RECTIFICACIN

Operacin bsica de separacin de los

componentes de una mezcla mediante
vaporizaciones y condensaciones sucesivas de
los mismos a lo largo de una columna
Tipos de operacin
Continua
V

Mezcla
alimento

Lquido

Condensador

Discontinu
a

LD

Lquido

Condensador

Destilado

LD

Vapor

Vapor
Caldern

Destilado

Residuo

Estado estacionario
No hay cambios de
composicin en el tiempo

Caldern
(Residuo)

Las composiciones
varan con el tiempo

RECTIFICACIN DISCONTINUA
V

Lquido

Vapor
Caldern
(Residuo)

Columna
de rectificacin
discontinua

Condensador

LD

Destilado

El alimento se introduce una

sola vez en el caldern.

El vapor se enriquece en
componente voltil segn asciende
en la columna.

Slo
hay
enriquecimiento.

sector

de

La mezcla cambia de
composicin durante la operacin.
El vapor se empobrece en
componente voltil a lo largo de la
operacin

Rgimen no estacionario

Tipos de contacto entre las fases

Mejor contacto implica mayor transferencia de
materia entre las fases, favoreciendo la separacin.

Contacto discontinuo o por etapas: Columnas de

pisos

Contacto continuo: Columnas de relleno

Tratamiento continuo

Tratamiento discontinuo: AEPT

AEPT: altura equivalente de piso terico

H: altura de la columna de relleno
N: nmero de pisos platos tericos de la
columna

H = AEPT N
PRCTICA A DESARROLLAR:
- Rectificacin discontinua en columnas de relleno.
- Se aplicar el tratamiento discontinuo mediante
la utilizacin del mtodo simplificado de McCabeThiele.

Tratamiento McCabe-Thiele
V

Condensador

LD

Lquido

Destilado

Recta de operacin:

L
D
y n xn 1 x D
V
V

Vapor
Caldern
(Residuo)

r
1
yn
xn 1
xD
r 1
r 1

,0
1
0
,0
9
,0
8
,0
7
,0
6
,0
5
,0
4
,0
3
,0
2
,0,10,0,10,20,30,40,50,60,70,80,91,0
x

L/V

donde

L
L
r D
D D

es la razn de reflujo

xR

xD

Factores
que
operacin de
separacin

determinan

la

a) T - x,y

Temperatura

Vapor Saturado
( T-y )

Lquido en ebullicin
( T-x )
Fraccin molar del componente
ms voltil en el lquido y el vapor

Fraccin molar del componente

ms voltil en el vapor ( yA )

Composicin de la mezcla a separar

b) x - y

Fraccin molar del componente

ms voltil en el lquido ( xA )

Volatilidad relativa = (yi/xi) / (yj/xj)

Factores
que
operacin de
separacin

determinan

la

Altura / nmero de platos de la columna

Ejemplo: Efecto del nmero de pisos en la

operacin de separacin.

Composicin mezcla, razn de reflujo y

caractersticas de la columna idnticas.

1
,
0
,0
1
0
0
,
9
,0
9
0
,
8
,0
8
0
,
7
,0
7
0
,
6
,0
6
0
,
5
,0
5
0
,
4
,0
4
,0
3
0
,
3
,0
2
0
,
2
,0,10,0,10,20,30,40,50,60,70,80,91,00
,0,10,0,10,20,30,40,50,60,70,80,91,0
x
x
N2 = 2

N1 = 3

xR1

xD1

xR2

Separacin 1 > Separacin 2

xD2

Factores
que
operacin de
separacin

determinan

la

Razn de reflujo externa ( r )

A mayor relacin de reflujo:

Mayor grado de separacin
Menor cantidad de producto destilado
Ejemplo: Efecto de la razn de reflujo en la
operacin de separacin.

Composicin mezcla, nmero de pisos y

,0
1
0
1
,
0
,0
9
0
,
9
,0
8
0
,
8
,0
7
0
,
7
,0
6
0
,
6
,0
5
0
,
5
,0
4
0
,
4
,0
3
0
,
3
,0
2
,0
2
,0,10,0,10,20,30,40,50,60,70,80,91,00
,
1
0
,
,50,60,70,80,91,0
x 0,0,10,20,30,40x
caractersticas de la columna idnticas.
r2 = 3

r1 = 0,5

xR1

xD1

xR2

Separacin 1 < Separacin 2

xD2

Nmero mnimo de pisos

Para una separacin dada, el nmero

mnimo de pisos es el requerido para las
condiciones de reflujo total.

,0
1
0
,0
9
,0
8
,0
7
,0
6
,0
5
,0
4
,0
3
,0
2
,0,10,0,10,20,30,40,50,60,70,80,91,0
x
REFLUJO
TOTAL

xR

xD

La operacin de reflujo total permite determinar el

nmero de pisos tericos (N) y la altura equivalente
(AEPT) del relleno de la columna

Modos de operacin en una columna de

rectificacin discontinua

,0
1
0
,0
9
,0
8
,0
7
,0
6
,0
5
,0
4
,0
3
,0
2
,0,10,0,10,20,30,40,50,60,70,80,91,0
x

Relacin de reflujo constante

t1t2

tt1

t2t3

xD0 > xD1 > xD2

xR0 > xR1 > xR2

xR3

xR2 xR2R1 xR0R1 xxD2D3 xD1xD2 xD0xD1

La riqueza del destilado disminuye durante la

operacin.
La composicin media del producto destilado es la
resultante de todas las fracciones recogidas.
Permite obtener:

Un destilado
determinada.

de

composicin

media

- Una serie de productos de diferente calidad.

- La purificacin del componente pesado.


Ecuaciones representativas
operacin
a relacin de reflujo constante

de

la

Consideramos un intervalo de tiempo dt:

t = t0

t = t0 + dt

Cantidad total de vapor de composicin xD:

dD

Cantidad total de lquido de composicin xR:

Composicin del vapor:
Composicin del lquido:
Cantidad de componente voltil en el vapor:
Cantidad de componente voltil en el lquido:

R
xR
xRR

R dR
xD
xR dxR
xD Dd
(xR dxR) (R dR)

Balance de materia del componente voltil

xD dD = xR R (xR dxR)(R dR) (xR dR + dxR R)
despreciando el producto de diferenciales.

Balance de materia total

dD = R (R dR) = dR
xD dR = xR dR + dxR R
dxr R = (xD xR) dR

dx R
dR

R ( xD xR )


Ecuaciones representativas
operacin
a relacin de reflujo constante

de

la

Integrando entre la cantidad de residuo inicial (R0) y

la cantidad de residuo para cualquier tiempo de
operacin R):
R dR xR
dxR
R xR
dxR

R0

x R0

( xD xR )

ln

R0 xR ( xD xR )
0

La proporcin entre R0 y R en el caldern se

obtiene a partir de los datos de xD y xR , por
integracin numrica o grfica de la ecuacin
previa.
1 / ( xD-xR )

Area = ln (R /R0)

xR


Ecuaciones representativas
operacin
a relacin de reflujo constante

de

la

Se puede tambin calcular para el tiempo de

operacin:

- Cantidad de producto destilado obtenido:

D = R0 R

R xR Rdestilado
- Composicinxmedia
x R0 0 del
D

PROBLEMA PRCTICO
Separacin mediante rectificacin discontinua
de 1 litro de una mezcla lquida ciclohexano
n-heptano (50% en volumen).

OBJETIVOS
Operacin a reflujo total. Determinacin
experimental del grado de separacin de la
mezcla. Determinacin del mnimo nmero de
pisos y AEPT segn el tratamiento de McCabeThiele.
Operacin
constante:

relacin

de

reflujo

- Determinacin experimental del grado

de separacin de la mezcla a diferentes
tiempos de operacin.
- Determinacin experimental de la
composicin media y volumen de destilado
total obtenido al final de la operacin.
Comparacin con los resultados tericos
obtenidos mediante el balance de materia en la
columna.
- Comparacin de los resultados
obtenidos a diferentes relaciones de reflujo.
- Comparacin de los resultados
experimentales con los tericos obtenidos

Prctica
discontinua

rectificacin

Instalacin experimental:

(4)
(7)
(6)

(5)

(6)

(1)

(2)
(3)

2 columnas con
controlador de reflujo
45 cm relleno
15 cm de relleno

1 columna sin
controlador de reflujo
30 cm relleno

Prctica
discontinua

rectificacin

Instalacin experimental:

Cabeza de la columna
con controlador
de la relacin de
reflujo

Regulador consistente en un
temporizor
electrnico
que
acciona una vlvula de vidrio
Divide el vapor antes de ser
condensado
En posicin de reposo
(cerrado) el vapor condensado
es devuelto como lquido de
reflujo.

En posicin suspendida
(abierto) el vapor es separado
como destilado.

LD QV tcerrado tcerrado
r

D QV tabierto tabierto

Prctica
discontinua

rectificacin

Sistema de anlisis:
- Recta de calibrado:
XCiclohexano (Fraccin Vol.) = a + b (I.R.)

Curva de calibrado:
XCiclohexano (Fraccin molar) = a + b (I.R.) + c(I.R.)2

a) T - x,y

Temperatura

Vapor Saturado
( T-y )

Lquido en ebullicin
( T-x )
Fraccin molar del componente
ms voltil en el lquido y el vapor

Fraccin molar del componente

ms voltil en el vapor ( yA )

Diagramas de equilibrio:
b) x - y

Fraccin molar del componente

ms voltil en el lquido ( xA )

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1) Se carga 1l de mezcla en cada uno de los 3

calderines. Se analiza la composicin inicial
de la mezcla por refractometra.
2) Se conectan las mantas calefactoras y se
abre el paso del agua para los
refrigerantes. Se fija la potencia de
calefaccin colocando en la posicin 7,5 la
manta correspondiente a la columna sin
controlador de reflujo y en la 3 las otras
dos.
3) Se espera a que el vapor llegue a la parte
superior de la columna vigilando la
temperatura a lo largo de la misma y
controlando
que
no
se
produzcan
sobrepresiones,
sobrecalentamiento
ni
fugas de vapor por ninguna de las llaves
de las columnas.
4)

Durante ese periodo en el que se

atemperan las columnas se aprovecha
para calibrar los controladores de reflujo
(seguir guin de prcticas).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5) Se trabaja a reflujo total (de 10 a 15

minutos) manteniendo apagado el mecanismo
que regula el reflujo o cerrando la vlvula de
salida de destilado en su caso.
6) Se toma muestra de destilado y residuo que
sirve a su vez como tiempo inicial para la
operacin de reflujo total.
7) Se fija la relacin de reflujo correspondiente
y se empieza a contabilizar el tiempo de la
operacin. Se toman muestras de destilado y
residuo, as como se recoge y mide el volumen
de destilado obtenido cada 20 minutos hasta
completar 1hora.
8) Se van analizando todas las muestras.
9) Se mezclan todas las fracciones de destilado
recogidas a lo largo de la operacin se mide el
volumen total de destilado y se analiza su
composicin media.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Operacin a reflujo total. Determinacin

experimental del grado de separacin de la
mezcla. Determinacin del mnimo nmero de
pisos y AEPT segn el tratamiento de McCabeThiele.
Operacin
constante:

relacin

de

reflujo

- Determinacin experimental del grado

de separacin de la mezcla a diferentes
tiempos de operacin.
- Determinacin experimental de la
composicin media y volumen de destilado
total obtenido al final de la operacin.
Comparacin con los resultados tericos
obtenidos mediante el balance de materia en la
columna.
- Comparacin de los resultados
obtenidos a diferentes relaciones de reflujo.
- Comparacin de los resultados
experimentales con los tericos obtenidos
mediante el tratamiento terico de McCabethiele.

Prctica
discontinua

rectificacin

Precauciones:
-

Disolventes
inflamables
a
altas
temperaturas: Obligatorio empleo de bata y gafas
de seguridad.

- Evitar la sobrepresin en el caldern: Peligro

de evaporaciones sbitas y proyeccin de tapones
esmerilados.

Mantener un caudal de fluido refrigerante

suficiente para condensar todo el vapor en la cabeza
de la columna.

- Recoger toda la mezcla extrada de la columna

(como destilado, muestra, etc) en un recipiente
cerrado.