Laboratorio de Anlisis Qumico

U1ADA 2. Seminario
Herramientas para la preparacin de disoluciones II
Profesores: M. en C. Jos Rafael Lpez Cetz
M. En C. Jess Alfredo Araujo Len
PRESENTADA POR
Can Chan Karla Alejandra
Concha Mena Daniel Jess
Mena Rosado Ral Jess
Soberanis Gonzlez Gabriela
MRIDA, YUCATN, MXICO
19 enero, 2015

ADA 2. SEMINARIO
5
PREPARACIN EQUIPO
Y ESTANDARIZACIN
DE
DISOLUCIONES PARA VOLUMETRAS DE
PRECIPITACIN Y DE XIDO-REDUCCIN

PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE
DISOLUCIONES PARA VOLUMETRAS DE
PRECIPITACIN Y DE XIDO-REDUCCIN
PRCTICA NO. 2
OBJETIVO
Preparar disoluciones de precipitacin y de
xido-reduccin.
Conocer el concepto de estandarizacin de
disoluciones con sustancias patrn.

RELEVANCIA
Su importancia queda plasmada a travs de sus
aplicaciones en todos los campos de la ciencia. Es
imprescindible para la identificacin de un material,
determinar, asegurar y/o evaluar su calidad.

INTRODUCCIN

MARCO TERICO
CIDO-BASE

OXIDACIN-REDUCCINFORMACIN DE
COMPLEJOS

OXIDACINREDUCCIN
Basadas
en la reaccin de oxidacinreduccin o reaccin REDOX entre el
analito y una disolucin de oxidante o
reductor que sirve de referencia.

INTRODUCCIN

TIPOS DE VALORACIONES
PRECIPITACIN

PRECIPITACIN
Son aquellas basadas en las
reacciones de precipitacin. Se
forma una sal poco soluble que
precipita cuando se llega al punto de
equivalencia, donde la concentracin
de la sustancia buscada en la
solucin es mnima

MARCO TERICO
VOLUMETRA DE PRECIPITACIN

El fundamento es una reaccin de precipitacin:

Analito

Agente precipitante

Analito + Valorante (agente precipitante)

Precipitado

A diferencia de las gravimetras, el precipitado normalmente no se

Formacin del
compuesto
insoluble

asla y se contina adicionando el agente valorante hasta que se

alcanza el P.E.
El volumen de agente valorante consumido se relaciona con la
concentracin de analito.1

INTRODUCCIN

MARCO TERICO
MTODO DE MOHR
En el mtodo de Mohr para la determinacin de
los Cl- y Br-, se precipitan estos iones en forma de
haluros de plata, por valoracin directa con una
solucin de AgNO3 de concentracin conocida. 3

El indicador usado para detectar el punto final es

el K2CrO4, que reacciona con la primera gota en
exceso del AgNO3 dando un precipitado rojo
El fundamento de estas reacciones esta basado en las diferentes
solubilidades de los precipitados que se forman. 3

INTRODUCCIN

ladrillo de Ag2CrO4. 3

MARCO TERICO
MTODO DE MOHR

Se necesita tamponar el medio en torno a

pH 8 para evitar la formacin de Cr2O7
( no forma precipitado con Ag). 3

Bastan pequeas concentraciones de

indicador. 3

Se debe de realizar una valoracin del

blanco, con el fin de observar el momento
de formacin del precipitado de Ag 2CrO4

El fundamento de estas reacciones esta basado en las diferentes

solubilidades de los precipitados que se forman. 3

INTRODUCCIN

(rojo). 3

MARCO TERICO
MTODO DE VOLHARD
El mtodo es una serie de procedimientos indirectos para la
determinacin de iones que precipitan con Ag, como por ejemplo
Cl-, Br-, I-, SCN.3
En este procedimiento, se adiciona un exceso conocido de una
solucin de AgNO3 a la solucin que contiene los Cl-. 3
Una vez filtrado el precipitado (AgCl), el exceso se valora por
El complejo de Fe (rojo) , slo se formar cuando toda
la Ag haya precipitado (exceso de SCN). 3

INTRODUCCIN

retroceso con KSCN en presencia de Fe3+ (indicador). 3

El P.E. se detecta porque Fe y Ag compiten por el SCN.

MARCO TERICO
MTODO DE FAJANS

El mtodo de Fajans con indicador de adsorcin es uno de

los ms empleados para la determinacin de cloruros.
Un indicador de adsorcin es un compuesto orgnico que
tiende a adsorberse sobre la superficie del slido durante la
valoracin de precipitacin. La adsorcin ocurre cerca del
punto de equivalencia dando como resultado: 3
Cambio de color
Transferencia de color desde la solucin hacia el slido o

viceversa.

INTRODUCCIN

MARCO TERICO
INTERFERENCIAS EN VOLUMETRAS
DE PRECIPITACIN

Cualquier anin que forme una sal de Ag ms

insoluble que el haluro que se quiere precipitar,
pues precipitar antes que ste.

transforman al ion CrO4 en Cromo (III). 4

Los cationes que forman CrO4 insolubles (Ba+2).

Presencia de sustancias reductoras que

La presencia de sustancias que forman

complejos con el haluro o la plata (CN -, NH3).
4

Debido al pH alto necesario para llevar a cabo la

valoracin, tambin interfieren los iones que
formen hidrxidos insolubles (Fe, Al). 4
INTRODUCCIN

MARCO TERICO
VALORACIN POR RETROCESO
Consiste en aadir una cantidad en exceso de EDTA y valorar a continuacin el exceso de EDTA con una
disolucin estndar de un ion metlico. 4
Se tiene que recurrir a una valoracin por retroceso cuando:

El analito precipita es ausencia de EDTA. 4

El analito reacciona demasiado lento con EDTA en las condiciones de la valoracin. 4

Bloquea el indicador. 4

El ion

metlico usado en una valoracin por retroceso no debe desplazar el ion metlico de su

complejo con EDTA. 4

INTRODUCCIN

MARCO TERICO
PERMANGANOMETRA
El in MnO4 es uno de los oxidantes de uso ms generalizado, debido
no slo a su alto poder de oxidacin, sino tambin a sus
caractersticas de auto indicador visual. La adicin de la primera gota
de solucin de MnO4 en exceso imparte un color rosa a la solucin. 5

La reduccin del MnO4 puede producir diferentes estados de oxidacin

del Mn, dependiendo de las condiciones de la solucin. 5

El KMnO4 puede obtenerse en alto grado de pureza, pero no es

conveniente utilizarlo como patrn primario, pues sus soluciones
recin preparadas son inestables. 5

INTRODUCCIN

MARCO TERICO

YODOMETRA
El mtodo indirecto o yodomtrico, implica el
anlisis de agentes oxidantes. La sustancia a
ser determinada es puesta en contacto con
un exceso de ion I-, es liberada una cantidad
de yodo qumicamente equivalente a la
cantidad

de

determinado

agente
por

oxidante.

valoracin

Este
con

es
una

disolucin patrn de Na 2S2O3 segn la

siguiente reaccin:

INTRODUCCIN

MARCO TERICO

YODOMETRA

La produccin de ion S4O6 requiere la prdida

de dos electrones a partir de dos iones S 2O3,
por lo tanto el peso equivalente ser igual a
su peso frmula. Ya que:

Peq

INTRODUCCIN

2PM
2

La conversin del S2O3 a S4O6 es algo nico

con el yodo, ya que otro oxidante tiende a
llevar la oxidacin total o parcial a SO 4. 5

ESTNDARES PARA VALORACIONES

DE PRECIPITACIN

Para AgNO3
Para cloruros

INTRODUCCIN

Patrn
primario
NaCl

Patrn
secundario
AgNO3

ESTNDARES PARA VALORACIONES

DE XIDO-REDUCCIN
Patrn
primario
Reductores

Patrn
secundario

Oxalato de
potasio

Na2S2O3

Hierro
(electroltico)

Fe(III)

KI
Oxidantes

K2Cr2O7
Ce(NO3)4 2NH4NO3

INTRODUCCIN

KMnO4

INDICADORES EMPLEADOS EN
VALORACIONES DE PRECIPITACIN

Los indicadores por precipitacin permiten identificar el

punto final de la valoracin, ya sea mediante informacin
visual como por un cambio de color o por un cambio de
una caracterstica, como por ejemplo la carga elctrica del
precipitado (punto isoelctrico)

INTRODUCCIN

INDICADORES VALORACIONES DE
PRECIPITACIN

ALIZARINA
SULFODICA

AZUL DE
BROMOFENO
L

AZUL DE
BROMOFENOL
SAL SODICA

CROMATO DE
POTASIO

SULFATO DE
AMONIO
FERROSO

BRICROMATO DE
POTASIO

INTRODUCCIN

INDICADORES EMPLEADOS EN
VALORACIONES DE XIDO-REDUCCIN
Estos indicadores presentan una coloracin diferente
segn su forma oxidada o reducida. Su comportamiento
es similar al de los indicadores utilizados en las
titulaciones acido-base, pero cuando estos ltimos son
sensibles a las valoraciones de pH de la solucin, los
indicadores de oxido-reduccin son sensibles a las
variaciones de potencial del sistema. La variacin
cromtica es, a menudo muy clara
INTRODUCCIN

INDICADORES VALORACIONES DE XIDOREDUCCIN

AZUL DE
METILENO

CARMN DE
NDIGO

O-FENENTROLINA

INTRODUCCIN

2, 6 DICLOFENOLINDOFENOL SAL
SODICA

ROJO NEUTRO

SAFRANINA

DIFENILAMINA

REACCIONES GENERALES
Valoracin REDOX

Valoracin de Precipitacin

INTRODUCCIN

Preparacin de estndares primarios

22

Preparar 50 mL de una disolucin 0.005 M de KIO3

Preparar 50 mL de una disolucin 0.1N de NaCl

Datos:

Datos
m=0.29 mg

M = 0.005 M
P.M. = 213.99
g = 0.053 g

Se necesitan 0.29 mg de NaCl para preparar la

disolucin solicitada.

Se necesitan 0.053 g de KIO3 para preparar la disolucin

solicitada.

Preparar 50 mL una disolucin de 0.1 N de

oxalato de sodio (Na2C2O4)
Datos:

m=0.33 mg
Se necesitan 0.33 mg de NaCl para preparar la
disolucin solicitada.

Preparacin de indicadores
Preparar 25 mL de una disolucin de K 2CrO4 1%.

Preparar 25 mL de una disolucin de almidn

al 1%.

Datos:

Se necesitan 0.25mg de K2CrO4 para preparar la

disolucin solicitada.

Datos:

Se necesitan 0.25mg de almidon para preparar la

disolucin solicitada.

Preparar 25 mL disolucin de sulfato frrico amoniacal

FeNH4(SO4)212H2O saturada con 5% de HNO3

PUT THE NAME OF YOUR COMPANY HERE


Preparacin de buffer
Preparar 25 mL Acido Sulfurico (H2SO4) 4 M

Datos

Para obtener mL a partir de g

M=4M
P.M. = 98.0576
g = 0.0245 g

Se necesitan 0.0245 g de H2SO4 para preparar la disolucin

solicitada.

Acido Sulfurico al 96% de pureza

Preparacin de disoluciones para

volumetra de precipitacin
250 mL de disolucin de nitrato de plata
(AgNO3), 0.1 N

100 mL de disolucin de tiocianato de potasio

(KSCN), 0.1 N

Datos:

Datos:
m=2.12 mg
Se necesitan 2.12 mg de AgNO3 para preparar la
disolucin solicitada.

m=0.97 mg

Se necesitan 0.97 mg de KSCN para preparar la

disolucin solicitada.

Preparacin de disoluciones para

volumetra de xido-reduccin
100 mL de disolucin de tiosulfato de sodio
(Na2SO3) 0.02 M

100 mL de disolucin de permanganato de

potasio (KMnO4) 0.1 N

Datos
M = 0.02 M
P.M. = 125.99

Datos:

g = 0.25 g

Se necesitan 0.25 g de Na2SO3 para preparar la disolucin

solicitada.

m=1.579 mg

Se necesitan 1.579 mg de KMnO4 para preparar la

disolucin solicitada.

DIAGRAMA
METODOLGICO

Preparacin y estandarizacin de disoluciones para volumetras de precipitacin y de xido-reduccin

I. Preparacin de soluciones

a) Preparacin de los
estndares primarios

Secar 15 g
de NaCl, en
estufa a 105
110 C por
1 hora.

Preparar 50
mL de una
disolucin
0.1N.

Secar 15 g
KIO3 en
estufa a
105 - 110
C por 1
hora.

Preparar 50
mL una
disolucin
0.005 M
de este
compuesto.

Secar 5 g
de KI en
una estufa
a 105
110 C por
1 hora.

b) Preparacin de
indicadores

Secar 15
g de
Na2C2O4
en una
estufa a
105 - 110
C por 1
hora.

Preparar 50
mL una
disolucin
0.1 N
de este
compuesto.

Preparar 25
mL
disolucin
de
FeNH4(SO4
)2 12H2O
saturada
con 5% de
HNO3.

c) Preparacin de buffers

Preparar
25 mL
disolucin
de K2CrO4
1%.

Una vez
disuelto.
Adicionar
AgNO3 0.1 N
hasta la
aparicin de
un precipitado
rojo y aforar.

Dejar reposar
24 h y
posteriormente
filtrar.

METODOLOGA
PRCTICA NO.2

Preparar
25 mL de
una
disolucin
de
almidn
al 1%.

Preparar
25 mL
H2SO4 4 M.

d) Preparacin de
soluciones para volumetra
de precipitacin

Preparar
250 mL de
disolucin
de AgNO3,
0.1 N

e) Preparacin
de soluciones
para volumetra
de xidoreduccin

Preparar 100
mL de
disolucin de
KSCN, 0.1 N
Preparar 100
mL de
disolucin de
Na2S2O3 0.02
M

Preparar
100 mL de
disolucin
de KMnO4
0.1 N

DIAGRAMA
METODOLGICO
a) Estandarizacin de una
disolucin de AgNO3 0.1 N

II. Estandarizacin de soluciones

b) Estandarizacin de
una disolucin de
AgNO3, a partir de la
disolucin 0.1 N

Medir una alcuota de 10 mL de

disolucin estndar NaCl 0.1 N.

c) Estandarizacin de una
disolucin de KSCN 0.1 N

Medir alcuota de 10 mL de disolucin

de AgNO3 0.1 N, previamente valorada,

d) Estandarizacin de una
disolucin de Na2S2O3 0.02 M.
Pesar en vaso de
precipitado de 30 mL, 0.6
g de KI.

e) Estandarizacin de una
disolucin de KMnO4 0.1 N
Tomar alcuota de 20 mL de
Na2C2O4 0.1 N y colocar en
matraz Erlenmeyer de 50 mL.

y agregarla a matraz Erlenmeyer 50 mLAgregar a matraz

Erlenmeyer de 50 mL.
Agregar tres gotas de
indicador (K2CrO4).

Preparar 100 mL de una

dilucin 0.01 N de AgNO3 , a
partir de la disolucin 0.1 N
estandarizada previamente.

Agregar 1 mL de HNO3
concentrado y tres gotas
de indicador
(FeNH4(SO4)2 12H2O).

Enjuagar y llenar bureta de

25 mL con disolucin AgNO3
0.1 N.

Comenzar estandarizacin.
Adicionando disolucin
AgNO3 y agitando el matraz.

Detener valoracin en el punto

final y anotar el volumen
gastado de AgNO3 .

Enjuagar y llenar una bureta

con solucin de KSCN 0.1 N,
eliminando burbujas que
pudieran quedar en el rea
de la llave de la bureta.

Realizar estandarizacin de
solucin de KSCN, agitando el
matraz.

Detener la valoracin en el
punto final y anotar el volumen
gastado de KSCN.

Trasvasarlos a matraz
Erlenmeyer de 50 mL.

Medir 2 mL de solucin de KIO 3 0.005

M y adicionar a matraz, seguido de 5
mL de agua destilada.
Agitar para disolver el KI. Adicionar 2 mL de
H2SO4 4 M. Tapar con un tapn de hule y
resguardar de la luz.

Titular la solucin de yodo con solucin de

Na2S2O3 0.02 M. Agregar 1 mL de almidn cuando
la solucin adquiera una coloracin amarillo-paja.

Continuar titulacin hasta el punto final (azul a

transparente). Realizar por triplicado y calcular la
concentracin promedio de S2O3.

Realizar la valoracin por

triplicado y calcular la
concentracin promedio
de AgNO3 .

METODOLOGA
PRCTICA NO.2

Realizar la estandarizacin por

triplicado y calcular la
concentracin promedio de
KSCN.

FIN

Adicionar 1 mL de H2SO4
concentrado.

Estandarizar la disolucin de KMnO4

manteniendo el matraz en agitacin.

Continuar la titulacin hasta el punto final

(transparente a rosa).

Anotar el volumen gastado de KMnO4. Realizar por

triplicado y calcular la concentracin promedio.

MANEJO DE RESIDUOS
SMBOLO

PRCTICA NO.
2

RESIDUO

LUGAR DE DESECHO

NaCl

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

KIO3

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

KI

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R4

Na2C2O4

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R5

Almidn al 1%

Grupo 3: Disoluciones
Acuosas Orgnicas

R1

R2

R3

METODOLOGA PRCTICA NO.2

MANEJO DE RESIDUOS
SMBOLO

PRCTICA NO.
2

RESIDUO

LUGAR DE DESECHO

R6

K2CrO4

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R7

AgNO3

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R8

FeNH4(SO4)212H2O
saturada con 5% de HNO3

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R9

H2SO4

Grupo 3: Disoluciones
Acuosas cidas

R10

KSCN

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R11

Na2S2O3

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

METODOLOGA PRCTICA NO.2

MANEJO DE RESIDUOS
SMBOLO

PRCTICA NO.
2

RESIDUO

LUGAR DE DESECHO

R12

KMnO4

Grupo 5: Disoluciones de
K2Cr2O7 y/o KMnO4

R13

HNO3

Grupo 3: Disoluciones
Acuosas cidas

R14

NaNO3

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R15

AgCl

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R16

AgSCN

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R17

Ag2CrO4

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

METODOLOGA PRCTICA NO.2

MANEJO DE RESIDUOS
SMBOLO

PRCTICA NO.
2

RESIDUO

LUGAR DE DESECHO

R18

KNO3

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R19

K2SO4

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R20

Na2S4O6

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R21

MnSO4

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R22

Na2SO4

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

FeSCN

Grupo 6: Disoluciones de
Metales y Sales Inorgnicas

R23

METODOLOGA PRCTICA NO.2

PRCTICA NO.
2

DIAGRAMA ECOLGICO

Manejo y recoleccin de residuos peligrosos qumicos generados

INICIO

Identificar tipo de residuo y almacenar

en contenedor adecuado.
Tratar residuo en
caso de ser posible
y desechar.

Transferir el residuo a un rea de

confinamiento para su posterior
disposicin.
Entrega y recoleccin de residuos por
institucin autorizada siguiendo las
regulaciones legales.
Disposicin final del residuo.

METODOLOGA PRCTICA NO.2

FIN

DIAGRAMA ECOLGICO

PRCTICA NO.
2

AgNO3 + NaCl NaNO3 + AgCl

AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + KNO3
KNO3
INICIO
Tratar con un reductor (disolucin
concentrada).

Ag2CrO4
INICIO

Aadir un exceso de Na2CO3

y agua.
Dejar en reposo (24h).

Neutralizar.

Verter al desage.
METODOLOGA PRCTICA NO.2
FIN

Neutralizar (HCl 6M).

Verter al desage.
FIN

DIAGRAMA ECOLGICO
PRCTICA NO.
2

AgNO3 + HNO3 AgNO3 + HNO3

AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3
[FeNH4(SO4)2] *12H2O + KSCN FeSCN + K2SO4 + NH3
KNO3

AgSCN

INICIO

INICIO

Tratar con un reductor (disolucin

concentrada).

Tratar con (CIO)2Ca (disolucin

alcalina).

Neutralizar.

Dejar en reposo (24h).

Verter al desage.

Verter al desage.

METODOLOGA PRCTICA NO.2

FIN

FIN

DIAGRAMA ECOLGICO
PRCTICA NO.
2

AgNO3 + HNO3 AgNO3 + HNO3

AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3
[FeNH4(SO4)2] *12H2O + KSCN FeSCN + K2SO4 + NH3
K2SO4
INICIO
Aadir un exceso de Na2CO3
y agua.

FeSCN
INICIO
Tratar con (CIO)2Ca (disolucin
alcalina).

Dejar en reposo (24h).

Dejar en reposo (24h).
Neutralizar (HCl 6M).
Verter al desage.
METODOLOGA PRCTICA NO.2
FIN

Verter al desage.
FIN

DIAGRAMA ECOLGICO

PRCTICA NO.
2

KIO3 + KI + H2SO4 K2SO4 + I2 + H2O

I2 + 2 Na2SO3 Na2S4O6 + 2 NaI
K2SO4

INICIO

Na2S4O6
INICIO

Aadir un exceso de Na2CO3

y agua.

Aadir Na2CO3 y agua (hasta

suspensin).

Dejar en reposo (24h).

Dejar en reposo (2h).

Neutralizar (HCl 6M).

Neutralizar.

Verter al desage.

Verter al desage.

FIN
METODOLOGA PRCTICA NO.2

FIN

DIAGRAMA ECOLGICO
Na2C2O4 + KMnO4 + H2SO4 K2SO4 + MnSO4 + Na2SO4 + CO2 + H2O

PRCTICA NO.
2

MnSO4

Na2SO4

Aadir un exceso de Na2CO3

y agua.

Aadir un exceso de Na2CO3

y agua.

Dejar en reposo (24h).

Dejar en reposo (24h).

Neutralizar (HCl 6M).

Neutralizar (HCl 6M).

Verter al desage.

Verter al desage.

INICIO

FIN
METODOLOGA PRCTICA NO.2

INICIO

FIN

DIAGRAMA ECOLGICO
Na2C2O4 + KMnO4 + H2SO4 K2SO4 + MnSO4 + Na2SO4 + CO2 + H2O
K2SO4

INICIO
Aadir un exceso de Na2CO3
y agua.
Dejar en reposo (24h).
Neutralizar (HCl 6M).
Verter al desage.

METODOLOGA PRCTICA NO.2

FIN

PRCTICA NO.
2

REFERENCIAS
1. Clavijo, Daz. Fundamentos de qumica analtica. Equilibrio inico y anlisis qumico. 1 edicin. Editorial
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA: Bogot, 2002.
2. Brown, Glenn, et al. Qumica cuantitativa. 1 edicin. Editorial Revert, SA: Espaa, 1977.
3. Ospina, Gustavo, et al. Gravimetra y volumetra, fundamentacin experimental en qumica analtica. 1 edicin.
Editorial Elizcom: Colombia, 2010.
4. Harris, Daniel. Anlisis qumico cuantitativo. 3 edicin Revert, SA: Barcelona, Espaa.
5. Vanessa, K. (s.f.). Reaccin qumica para el anlisis cualitativo. Universidad Nacional del Litoral.

CONCLUSIN