre Medrano

GRAVIMETRA

Digestin de los precipitados. Filtracin. Lavado.
Calcinacin de precipitados. Factores que afectan la
solubilidad de los precipitados. Ejercicios y problemas.
Ejemplo de determinacin gravimtrica
.
PRECIPITADOS
Los precipitados tienen ciertos tratamientos para
ser separados. Este procedimiento se inicia con la
digestin
La digestin da lugar a su purificacin, por quedar las
impurezas en la solucin durante el proceso de
cristalizacin.
.Despus se procede al filtrado del precipitado:
decantacin, lavado, transvase Los mejores cristales
se obtienen por enfriamiento lento de la solucin .
DIGESTIN
Al dejar en reposo un precipitado en contacto con
su lquido madre, ocurren cambios que conducen a
un producto de mayor tamao de partcula.

A esta transformacin se le llama aejamiento
(envejecimiento), o digestin del precipitado.

Este proceso llamado tambin maduracin de
Ostwald es til para incrementar el tamao de
partculas de los precipitados cristalinos. El
reposo debe ser de una hora a partir de una
solucin caliente.
FILTRACIN
Es el medio ms usual para separar mecnicamente
un slido del medio lquido en el que se form

Es necesario usar papel especial, se debe escoger un
papel apropiado para el tipo de precipitado a filtrar.
Tambin se puede usar fibras de amianto, lana de
vidrio, celulosa (pulpa de papel), asbesto .

Cada fabricante utiliza smbolos o nmeros
diferentes para designar papeles con determinadas
propiedades comunes.

Estos papeles han sido lavados con cidos (HCl y HF)
y presentan un tenor de cenizas de 0,010 a 0,015 %

Medios de filtracin
Caractersticas Papel Crisol de
Gooch
Crisol de
vidrio
Crisol
de
porcelan
a
Crisol de
Al
2
O
3

Rapidez
lenta rpida rpida rpida rpida
Temperatura
mx.
ninguna 500 200 - 500 1100 1450
Reactividad
qumica
El C tiene
prop. red.
Inerte Inerte

Inerte

Inerte

Precipitado
gelatinoso
satisfactorio
inadecuado
.
.
Whatman

Albet

Sartorius
filtracin
rpida
(poros
grandes)
precipitados
gruesos y
gelatinosos
(estructura
esponjosa)

41

135


388 - 389

intermedia
(poros
medios)
precipitados
cristalinos

40

145


392


filtracin
lenta (poros
finos)
cristales de
mnimas
dimensiones

42

150

390


LAVADO
El problema del lavado comienza con la
necesidad de la eleccin del lquido de lavado de
acuerdo con las propiedades del precipitado a
ser lavado. El lquido de lavado debe cumplir
ciertas caractersticas:
Debe ser eliminable del residuo despus de
terminado el lavado
Debe disolver al mximo las impurezas
No debe hidrolizar el residuo o las impurezas.
Debe solubilizar al mnimo posible el residuo
No debe interferir en el filtrado para poder
proseguir con el anlisis.




w = masa de las impurezas
n = n de lavados
v = vol. de liquido retenido ( 1 mL)
V = vol. de liquido de lavado
C
0
= concentracin de impurezas (1 mg/mL)

0
C v
v V
v
W
n
n
|
.
|

\
|
+
=


Para realizar el lavado de un precipitado se van a
utilizar 20 mL de lquido de lavado:

Cul de las formas de lavar es ms conveniente?
a) 10 veces con 2 mL cada vez
b) 2 veces con 10 mL cada vez
c) 1 vez con 20 mL
CALCINACIN
Despus de la filtracin, el precipitado se
calienta hasta masa constante.

El calentamiento elimina el disolvente y cualquier
especie voltil arrastrada con el precipitado.

El precipitado se calcina para obtener un
compuesto de composicin conocida y de
forma adecuada para ser pesado.

Un precipitado calcinado puede reabsorber agua
o dixido de carbono al enfriarse.
FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD DE
LOS PRECIPITADOS.-
Los factores importantes que afectan la solubilidad
de los slidos cristalinos son:
La temperatura
La mayora de las sales inorgnicas aumentan en
solubilidad cuando se incrementa la temperatura

Naturaleza del solvente
La mayora de las sales inorgnicas son ms
solubles en agua que en solventes orgnicos, ya
que el agua tiene un momento dipolar grande y es
atrada por los aniones y los cationes para formar
iones hidratados.
Efecto del ion comn
Por lo general un precipitado es ms soluble en
agua pura que en una solucin que contiene alguno
de los iones del precipitado.

Al lavar un precipitado que puede presentar
prdidas debido a la solubilidad se puede utilizar
un ion comn en el agua de lavado.

El ion debe ser el del agente precipitante (10 %
en exceso) y no el ion que se est determinando.
Muchos precipitados muestran un incremento en su
solubilidad cuando la solucin contiene iones que
no reaccionan qumicamente con los iones del
precipitado: ion diverso o sal neutra.

Efecto del pH
Efecto de la hidrlisis
Efecto de la actividad
Se puede justificar la substitucin de molaridad
por actividad slo en soluciones muy diluidas, en
donde los coeficientes de actividad son
aproximadamente iguales a la unidad.


Es normal que las condiciones se elijan de tal
forma que la prdida debido a la solubilidad del
precipitado sea despreciable, rara vez es
necesario hacer una precipitacin a partir de una
solucin muy concentrada.