Qumica

Analtica
INTRODUCCION

Jos Acua Elgueta

Evaluacin

Certamen I:
Certamen II:
Laboratorio:
Tareas y test:

25%
30%
25%
20%

QUIMICA ANALITICA
DEFINICION
La qumica analtica
(proviene del latn: Ana = de abajo
hacia arriba, Lisis = desmembrar,
destruir).

Es una rama de la qumica

que tiene como finalidad el
estudio de la composicin
qumica de un material o
muestra, mediante diferentes
mtodos.
www.labind.com/main.php?id_area=2

Descripcin del Curso

Como Ingeniero el alumno debe

conocer las metodologas analticas.
Debe utilizar la Qumica Analtica como
herramienta en el control de calidad de:
materias
primas,
procesos
tecnolgicos, productos elaborados,
etc.

Bibliografa
Fundamental

Anlisis Qumico Cuantitativo. HARRIS, D.C. Editorial Revert S.A. Barcelona, 2007.
Qumica Analtica. SKOOG, D. Editorial McGraw-Hill. Mxico, 2001.
Shriver and Atkins Qumica Inorgnica. ATKINS, p. Editorial McGraw-Hill. Mxico, 2008.
Qumica Inorgnica Bsica. COTTON, F. A. Editorial Limusa. Mxico, 1978.
Introduccin al anlisis instrumental. HERNNDEZ, L.; GONZLEZ C.; Editorial Ariel Ciencia.
2002.

Complementaria

Clculos de Qumica Analtica. HAMILTON. L.; SIMPSON. S.; ELLIS. D. Editorial

McGraw-Hill. Mxico, 1992

Qumica: Curso Universitario. MAHAN, B. Fondo Educativo Interamericano. Bogot. 1968.

Anlisis Qumico: Mtodos y tcnicas Instrumentales modernas. ROUESSAC, F.
McGraw-Hill. Madrid. 2003.

QUMICA ANALTICA
Problema cientfico, tcnico,
econmico o social

Geologa

Problema
analtico

Determinacin de las relaciones isotpicas de Pb en el mineral

Medio ambiente

Restauracin
Deporte:

Identificacin y determinacin de contaminantes

orgnicos e inorgnicos

Determinacin de Cd en pinturas amarillas

Toxicologa

Determinacin de anfetaminas, hormonas, ect,

en muestras de orina

Agricultura: Alimentacin

Determinacin NPK en suelos

Determinacin de grasas vegetales y animales en el aceite

PROPIEDAD ANALTICA
Cualquier fenmeno que puede ser observado o
medido y cuya naturaleza y magnitud puede
relacionarse unvocamente con la naturaleza y/o
cantidad de sustancia qumica presente.
Propiedades cualitativas: tiempo de retencin en
cromatografa, longitud de onda en espectroscopa, etc.
Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de
una banda de absorcin, etc.

Propiedades estructurales: posicin de las bandas en

espectroscopa de IR o en RMN

Qumica analtica
Qumica analtica

Anlisis
cualitativo

Identifica sustancias
presentes
en la muestra

Anlisis
cuantitativo

Determina la
cantidad de
Sustancia en la
muestra

ANALIZAR Y DETERMINAR ES
DIFERENTE
Analizar: Medir parte de los componentes
de una muestra o todos ellos.
Determinar: Proceso de medir el analito.
Analito: Sustancias medidas.

Un anlisis puede ser completo o

parcial.

COMPONENTES DE UNA
MUESTRA

Principales Menores
1%
(0.1 1%)

Trazas
( 0.1%)

Ultratrazas
Unos pocos
ppm

Anlisis qumico cualitativo

Compuestos
orgnicos
Grupos funcionales
concretos
como
alcohol,
aminas,
aldehdos,
Ester,
acido carboxlico y
ter

Compuestos
inorgnicos
Separacin de iones en
grupos por reacciones de
precipitacin
selectiva
cromatografa en capa
fina.

Anlisis qumico cuantitativo

1.Muestreo
Representativo

2.Preparacin
de la muestra
para analizarla

Liquido
Slidos
Gaseoso
-Disolucin
-separacin de
los componentes

precipitacin
electrolisis
extraccin
volatilizacin

QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

3. Medicin

-Volumetra,
-Gravimetra
-Anlisis
instrumental

Potenciomtrico
Polarografia
Cromatografa
Espectrometrico

4. Calculo e interpretacin del contenido de analito

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Mtodos Analticos

Mtodos qumicos
por va hmeda

Gravimetra

Anlisis
volumtrico

Mtodos instrumentales

Electroqumicos

Separacin

Opticos

Precipitacin Titulacin

Electrolisis Cromatografa Emisin

Pesada

Polarografa

Potenciometra

Absorcin

METODOS QUMICOS O CLASICOS DE ANLISIS

aA bB A B
Se basan en reacciones qumicas
estequiomtricas
Mtodos Gravimtricos
La propiedad medida es la masa
El analito se asla en forma pura o formando un compuesto de
estequiometria definida.
Son los mtodos mas exactos
b

Mtodos Volumtricos
La propiedad medida es un volumen
El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo
de composicin perfectamente conocida (sustancia patrn)
La condicin de estequiometria (equivalencia) se detecta con
un indicador adecuado

METODOS FISICO-QUMICOS O INSTRUMENTALES

Se basan en la medida de una propiedad analtica relacionada con la masa o la
concentracin de la especie a analizar. Una de las maneras de clasificarlos es la
siguiente:
OTROS MTODOS
METODOS
ESPECTROSCOPICOS
Espectrometra ptica
Espectrometra electrnica
Espectrometra de masas

METODOS
ELECTROANALITICOS
Electrdicos
Ionicos

METODOS TERMICOS
Termogravimtricos
Calorimetra Diferencial de barrido
Anlisis Trmico diferencial
METODOS CINETICOS
Catalticos
No catalticos
METODOS DE SEPARACIN
Cromatogrficos
No cromatogrficos

METODOS ESPECTROSCPICOS
Dan lugar a la obtencin de un espectro caracterstico de los constituyentes de la
muestra que se produce como resultado de la excitacin de los electrones de los
tomos o molculas con energa trmica, radiacin electromagntica o choques
con partculas (electrones, iones o neutrones)
FUENTES DE
EXCITACIN

Energa
Trmica

Energa
Electromagntica

Choques con
partculas

Campos
magnticos

MUESTRA A ANALIZAR

MEDIDA DE :

FOTONES

Espectrometra
ptica

ELECTRONES
Espectrometra
de electrones

IONES
Espectrometra
de masas

METODOS PTICOS DE ANLISIS

Mtodos que miden la radiacin electromagntica que emana de la

materia o que interacciona con ella
METODOS ESPECTROSCPICOS basan en interaccin entre
la radiacin electromagntica con materia. Se mide de la
intensidad de los fotones en funcin de la longitud de onda de la
energa radiante (espectros) debida a transiciones entre los estados
de energa caracterstica de los componentes de la muestra

Calidad de los mtodos analticos

Exactitud: concordancia
entre el resultado y el valor
real
Sensibilidad: Capacidad
para discriminar entre
pequeas diferencias de
concentracin del analito.
Intervalo dinmico:
Intervalo de
concentraciones entre el
lmite de cuantificacin
(LOQ) y el lmite de
linealidad (LOL).

Precisin: Medida de
reproducibilidad de un
resultado

Lmite de deteccin:
Concentracin correspondiente a
una seal de magnitud igual al
blanco ms tres veces la
desviacin estndar del blanco
Selectividad: Cuantifica el grado de
ausencia de interferencias debidas a
otras especies contenidas en la
matriz.

Seguridad: Amplitud de
Condiciones experimentales
en las que puede realizarse
un anlisis.

Comparacin de los Mtodos Analticos

Gravimetra
Valoracin
Potenciometra
Electrogravimetra
Voltametra
Fotometra

Fluorometra
Espec.atmica
Cromatografa
10-2

10-4

10-6

10-8

10-10

g/L

Trazabilidad de los resultados

analticos
La calidad de los resultados analticos
exige que estos sean trazables, esto es
que puedan relacionarse directamente con
las unidades patrones del sistema
internacional
de
medida
(amperio,
kilogramo, mol, metro y segundo).

Proceso Analtico: Conjunto de operaciones analticas que estn intercaladas

entre la muestra y el resultado
Definir el Problema

Replanteamiento

Procedimiento

Elegir Mtodo y tcnica analtica

Principio fundamental til y

adaptado para proporcionar
informacin acerca de la
composicin de las sustancias

Toma de muestras
transformacin de la muestra
Analizar muestras
obtencin de datos

Tratamiento de datos
Valorar resultados

Optimizar
mtodo
(Mtodo
analtico)

Aplicacin
especfica de
una tcnica
para resolver
un problema
analtico
resultados

Protocolo Analtico Constituye un grupo de normas que deben seguirse sin excepcin para que
los resultados analticos puedan utilizarse con un propsito especfico.

Gloria Mara Meja Z

EJEMPLO DEL PROCEDIMIENTO

ANALITICO TOTAL
PROCEDIMIENTO ANALITICO

EJEMPLO

DEFINICION DEL PROBLEMA

VERTIDO DE ACEITE EN UN LUGAR PUBLICO

DEFINICION ANALITICA DEL PROBLEMA Y

ESTABLECIMIENTO DE LOS OBJETIVOS

HASTA DONDE HA LLEGADO EL ACEITE EN EL

JARDIN

ELECCION DEL PROCEDIMIENTO

EXTRACCION DE MUESTRAS DEL SUELO,

SEPARACION Y CUANTIFICACION DE LOS
COMPUESTOS CONTAMINANTES

MUESTREO

DE DONDE COGER MUESTRA DE TAMAO

SIGNIFICATIVO (100 g)

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

HOMOGENIZACION Y SUBMUESTREO.
EXTRACCION SOXHLET

MEDIDA

ANALISIS CROMATOGRAFICO DE UNA ALICUOTA

DEL EXTRACTO

EVALUACION DE LOS RESULTADOS

IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DE LOS

ANALITOS

CONCLUSIONES

ESTAN LAS CONCENTRACIONES POR ENCIMA DE

LOS LIMITES PERMITIDOS?

INFORMES

MEDIDAS QUE HAY QUE TOMAR PARA RESOLVER

EL PROBLEMA

Proceso analtico: Conjunto de operaciones analticas que

estn intercaladas entre la muestra y el resultado
Tcnica analtica: Principio cientfico fundamental que ha
demostrado ser til y en consecuencia ha sido adaptado
para proporcionar informacin acerca de la composicin de
las sustancias
Mtodo analtico: Aplicacin especfica de una
tcnica para resolver un problema analtico

Procedimiento: Instrucciones escritas para

aplicar el mtodo (slo proporciona un
esbozo general).

Muestra

Para que un anlisis proporcione informacin importante,

debe practicarse en una muestra cuya composicin
sea representativa de todo el material de donde se
tom
- Procedimiento de muestreo
- Conservacin de la muestra

- Transporte de la muestra

Evaluacin. Juicio critico. Anlisis

de errores. Procesamiento de
datos. Documentacin

El analista debe proporcionar alguna medida

de la incertidumbre asociada la clculo de
los resultados, cualquiera que sea el valor
de los datos
Errores

Sistemticos o Determinados
Aleatorios o Indeterminados

Precisin
Exactitud
Intervalo de confianza