FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y

AGROINDUSTRIA

CARRERA DE INGENIERA QUMICA

ANLISIS INSTRUMENTAL II


DAVID FLORES


1. Introduccin
Es una tcnica de anlisis elemental cualitativa que permite
estudiar la superficie de los materiales.
El anlisis se hace sobre las capas ms cercanas a la
superficie (alrededor de 5 nm de profundidad).
Esta tcnica puede proporcionar informacin cualitativa y
cuantitativa de todos los elementos presentes, excepto H y
He en concentraciones mayores al 0.1%.
Una gran ventaja respecto a otras tcnicas es que permite
determinar el estado qumico de los tomos que se
encuentran en la muestra
Es una tcnica muy utilizada para pelculas delgadas,
catalizadores metlicos, microchips, polmeros, entre otros
materiales.


2. Caractersticas generales
Identificacin de todos los elementos presentes
(excepto H, He) en concentraciones mayores al 0.1%.
Determinacin semicuantitativa de la composicin
elemental de la superficie (error < 10 %).
Informacin acerca del entorno molecular: estado de
oxidacin, tomos enlazantes, orbitales moleculares,
etc.
Perfiles de profundidad de 10 nm no-destructivos y
destructivos de profundidades de varios cientos de
nanmetros.


3. Fundamento
La incidencia de un fotn de energa h sobre los
tomos situados ms superficialmente en la muestra
provoca, por efecto fotoelctrico, la emisin de
fotoelectrones con una energa de ligadura:



.


EB = h EK - W [1]

Donde
h es la energa de los fotones
EK , la energa cintica del fotoelectrn producido,
W, la funcin de trabajo del espectrmetro
EB , la energa de ligadura

Una vez se ha emitido el fotoelectrn, el tomo se relaja,
emitiendo un fotn o un electrn
Figura 3.1 Efecto fotoelctrico
4. Partes principales de un
espectrmetro para XPS
Los componentes
primarios de un
instrumento XPS
son el sistema de
vaco, la fuente de
rayos X, un
analizador de
energa del
electrn y un
sistema de datos
5. Funcionamiento
Las muestras son introducidas en una primera cmara
donde se procede a vaciar la atmsfera existente y
acercarse a un vaco de 10
-6
torr.
Se elige la zona de superficie a trabajar, mediante
control por una cmara de video
Se genera un haz de rayos X, el cual pasa a travs de un
monocromador y posteriormente incide en la muestra
Los electrones que emite la muestra se dirigen por una
trayectoria curva.
Los mismos son captados por un detector que traduce
la seal a un espectro


6. Preparacin de la muestra
Se trata de un proceso fundamental ya que las superficies se
pueden contaminar o modificar, pudiendo originar
confusin. Para evitar fallos:
Ultravaco
Ar o plasma de oxgeno: para eliminacin de impurezas

Las muestras deben ser slidas, conductoras y de tamao
no muy grande.
Las muestras se deben encontrar secas y no han de
desprender ningn tipo de gas o vapor que pudiera
contaminar las paredes internas del equipo. Tampoco
deben descomponerse durante el proceso de irradiacin
7. Aplicaciones
Identificacin de elementos qumicos de la superficie
de la muestra y sus estados de oxidacin
Suministra composicin cualitativa y cuantitativa de la
superficie de la muestra
Brinda informacin de aspectos qumicos, de
organizacin y morfologa de una superficie

7. Aplicaciones
Se aplica en los siguientes campos:
- Polmeros y adhesivos
- Catlisis heterognea
- Metalurgia
- Microelectrnica
- Fenmenos de corrosin
- Caracterizacin de superficies de slidos en genera

Espectro de poliuretano
Estudio de electrodos de xido
cprico
Estudio de electrodos de plata