Mayerly Catalina Salamanca Camargo Junio 19 de 2014 Conocer utilidad de las constantes fsicas de los slidos y lquidos para la identificacin de un compuesto y la determinacin del grado de pureza del mismo. Facultad de Ciencias Departamento de qumica Laboratorio de Qumica Orgnica I Objetivo Punto de Fusin
El punto de fusin es la temperatura a la cual el estado solido y el estado lquido de una sustancia coexisten en equilibrio trmico a la presin de una atmosfera. [1]
Una de la tcnicas usadas en el laboratorio para la determinacin del punto de fusin es aquella en la que se hace uso de un tubo de Thiele y un capilar sellado en uno de sus extremos. Densidad - Densidad Absoluta Para que sta tcnica sea llevada a cabo de forma eficiente. se debe tener en cuanta algunas variables como lo son la forma del sellado del capilar, la cantidad de muestra usa, la altura a la cual el capilar se amarra al termmetro, la cantidad de aceite en el tubo de Thiele, la suspensin del termmetro y capilar dentro del tubo de Thiele y el calentamiento del sistema; adicionalmente se debe tener el termmetro calibrado.
Para realizar una correcta calibracin del termmetro, se debe determinar los puntos de fusin de diferentes sustancias de punto de fusin conocido y con stos construir una curva de calibracin. En el caso de tener una sustancia slida desconocida es til usar el punto de fusin mixto para identificar la naturaleza del compuesto. ste mtodo consiste en mezclas entre la sustancia desconocida y patrones de punto de fusin conocido. [1] CHANG, R. Qumica. 9
ed., Edit Mac Graw-Hill Interamericana, Mxico, 2007, pgs. 18 y 484.
La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa que presente [1] , es decir, es la cantidad de masa entre el volumen ocupado por el mismo; mientras mas denso sea un objeto significa que sus tomos estn cohesionados y la forma en la estn organizadas sus molculas una que existen menos espacios intermoleculares, por tanto existe una mayor rigidez; es expresada en g/cm 3 . En el caso de los slidos, stos se presentan de dos formas; cristalinos y amorfos, sin embargo las caractersticas que relacionan la densidad no cambia (masa/volumen), lo que se varia es la manera de determinarlas. La densidad absoluta es la medida calculada mediante la relacin de masa sobre volumen. En el caso de los slidos cristalinos la medicin del volumen puede ser realizada midiendo la dimensiones de su estructura. En cuanto a los slidos amorfos, al carecer de dimensiones definidas, su volumen se determina segn el desplazamiento de agua en una probeta.
La masa es medida usando una balanza - Densidad Relativa La densidad relativa se calcula mediante la relacin de las masas de un compuesto lquido desconocido y la referencia que usualmente es agua destilada. El proceso para su determinacin consiste en usar un picnmetro de volumen arbitrario y medir la masa de cada lquido por separado. Figura No. 1: Montaje determinacin de punto de fusin por tuvo de Thiele y = 0,9966x + 0,0766 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 T e m p e r a t u r a
o b t e n i d a
Temperatura reportada Calibracin del Termmetro Figura No. 2: Ejemplo de curva de calibracin de termmetro Figura No. 3: Tipos de celdas de las estructuras cristalinas. Figura No. 4: Forma de medir el volumen a un slido amorfo. Figura No. 5: Picnmetro Constantes Fsicas de los Slidos y Lquidos Leidy Marcela Buenaventura Campos Mayerly Catalina Salamanca Camargo Junio 19 de 2014 Es la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido iguala a la presin de vapor del medio en el que se encuentra, la presin de vapor se define como la presin que ejerce una fase gaseosa en equilibrio con su fase condensada, al disminuir la presin atmosfrica disminuye el punto de ebullicin al igual que con un aumento en la presin el punto de ebullicin aumentar; el punto de ebullicin a una presin contante no podr rebasar el punto critico ni reducirse menos del punto triple con cambios en la temperatura del lquido. [1]
A nivel de laboratorio el mtodo mas usado para la determinacin del punto de ebullicin es conocido con el nombre de microrreflujo, el cual al igual que la determinacin del punto de fusin se lleva a cabo en el tubo de Thiele. [2] Facultad de Ciencias Departamento de qumica Laboratorio de Qumica Orgnica I Punto de ebullicin Bibliografa
ndice de refraccin La tcnica de microrreflujo consta de un capilar sellado en un extremo colocado en un tubo delgado con una muestra lquida, amarrado a un termmetro y suspendido en un tubo de Thiele.
Ya que el punto de ebullicin es afectado por la presin atmosfrica, para poder comparar los daos reportados en literatura se hace necesario que a la temperatura que se obtuvo, se le sume un T el cual es calculado mediante la ecuacin de SYDNEY YOUNG: El ndice de refraccin hace referencia a el ngulo con el cual cambia la direccin del rayo de luz que atraviesa un fluido, ste fenmeno puede evidenciarse con claridad cuando se observa un lpiz quebrado al introducirse en un recipiente con agua u otro lquido.
El equipo utilizado para determinar el ndice de refraccin recibe el nombre de refractmetro. [4] [1] CHANG, R. Qumica. 9
ed., Edit Mac Graw-Hill Interamericana, Mxico, 2007, pg. 480
[2] DURST, D.;GOKEL,G. Qumica Orgnica Experimental. Edit. Revert S.A:, Barcelona, 1985, pg. 47 [3] MARTINEZ, J. Anlisis Orgnico Cualitativo. Edit. Universidad Nacional de Colombia, Colombia, pgs. 39 y 40 [4] www.dav.sceu.frbo.utn.edu.ar/homovidens/cmem.generado/baissetto/proyecto%20final/refraccin%20de%20la%20luz.htm Refraccin de la luz. Citado 18-06-2014. En la cual: T= Correccin a ser hecha sobre To To= Temperatura observada en C P=Presin atmosfrica actual mmHg k=Constante
la constante k varia dependiendo de si el lquido esta o no asociado, es decir, a formado puentes de hidrgeno intermoleculares.
La ecuacin de SYDNEY YOUNG solo sirve si el cambio en la presin es mayor o igual a 200 mmHg [3]
Figura No. 6: Montaje determinacin de punto de ebullicin (microrreflujo) Figura No. 7: Fenmeno de refraccin de la luz Figura No. 8: Escala del refractmetro Para que se tome la medida del ndice de refraccin de manera adecuada, se debe tener en cuanta que ste se ve afectado por la temperatura, la longitud de onda del rayo de luz que incide sobre la muestra, la concentracin de la muestra y la presencia de impurezas. Es por esto que al tomar el ndice de refraccin con el propsito de compararlo con los datos de literatura, se debe tener presentes todas stas variables, ya que si una de stas resulta ser diferente, no es posible hacer una comparacin. 1. CHANG, R. Qumica. 9
3. MARTINEZ, J. Anlisis Orgnico Cualitativo. Edit. Universidad Nacional de Colombia, Colombia
4. www.dav.sceu.frbo.utn.edu.ar/homovidens/cmem.generado/baissetto /proyecto%20final/refraccin%20de%20la%20luz.htm Refraccin de la luz. Citado 18-06-2014.