SeminarioExtraccion07 08

rea de Ingeniera Qumica
Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Modulo de operaciones de separacin
Basadas, generalmente en la transferencia de materia entre
dos fases:
Definicin de transferencia de materia:
Desplazamiento de uno o varios componentes

de una mezcla respecto a la masa global de la misma.
La transferencia de materia supone cambios en la

composicin qumica del sistema.
Operaciones de separacin por transferencia

de materia
Lquido-lquido Extraccin
Lquido-vapor Rectificacin discontinua
Lquido-gas
Absorcin: Determinacin KLav
Lquido-slido Intercambio inico
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
Operacin bsica de separacin de los
componentes de una mezcla lquida mediante
transferencia de materia a otro disolvente inmiscible,
o parcialmente inmiscible, con ella.
DISOLVENTE
(Disolvente B)
ALIMENTACIN
REFINADO
(Disolvente A + soluto)
(Disolvente A )
EXTRACCIN
EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)
Corrientes implicadas:
Alimentacin:
Disolucin cuyos componentes se
desea separar.
Disolvente:
Lquido
componente deseado.
utilizado
para
separar
el
Refinado: Corriente de alimentacin ya tratada.
Extracto: Disolucin con el soluto recuperado.

Operacin que requiere una instalacin sencilla. Bajo coste
Operacin de Extraccin Lquido-Lquido

1 - Etapa de contacto ntimo entre las fases: Se
produce la transferencia de soluto de la mezcla original al
disolvente, hasta alcanzar el equilibrio entre las fases.
2 - Etapa de separacin de las fases: Se obtiene el
refinado y el extracto.
Tipo de contacto
- Continuo
- Discontinuo
Modo de mezcla
- Agitacin mecnica
- Circulacin de los fluidos
Extractores Mezcladores - Sedimentadores
Extractor de columna
de platos perforados
Extractor de torre
agitada
Extractor de columna
de pulverizacin
Diagrama de equilibrio ternario

Diagrama triangular
( % Peso )
C (Acetona)
0,0
1,0
0,1
0,9
0,2
agu
a
0,7
0,4
0,6
0,5
0,5
0,6
Lados: Mezclas binarias
na
e to
Ac
H2
O
Xa
ton
ace
0,3
Vrtices: Componentes
puros
0,8
Puntos en el tringulo:
Mezclas ternarias (M:
30% A, 40% B, 30% C)
0,4
0,7
0,3
0,8
0,2
0,9
0,1
1,0
0,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
B (MIC)
MIC
A (H2 O)
XMIC
Acetona
0,0
1,0
0,1
0,2
agu
a
H2
O
Zona
de 1 fase
0,7
0,6
0,5
0,5
0,6
0,3
Zona de
2 fases
0,8
0,2
0,9
0,1
1,0
H2 O
en H2O y MIC
0,4
0,7
0,0
0,0
0,1
0,2
Disolventes
prcticamente
inmiscibles
Acetona - Soluto soluble
na
e to
Ac
0,4
MIC
0,8
Xa
ton
ace
0,3
H2O
0,9
0,3
0,4
0,5
0,6
MIC
XMIC
0,7
0,8
0,9
1,0
MIC
Curva de
solubilidad
Diagrama de equilibrio ternario

Acetona
0,0
1,0
0,1
0,9
0,2
agu
a
0,7
0,4
0,6
0,5
Fase 1
a
ton
ace
0,3
Mezcla
Curva de
solubilidad
0,8
0,5
0,6
Fase 2
0,4
0,7
0,3
0,8
0,2
0,9
0,1
1,0
0,0
H2 O 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 MIC
MIC
Recta de reparto: Relaciona la composicin de las dos

fases en equilibrio con la composicin de la mezcla total.
Mezcla
22% Acetona
25% MIC
52% H2O
Fase 1 (Acuosa) 15% Acetona 2% MIC

82% H2O
Fase 2 (Orgnica) 31% Acetona 63% MIC

5% H2O
Grados de libertad
Zona de 1 fase
Zona de 2 fases
L=C-F+2 = 4
L=C-F+2 = 3
( P, T, XAcetona y XMIC )
( P, T y XAcetona fase 1 )
Operacin de Extraccin Lquido-Lquido

DISOLVENTE ( S )
(Disolvente B)
ALIMENTACIN ( F )
REFINADO ( R )
(Disolvente A + soluto C)
(Fase Acuosa)
EXTRACCIN
F= A+C
EXTRACTO ( E )
(Fase Orgnica)
Descripcin de la operacin de extraccin sobre el

diagrama de equilibrio ternario:
C ( Acetona )
0,0
1,0
0,1
0,9
0,8
agu
a
0,4
0,6
0,5
0,5
0,6
0,4
0,7
na
e to
Ac
0,7
0,3
a
ton
ace
H2
O
0,2
0,3
0,8
0,2
0,9
0,1
1,0
0,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
MIC
A ( H2 O)
B ( MIC )
XMIC
X Acetona (Mezcla) > X Acetona (Refinado)
Operacin de Extraccin por Etapas

F
Etapa de equilibrio 1
E1
Alimentacin F
+
Disolvente S
R1
Refinado R1
Extracto E1
M1
E2
Alimentacin R1
+
Disolvente S
R2
E3
Refinado R2
Extracto E2
M2
R3
Alimentacin R2
+
Disolvente S
Refinado R3
Extracto E3
M3
Descripcin de la operacin de extraccin por etapas

sobre el diagrama de equilibrio ternario:
Acetona
0.0
1.0
0.1
0.9
0.2
ag
ua
0.3
0.7
0.4
na
to
0.6
0.5
x ace
xF
0.8
0.5
0.6
0.4
0.7
xR1
xR2
xR3 1.0
Agua
xM1
0.8
xE1
0.2
0.9
0.0
0.3
xM2
xM3
xE2
xE3
0.1
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
xMIC
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
MIC
xS
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
Objetivo de la prctica:
Profundizar en los fundamentos
operacin de separacin lquido-lquido.
de
la
Detalles de la prctica:
Se
estudiar
el
sistema
Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua.
ternario
Se realizarn experimentos de extraccin en

discontinuo.
Se dispondr del diagrama de equilibrio lquidolquido para el sistema MIC-Acetona-Agua y de un

grfico de calibracin para determinar la
composicin de la mezcla a partir de medidas
experimentales del ndice de refraccin de la
mezcla.
Curva de solubilidad y rectas de reparto:

permiten representar el equilibrio tricomponente y la operacin de separacin.
0,0
0,1
1,0
0,9
0,2
0,8
0,7
Ag
ua
0,3
0,4
0,6
0,5
0,5
0,6
0,4
0,7
0,3
0,8
0,2
0,9
0,1
1,0
0,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
XMIC
La operacin de separacin se describe

en etapas, en cada una de las cuales se
supone que el sistema alcanza el
equilibrio.
La curva de calibrado permite determinar

la composicin de la mezcla ternaria por
medidas del ndice de refraccin.
Las medidas de ndice de refraccin

contienen ms error en las mezclas turbias
donde la separacin de fases no es completa.
La determinacin que suele sufrir mayor
error experimental es la del componente
acetona.
TAREAS DEL ESTUDIO:

1.
Influencia de la naturaleza del disolvente

de extraccin en una etapa de extraccin
a)
Extraer la acetona del agua con MIC
b)
Extraer la acetona del MIC con agua
Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso

de los componentes.
Cantidad del disolvente extractor a utilizar: 25 g.
CRITERIO DE COMPARACIN
RECUPERACIN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).
TAREAS DEL ESTUDIO:

2. Influencia de la cantidad de disolvente
(para una etapa de extraccin)
a)
Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC
Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de

acetona y agua
* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 1
RECUPERACIN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).
TAREAS DEL ESTUDIO:

3.
Influencia del nmero de etapas de extraccin

y distribucin del disolvente extractor.
a)
Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con

150 g de MIC distribuidos a razn de 50 g por etapa
b)

150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 60%,
20% y 20%
c)

150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 20%,
20% y 60%
Disolucin a tratar: 50 g de una mezcla al 50% en peso de

cada componente.
* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 2
RECUPERACIN TOTAL DE LA ACETONA.
DATOS DE PARTIDA:
**
Buscar IR de los compuestos puros
Peso de alimentacin (F) y disolvente extractor (S)
Composicin de alimentacin (xF) y disolvente extractor (xS)
RESULTADOS EXPERIMENTALES
Medidas a realizar en cada ensayo:
a)
Peso de extracto (E) y refinado (R)
b)
Composicin de extracto (xE) y refinado (xR)
Clculos a partir de los resultados experimentales :

c)
Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M
d)
Composicin de la mezcla (xM): a partir del diagrama de

equilibrio.
Acetona
0.0
0.1
1.0
0.9
0.8
0.3
0.6
0.5
0.5
0.6
0.8
0.9
Agua
0.4
xM
0.7
na
to
xF
0.7
0.4
x ace
ag
ua
0.2
0.3
xE
xR
0.2
0.1
1.0
0.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
xMIC
0.7
0.8
0.9
1.0
MIC
xS
RESULTADOS EXPERIMENTALES
Sobre las medidas:
Las cantidades de las mezclas o los componentes

se expresan en trminos msicos.
Se puede trabajar con volmenes siempre que se

conozca la densidad del fluido: generalmente
para los componentes puros.
Las densidades
determinar:
de
mezclas
se
pueden
Experimentalmente, midiendo masa y volumen:
las
m kg
V m3
Con las densidades de los componentes puros,

conocida la composicin de la mezcla:
xi i
i
* La propagacin de errores es muy desfavorable

por el segundo mtodo si la composicin de la
mezcla se determina con un error considerable.
RESULTADOS TERICOS
Clculo terico de la operacin de extraccin:
a)
El peso de la mezcla (M) se determina a partir del

balance de materia global:
F + S = M
b)
La composicin de la mezcla (xM) se obtiene a partir de

los balances por componentes:
Acetona: xF.F+xS.S=xM.M
MIC: xF.F+xS.S=xM.M
Agua: xF.F+xS.S=xM.M
RESULTADOS TERICOS
c)
La composicin del extracto (xE) y del refinado (xR) se

determinan con del diagrama de equilibrio a partir de los
puntos de corte de la lnea de reparto que pasa por el
punto xMcon la curva binodal.
Acetona
0.0
0.1
1.0
0.9
0.8
0.3
0.6
0.5
0.5
0.6
0.4
xM
0.7
0.8
0.9
Agua
na
to
xF
0.7
0.4
x ace
ag
ua
0.2
0.3
xE
xR
0.2
0.1
1.0
0.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
MIC
xS
xMIC
d)
El peso del extracto (E) y el refinado (R) se

determinan a partir del balance de materia global y el de
uno de los componentes del sistema (acetona).

XR.R + XE.E = XM.M
R +E =M
RESULTADOS TERICOS
* Clculos tericos en extracciones sucesivas con flujo cruzado.
1 Extraccin
a) F + S = M1
Balance de masa total
b) XFF = XM1 M1
Balance de acetona
c)
A partir de la lnea de reparto y con el XM1 calculado se determina

la composicin del extracto (XE1) y el refinado (XR1) en el diagrama
de equilibrio.
MIC
0.0
1.0
0.1
0.9
0.2
ag
ua
0.3
0.7
0.4
xF 0.5
na
to
0.6
x ace
0.8
0.5
0.6
0.4
0.7
xM1
0.3
0.8
0.9
Agua
xE1
xR1
0.2
0.1
1.0
0.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
xMIC
d) El peso del extracto (E1) y el refinado (R1) se determina

mediante el balance de materia:
R1 + E1 = M1
XR1R1 + XE1E1 = XM1M1
Acetona
xS
RESULTADOS TERICOS
2 Extraccin
a) R1 + S = M2
b) XR1R1 = XM2 M2
Balance de acetona
c)
A partir de la lnea de reparto y con el XM2 calculado se determina

la composicin del extracto (XE2) y el refinado (XR2) en el diagrama
de equilibrio.
Acetona
0.0
1.0
0.1
0.9
0.2
ag
ua
0.3
0.7
0.4
xF 0.5
na
to
0.6
x ace
0.8
0.5
0.6
0.4
0.7
xM1
xR1 0.8
xR2
0.3
0.2
xM2
0.9
xE1
x
0.1 E2
1.0
Agua
0.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
xMIC

R2+ E2 = M2
XR2R2+ XE2E2 = XM2M2
xS
MIC
RESULTADOS TERICOS
3 Extraccin
a) R2 + S = M3
b) XR2R2 = XM3 M3
Balance de acetona
c)
A partir de la lnea de reparto y una vez calculado XM3 se

determina la composicin del extracto (XE3) y el refinado (XR3) en
el diagrama de equilibrio.
Acetona
0.0
1.0
0.1
0.9
0.2
ag
ua
0.3
0.7
0.4
0.5
na
to
0.6
x ace
0.8
0.5
0.6
0.4
0.7
xM1
xR1 0.8
xR2
xR31.0
Agua
xE1
0.2
0.9
0.0
0.3
xM2
xM3
x
xE3
0.1 E2
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
xMIC

R3+ E3 = M3
XR3R3+ XE3E3 = XM3M3
MIC
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:
Resultados obtenidos
experimentalmente
Resultados obtenidos
tericamente a partir del
diagrama de equilibrio y
los balances de materia
1. Comparacin de resultados experimentales y

los calculados tericamente (anlisis de errores).
2. Comparacin de la eficacia de la extraccin
segn las condiciones de operacin.

1. Comparacin de resultados experimentales y los
calculados tericamente. Anlisis de errores
a) Anlisis del error en el peso de mezcla (M).
El error experimental se obtiene respecto a la
cantidad de mezcla calculada tericamente a partir
del balance global de materia.
b) Anlisis del error en la composicin de

acetona, agua y MIC en la mezcla.
El error experimental se obtiene respecto a las
composiciones de cada compuesto en la mezcla
calculadas a partir de los balances por
componentes.
*Determinar la medida de que componente presenta
mayor error

c)
Anlisis del error en la composicin de

acetona, agua y MIC en extracto y refinado.
El error experimental se calcula respecto a los
valores de composicin de acetona, agua y MIC en
extracto y refinado obtenidos
tericamente a
partir del diagrama de equilibrio (con el valor de
composicin de la mezcla y la recta de reparto que
pasa por l).
*Determinar la medida de que componente presenta
mayor error
d) Anlisis del error en el peso de extracto y

refinado.
El error experimental se calcula respecto a los
valores de peso de extracto y refinado calculados
tericamente a partir del balance de materia global
y el balance de un componente (acetona).

2. Evaluacin de la eficacia de la extraccin segn
las condiciones de operacin
a) Naturaleza del disolvente

b) Caudal de disolvente
c)
Nmero de etapas de extraccin
d) Reparto del disolvente

extraccin sucesivas
en
etapas
de

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Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Definicin de transferencia de materia:

Desplazamiento de uno o varios componentes

La transferencia de materia supone cambios en la

Operaciones de separacin por transferencia

Absorcin: Determinacin KLav

Lquido-slido Intercambio inico

Disolucin cuyos componentes se

Refinado: Corriente de alimentacin ya tratada.

Extracto: Disolucin con el soluto recuperado.

Operacin de Extraccin Lquido-Lquido

Extractores Mezcladores - Sedimentadores

Diagrama de equilibrio ternario

Lados: Mezclas binarias

Acetona - Soluto soluble

Diagrama de equilibrio ternario

Recta de reparto: Relaciona la composicin de las dos

Fase 1 (Acuosa) 15% Acetona 2% MIC

Fase 2 (Orgnica) 31% Acetona 63% MIC

Operacin de Extraccin Lquido-Lquido

Descripcin de la operacin de extraccin sobre el

X Acetona (Mezcla) > X Acetona (Refinado)

Operacin de Extraccin por Etapas

Descripcin de la operacin de extraccin por etapas

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Se realizarn experimentos de extraccin en

Se dispondr del diagrama de equilibrio lquidolquido para el sistema MIC-Acetona-Agua y de un

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Curva de solubilidad y rectas de reparto:

La operacin de separacin se describe

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

La curva de calibrado permite determinar

Las medidas de ndice de refraccin

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TAREAS DEL ESTUDIO:

Influencia de la naturaleza del disolvente

Extraer la acetona del agua con MIC

Extraer la acetona del MIC con agua

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso

Cantidad del disolvente extractor a utilizar: 25 g.

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TAREAS DEL ESTUDIO:

Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TAREAS DEL ESTUDIO:

Influencia del nmero de etapas de extraccin

Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con

Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con

Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con

Disolucin a tratar: 50 g de una mezcla al 50% en peso de

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Buscar IR de los compuestos puros

Peso de alimentacin (F) y disolvente extractor (S)

Composicin de alimentacin (xF) y disolvente extractor (xS)

Peso de extracto (E) y refinado (R)

Composicin de extracto (xE) y refinado (xR)

Clculos a partir de los resultados experimentales :

Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M

Composicin de la mezcla (xM): a partir del diagrama de

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Las cantidades de las mezclas o los componentes