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rea de Ingeniera Qumica

Experimentacin en Ingeniera Qumica II


Modulo de operaciones de separacin
Basadas, generalmente en la transferencia de materia entre
dos fases:

Definicin de transferencia de materia:


Desplazamiento de uno o varios
componentes de una mezcla respecto a la
masa global de la misma.

La transferencia de materia supone cambios


en la composicin qumica del sistema.

Operaciones de separacin por


transferencia de materia

Lquido-lquido Extraccin
Lquido-vapor Rectificacin discontinua
Lquido-gas

Absorcin: Determinacin KLav

Lquido-slido Intercambio inico

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
Operacin bsica de separacin de los
componentes de una mezcla lquida mediante
transferencia de materia a otro disolvente
inmiscible, o parcialmente inmiscible, con ella.
DISOLVENTE
(Disolvente B)

ALIMENTACIN

REFINADO

(Disolvente A + soluto)

(Disolvente A )

EXTRACCIN

EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)

Corrientes implicadas:
Alimentacin: Disolucin cuyos componentes
se desea separar.
Disolvente: Lquido utilizado para separar el
componente deseado.
Refinado:
tratada.

Corriente

de

alimentacin

ya

Extracto: Disolucin con el soluto recuperado.


Operacin que requiere una instalacin sencilla. Bajo
coste

Operacin de Extraccin Lquido-Lquido


1 - Etapa de contacto ntimo entre las
fases: Se produce la transferencia de soluto de la
mezcla original al disolvente, hasta alcanzar el
equilibrio entre las fases.
2 - Etapa de separacin de las fases: Se
obtiene el refinado y el extracto.
Tipo de contacto
- Continuo
- Discontinuo

Modo de mezcla
- Agitacin mecnica
- Circulacin de los

Extractores Mezcladores - Sedimentadores

Extractor de columna
de platos perforados

Extractor de torre
agitada

Extractor de columna
de pulverizacin

Diagrama de equilibrio ternario

0
,
0
1
,
0
0
,
1
0
,
9
0
,
2
0
,
8
0
,
3
0
,
7
0
,
4
0
,
6
0
,
5
0
,
5
0
,
6
0
,
4
0
,
7
0
,
3
0
,
8
0
,
2
0
,
9
0
,
1
1,00,00,10,20,30,40,50,60,70,80,91,00,0
M
IC
C (Acetona)

Diagrama triangular
( % Peso )

Vrtices:
Componentes puros

Lados:
binarias

A (H2O)

XMIC

Mezclas

Puntos
en
el
tringulo:
Mezclas
ternarias (M: 30% A,
40% B, 30% C)

B (MIC)

0
,
0
1
,
0
0
,
1
0
,
9
0
,
2
0
,
8
0
,
3
0
,
7
0
,
4
0
,
6
0
,
5
0
,
5
0
,
6
0
,
4
0
,
7
0
,
3
0
,
8
0
,
2
0
,
9
0
,
1
1,00,00,10,20,30,40,50,60,70,80,91,00,0
M
IC
Acetona

H2O

Zona
de 1 fase

MIC

Acetona - Soluto soluble


en H2O y MIC

Zona de
2 fases

H2O

XMIC

Disolventes
prcticamente
inmiscibles

MIC

Curva de
solubilidad

Diagrama de equilibrio ternario

0
,
0
1
,
0
0
,
1
0
,
9
0
,
2
0
,
8
0
,
3
0
,
7
0
,
4
0
,
6
0
,
5
0
,
5
0
,
6
0
,
4
0
,
7
0
,
3
0
,
8
0
,
2
0
,
9
0
,
1
1,00,00,10,20,30,40,50,60,70,80,91,00,0
M
IC
Acetona

Curva de
solubilidad

Mezcla

Fase 2

Fase 1

MIC

H2O

Recta de reparto: Relaciona la composicin de


las dos fases en equilibrio con la composicin de la
mezcla total.
Mezcla
22% Acetona
25% MIC
52% H2O

Fase 1 (Acuosa) 15% Acetona 2%


MIC
82% H2O

Fase 2 (Orgnica) 31% Acetona 63%


MIC
5% H2O

Grados de libertad
Zona de 1 fase

L=C-F+2 = 4

( P, T, XAcetona y XMIC )

Zona de 2 fases

L=C-F+2 = 3

( P, T y XAcetona fase 1 )

Operacin de Extraccin Lquido-Lquido


DISOLVENTE ( S )
(Disolvente B)

ALIMENTACIN ( F )
(Disolvente A + soluto C)

REFINADO ( R )
EXTRACCIN

(Fase Acuosa)

F= A+C

EXTRACTO ( E )
(Fase Orgnica)

Descripcin de la operacin de extraccin sobre


el diagrama de equilibrio ternario:

0
,
0
1
,
0
0
,
1
0
,
9
0
,
2
0
,
8
0
,
3
0
,
7
0
,
4
0
,
6
0
,
5
0
,
5
0
,
6
0
,
4
0
,
7
0
,
3
0
,
8
0
,
2
0
,
9
0
,
1
1,00,00,10,20,30,40,50,60,70,80,91,00,0
M
IC
C ( Acetona )

A ( H2 O)

B ( MIC )

XMIC

X Acetona (Mezcla) > X Acetona (Refinado)

Operacin de Extraccin por Etapas


F

E1

Etapa de equilibrio 1
Alimentacin F
+
Disolvente S

R1

Refinado R1
Extracto E1

M1

Etapa de equilibrio 2
E2

Alimentacin R1
+
Disolvente S

R2

E3

Refinado R2
Extracto E2

M2

Etapa de equilibrio 3

R3

Alimentacin R2
+
Disolvente S

Refinado R3
Extracto E3

M3

Descripcin de la operacin de extraccin por


etapas sobre el diagrama de equilibrio ternario:
Acetona
0.0

1.0

0.1

0.9

0.2

0.8

0.3

xF

0.7

0.4

0.6

0.5

0.5

0.6

0.4

xM1

0.7

xR1
xR2
xR3 1.0

Agua

0.8

0.9

0.0

0.3

0.2

xM2

xM3

xE1
xE2
xE3

0.1

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

xMIC

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

MIC

xS

Prctica de Extraccin LquidoLquido

Objetivo de la prctica:
Profundizar en los fundamentos de la
operacin de separacin lquido-lquido.

Detalles de la prctica:

Se estudiar el sistema ternario


Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua.

Se realizarn experimentos de extraccin


en discontinuo.

Se dispondr del diagrama de equilibrio


lquido-lquido para el sistema MIC-AcetonaAgua y de un grfico de calibracin para
determinar la composicin de la mezcla a
partir de medidas experimentales del ndice
de refraccin de la mezcla.

Prctica de Extraccin LquidoLquido

Curva de solubilidad y rectas de


reparto: permiten representar el
equilibrio tri-componente y la operacin
de separacin.
0,0

0,1

1,0
0,9

0,2

0,8

0,3

0,7

0,4

0,6

0,5

0,5

0,6

0,4

0,7

0,3

0,8

0,2

0,9

0,1

1,0
0,0

0,0
0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

XMIC

La operacin de separacin se
describe en etapas, en cada una de
las cuales se supone que el sistema
alcanza el equilibrio.

Prctica de Extraccin LquidoLquido


La curva de calibrado permite
determinar la composicin de la
mezcla ternaria por medidas del
ndice de refraccin.
mic
acet
agua

1,0

Fraccin
en(x)peso
Fraccin
molar

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0
1,33

1,34

1,35

1,36

1,37

1,38

1,39

1,40

I.R.
ndice de Refraccin

Las medidas de ndice de refraccin


contienen ms error en las mezclas
turbias donde la separacin de fases no
es completa.
La determinacin que suele sufrir
mayor error experimental es la del
componente acetona.

Prctica de Extraccin LquidoLquido

TAREAS DEL ESTUDIO:


1. Influencia
de
la
naturaleza
del
disolvente de extraccin en una etapa
de extraccin
a)

Extraer la acetona del agua con MIC

b)

Extraer la acetona del MIC con agua

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en


peso de los componentes.

Cantidad del disolvente extractor a utilizar: 25 g.

CRITERIO DE COMPARACIN
RECUPERACIN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).

Prctica de Extraccin LquidoLquido

TAREAS DEL ESTUDIO:


2. Influencia
disolvente
extraccin)
a)

de
la
cantidad
(para
una
etapa

de
de

Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso


de acetona y agua
* Comparar resultados con los del experimento a) de la
Tarea 1

CRITERIO DE COMPARACIN
RECUPERACIN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).

Prctica de Extraccin LquidoLquido

TAREAS DEL ESTUDIO:


3. Influencia del nmero de etapas de
extraccin y distribucin del disolvente
extractor.

a)

Extraer la acetona del agua en tres etapas


sucesivas con 150 g de MIC distribuidos a razn
de 50 g por etapa

b)

Extraer la acetona del agua en tres etapas


sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la
siguiente forma: 60%, 20% y 20%

c)

Extraer la acetona del agua en tres etapas


sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la
siguiente forma: 20%, 20% y 60%

conglos
experimento
de la
* Comparar
Disolucinresultados
a tratar: 50
dedel
una
mezcla al a)
50%
en
Tarea
2
peso de cada componente.

CRITERIO DE COMPARACIN
RECUPERACIN TOTAL DE LA
ACETONA.

Prctica de Extraccin LquidoLquido


DATOS DE PARTIDA:
**

Buscar IR de los compuestos puros

Peso de alimentacin (F) y disolvente extractor (S)

Composicin de
extractor (xS)

alimentacin

(xF)

disolvente

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Medidas a realizar en cada ensayo:
a)

Peso de extracto (E) y refinado (R)

b)

Composicin de extracto (xE) y refinado (xR)

Clculos
a
partir
experimentales :

de

los

resultados

c)

Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R


=M

d)

Composicin de la mezcla
(xM): a partir del diagrama
0.0 1.0
0.1
0.9
de equilibrio.

Acetona

0.2

0.8

0.3

xF

0.7

0.4

0.6

0.5

0.5

0.6

Agua

1.0
0.0

xR
0.1

0.2

0.3

xE

0.8
0.9

0.4

xM

0.7

0.2
0.1

0.3

0.4

0.5

0.6

xMIC

0.7

0.8

0.9

1.0

0.0

MIC
xS

Prctica de Extraccin LquidoLquido

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Sobre las medidas:

Las cantidades de las mezclas o los


componentes se expresan en trminos
msicos.

Se puede trabajar con volmenes siempre


que se conozca la densidad del fluido:
generalmente para los componentes puros.

Las densidades de las mezclas se pueden


determinar:

Experimentalmente,
volumen:

midiendo

masa

m kg
V m3

Con las densidades de los componentes


puros, conocida la composicin de la
mezcla:

xi i
i

*La

propagacin de errores es muy


desfavorable por el segundo mtodo si la
composicin de la mezcla se determina con
un error considerable.

Prctica de Extraccin LquidoLquido

RESULTADOS TERICOS
Clculo terico de la operacin de extraccin:
a)

El peso de la mezcla (M) se determina a partir del


balance de materia global:
F + S = M

b)

La composicin de la mezcla (xM) se obtiene a


partir de los balances por componentes:
Acetona: xF.F+xS.S=xM.M
MIC: xF.F+xS.S=xM.M
Agua: xF.F+xS.S=xM.M

Prctica de Extraccin LquidoLquido

RESULTADOS TERICOS
c)

La composicin del extracto (xE) y del refinado (xR


) se determinan con del diagrama de equilibrio a
partir de los puntos de corte de la lnea de reparto
que pasa por el punto xMcon la curva binodal.
Acetona

0.0

1.0

0.1

0.9

0.2

0.8

0.3

xF

0.7

0.4

0.6

0.5

0.5

0.6

xM

0.7
0.8
0.9

Agua

1.0
0.0

xR
0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.4
0.3

xE
0.8

0.2
0.1
0.9

xMIC

d)

1.0

0.0

MIC
xS

El peso del extracto (E) y el refinado (R) se


determinan a partir del balance de materia global
y el de uno de los componentes del sistema
(acetona).

R +E =M

XR.R + XE .E = XM .M

Prctica de Extraccin LquidoLquido

RESULTADOS TERICOS
* Clculos tericos en extracciones sucesivas con flujo
cruzado.

1 Extraccin
a) F + S = M1

Balance de masa total

b) XFF = XM1 M1

Balance de acetona

c)

A partir de la lnea de reparto y con el XM1 calculado se


determina la composicin del extracto (XE1) y el refinado (XR1
) en el diagrama de equilibrio.MIC
0.0

1.0

0.1

0.9

0.2

0.8

0.3

0.7

0.4

0.6

xF 0.5

0.5

0.6

0.4

xM1

0.7
0.8

Agua

xE1

xR1

0.9

0.3
0.2
0.1

1.0
0.0

0.0
0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

xMIC

0.9

1.0

Acetona

xS

d) El peso del extracto (E1) y el refinado (R1) se determina


mediante el balance de materia:

R1 + E1 = M1
XR1R1 + XE1E1 = XM1M1

Prctica de Extraccin LquidoLquido

RESULTADOS TERICOS
2 Extraccin
a) R1 + S = M2

Balance de masa

total

b) XR1R1 = XM2 M2

Balance de acetona

c)

A partir de la lnea de reparto y con el XM2 calculado se


determina la composicin del extracto (XE2) y el refinado (XR2
) en el diagrama de equilibrio.
Acetona

0.0

1.0

0.1

0.9

0.2

0.8

0.3

0.7

0.4

0.6

xF 0.5

0.5

0.6

0.4

0.7

xM1

xR1 0.8
xR2

0.3

0.2

xM2

0.9

xE1

1.0

Agua

0.0

0.1 E2
0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

xMIC

0.8

0.9

1.0

xS

MIC

d) El peso del extracto (E2) y el refinado (R2) se determina


mediante el balance de materia:

R2+ E2 = M2
XR2R2+ XE2E2 = XM2M2

Prctica de Extraccin LquidoLquido

RESULTADOS TERICOS
3 Extraccin
a) R2 + S = M3

Balance de masa

total

b) XR2R2 = XM3 M3
Balance de
c)
A partir de la lnea de reparto y una vez calculado X M3 se
acetona
determina la composicin del extracto (XE3) y el refinado
(XR3) en el diagrama de equilibrio.
Acetona

0.0

1.0

0.1

0.9

0.2

0.8

0.3

0.7

0.4

0.6

0.5

0.5

0.6

0.4

0.7

xM1

xR1 0.8
xR2
xR31.0

Agua

0.9

0.0

0.3

xM2

xM3

E1
0.2

x
xE3

0.1 E2
0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

xMIC

0.8

0.9

1.0

MIC

d) El peso del extracto (E3) y el refinado (R3) se determina


mediante el balance de materia:

R3+ E3 = M3
XR3R3+ XE3E3 = XM3M3

Prctica de Extraccin LquidoLquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:

Resultados obtenidos
experimentalmente

Resultados obtenidos
tericamente a partir
del diagrama de
equilibrio y los
balances de materia

1. Comparacin de resultados
experimentales y los calculados
tericamente (anlisis de errores).
2. Comparacin de la eficacia de la
extraccin segn las condiciones de
operacin.

Prctica de Extraccin LquidoLquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:


1. Comparacin de resultados experimentales y
los calculados tericamente. Anlisis de errores
a) Anlisis del error en el peso de mezcla
(M).
El error experimental se obtiene respecto a
la cantidad de mezcla calculada tericamente
a partir del balance global de materia.

b) Anlisis del error en la composicin de


acetona, agua y MIC en la mezcla.
El error experimental se obtiene respecto a
las composiciones de cada compuesto en la
mezcla calculadas a partir de los balances
por componentes.
*Determinar la medida de que componente
presenta mayor error

Prctica de Extraccin LquidoLquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:


c) Anlisis del error en la composicin de
acetona, agua y MIC en extracto y
refinado.
El error experimental se calcula respecto a
los valores de composicin de acetona, agua
y MIC en extracto y refinado obtenidos
tericamente a partir del diagrama de
equilibrio (con el valor de composicin de la
mezcla y la recta de reparto que pasa por l).
*Determinar la medida de que componente
presenta mayor error

d) Anlisis del error en el peso de extracto


y refinado.
El error experimental se calcula respecto a
los valores de peso de extracto y refinado
calculados tericamente a partir del balance
de materia global y el balance de un
componente (acetona).

Prctica de Extraccin LquidoLquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:


2. Evaluacin de la eficacia de la extraccin
segn las condiciones de operacin

a) Naturaleza del disolvente


b) Caudal de disolvente
c) Nmero de etapas de extraccin
d) Reparto del disolvente en etapas de
extraccin sucesivas

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