Mtodos de Separacin

y purificacin de
compuestos orgnicos
slidos Cristalizacin y
sublimacin
CARMEN EULALIA
MORALES TEPAYOTL.
JUAN JOSE BRAVO
COYOTL.
KAREN CAPORAL
HERNANDEZ.



TEMPERATUARA-SOLUBILIDAD
Qu es la solubilidad?

La solubilidad es la capacidad de una
especie qumica de disolverse en otra de la
misma o en una fase diferente.
En la disolucin disolvente se trabaja para
superar la atraccin de molculas del soluto
entre s, de tal manera que el soluto es
distribuido a travs del solvente.
Para ello es necesario que el disolvente
rompa los enlaces internos y las atracciones
del soluto y luego forman fuertes
interacciones con el soluto.
Qu es la temperatura?

es una medida de la energa cintica
interna de una sustancia.
Cuanto mayor sea la temperatura, ms
rpido las molculas de la sustancia se
mueven en promedio.
Esta energa cintica se puede traducir
en las interacciones moleculares, tales
como colisiones y uniones.


SOLUCIONES
Diluida, concentrada y sobresaturada.
Soluciones- Soluto y Solvente
Una solucin es una mezcla
fsicamente homognea,
formada por dos o ms
sustancias que reciben el
nombre de solvente y soluto
El solvente es la sustancia que por
lo general se encuentra en mayor
proporcin dentro de la
disolucin.
El soluto es la sustancia que, por
lo general, se encuentra en
menor
proporcin dentro de la solucin.
CLASES DE SOLUCIONES

DILUIDAS: cuando contienen una pequea cantidad de soluto, con
respecto a la cantidad de solvente presente.

SATURADAS O CONCENTRADAS: si la cantidad de soluto es la mxima
que puede disolver el solvente a una temperatura dada.

SOBRESATURADAS: si la cantidad de soluto es mayor de la que puede
disolver el solvente a una temperatura dada

Proceso fsico por medio del cual es posible
separar un componente de una mezcla,
transformando y desarrollando un slido
cristalino.

Los slidos cristalinos o cristales se pueden
obtenerse a partir de un gas, un lquido o
una disolucin.
La cristalizacin consiste en la formacin
de sustancias slidas cristalinas a partir de
sus disoluciones en un disolvente
adecuado.

Gran parte de los slidos se presentan en
estado cristalino, con una estructura
geomtrica regular y ordenada.

El tamao y perfeccin de los cristales
depende de las condiciones en que stos
se han formado.
Etapas de la cristalizacin:

CRISTALOGNESIS: NUCLEACIN Y
CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES.
Independientemente del mecanismo ambiental que ha
originado un cristal, su formacin o cristalognesis sigue
una serie de etapas denominadas nucleacin y crecimiento.

Nucleacin homognea: Cuando la partcula es de la misma
composicin y estructura del cristal que se
va a formar.

Nucleacin heterognea: Cuando el ncleo es una sustancia
diferente y preexistente que favorece su cristalizacin. Las
partculas extraas quedan incluidas dentro del nuevo cristal
como impurezas o inclusiones.

La nucleacin es un momento delicado y la inestabilidad del
medio puede hacer que su formacin no se produzca, o
bien, que sea efmera.


NUCLEACION
La transformacin de lquido a slido ocurre
en dos etapas. La primera, es la nucleacin
de la fase slida en la fase lquida, donde se
genera una superficie slido-lquido que tiene
una energa de superficie (energa por
unidad de superficie) y, la segunda, se refiere
al crecimiento de estos ncleos a medida
que desciende la temperatura. Por lo tanto,
durante la solidificacin coexisten ambas
fases, slida y lquida.
Nucleacin.


CRISTALOGNESIS: NUCLEACIN Y
CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES.
A partir de los ncleos se inicia
el crecimiento de los cristales siempre que
las condiciones del medio lo permitan
(tiempo, estabilidad, etc).

Crecimiento.

Para cristalizar un slido, debemos tener
un disolvente ideal, el cual cumpla con ciertas
caractersticas como :


Disolver el compuesto cuando la solucin est
caliente pero no cuando est fra.
Es posible que las impurezas no se disuelvan, las cuales
podrn ser filtradas cuando el compuesto impuro se
disuelva, o que las disuelva muy bien, para que
permanezcan en la solucin cuando el compuesto
deseado quede cristalizado.
No reaccionar con el compuesto.
No es flamable.
No es txico.
Es barato.
Es muy voltil, as que puede separarse fcilmente de
los cristales.

Procedimiento para seleccionar
un disolvente adecuado para
realizar una cristalizacin
Al elegir el disolvente debe tomarse
siempre presente la regla de que "lo
semejante disuelve lo semejante".
Procedimiento:
Coloque en un tubo de ensayo 0.1 g de la muestra problema.
Agregue 1 mL del disolvente a probar, agite y observe.
Si el slido no se ha disuelto, agregue otro mL y observe con
cuidado (pueden quedar impurezas insolubles).
Si no se disuelve, repita el procedimiento, hasta 3 mL mximo.
Si el slido no se ha disuelto, es insoluble en fro; si se disolvi, es
soluble en fro.
Si la sustancia fue insoluble en fro, caliente la muestra en bao
Mara hasta ebullicin y con agitacin constante, teniendo
precaucin de mantener inalterado el volumen de la solucin. Si
el disolvente es agua, agregue cuerpos de ebullicin y caliente en
mechero hasta ebullicin. Observe si hay solubilizacin o no.
Si la sustancia no se disolvi, es insoluble en caliente; si lo hizo, es
soluble en caliente.
Si la sustancia fue soluble en caliente. enfrela a temperatura
ambiente y luego en bao de hielo-agua. Observe si hay
formacin de cristales.
Mtodo de cristalizacin
PREPARACION
DE LA
SOLUCION
DECOLORACION
CARBON ACTIVADO
FILTRACION DE LA
SOLUCION EN
CALIENTE
ENFRIAMIENTO
SECADO
TIPOS DE
CRSITALIZACION
POR
ENFRIAMIENTO
POR EFECTO
IONCOMUN
POR EFECTO DEL
DISOLVENTE
POR DIFUCION
LIQUIDO-
LIQUIDO
POR
DISOLUCION
CRISTALIZACION POR
ENFRIAMIENTO
La rapidez del proceso del filtrado en caliente es
vital , dado que el producto comienza a cristalizar
tan pronto como empieza el proceso de
enfriamiento. Incluso en necesario realizar la
filtracin con un filtro y un embudo previamente
calentados o de lo contrario cristaliza en el propio
filtro.

La disolucin se enfran exteriormente con hielo y se
filtra el precipitado cristalino.

Los cristales se lavan con agua lo mas fra posible y
se secan por succin al vaco
CRISTALIZACION POR ION
COMUN
Se induce a la cristalizacin rpida de una sustancia
soluble en el disolvente utilizado, utilizando el efecto
de ion comn.
El efecto del ion comn se basa en el producto de
solubilidad (Kps) segn el cual, para disminuir la
solubilidad de una sal se agrega uno de los iones. Al
aumentar la concentracin de uno de los iones que
forman el precipitado, la concentracin del otro
debe disminuir para que el Kps permanezca
constante, a una temperatura determinada. Este
efecto es el que permite reducir la solubilidad de
muchos precipitados, o para precipitar
cuantitativamente un ion, usando exceso de agente
precipitante.
CRISTALIZACIN POR EFECTO
DEL DISOLVENTE
El fundamento de esta cristalizacin es la
variacin de la polaridad del disolvente.

Si se tiene una solucin saturada de NaCl en
un medio acuoso tal como se ha indicado
anteriormente (agua) y se le aade etanol, la
menor polaridad del etanol tiene como
consecuencia una disminucin de la
solubilidad de las especies inicas disueltas
CRISTALIZACION POR
DIFUCION LIQUIDO-LIQUIDO



Carbn decolorante en los
procesos de purificacin de
slidos.
Carbn activado:
Se le conoce con este nombre a un grupo de
carbn preparado artificialmente, todos ellos son
materiales porosos, presentan una gran
capacidad de absorcin y se observan como
granos o polvo negro; a nivel industrial existe
tambin una gran variedad de formas tamaos y
tipos, lo cual permite una gran cantidad de
aplicaciones.
Es utilizado principalmente para clarificar,
desodorizar, decolorar y filtrar
Tiene la propiedad de adsorber a otras
substancias por lo que una vez que ha sido
utilizado se desecha.
Usos del Carbn Activado
Se utiliza en tratamiento de agua y aire, como
agente adsorbente en el tratamiento de
envenenamientos y sobredosis, en filtros para
aire y gas comprimido, pigmento de hule y en
el revelado de huellas dactilares, en procesos
qumicos, minera, en productos farmacuticos
y alimenticios, control de emisin de gases de
automviles, etc.

Determinacin del punto
de fusin como criterio de
pureza de los compuestos
qumicos.

El punto de fusin de un slido es la temperatura
a la que el slido se transforma en lquido a la
presin de una atmsfera.
En una sustancia pura el cambio de estado es
muy rpido y la temperatura es caracterstica.
Por eso, el punto de fusin es un dato utilizado
en la identificacin de un slido. Adems,
debido a que el punto de fusin se altera
sensiblemente por la presencia de impurezas,
esta constante constituye un valioso criterio de
pureza.

FUNDAMENTO:
La sublimacin es el proceso por el cual una
sustancia slida cristalina pasa directamente al
estado de vapor sin pasar por el estado lquido. Las
sustancias slidas que presentan esta propiedad
pasan directamente sin fundir al estado de vapor
como ejemplo tenemos: alcanfor, yodo, naftalina,
paradiclorobenceno, hielo seco, etc.