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REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

La norma tcnica NTC-ISO/IEC 17025 Requisitos generales de


competencia de laboratorios de ensayos y calibracin.,
establece en el Aseguramiento de la calidad de los resultados
de ensayo y de calibracin, que todo laboratorio de
calibracin/ensayo DEBE tener procedimientos de control de la
calidad para realizar el seguimiento de la validez de los
ensayos y las calibraciones llevados a cabo, uno de estos
mtodos es el estudio de Repetibilidad y Reproducibilidad.

Un valor observado esta formado por el valor verdadero de la


magnitud a medir mas un error de medicin: Verdadero valor + error
de medicin.
Error de medicin es el trmino usado para designar el efecto que
causan todas las fuente de variabilidad durante el proceso de
medicin, produciendo una diferencia entre el valor observado y el
verdadero valor que se pretende medir.
La relacin anterior significa que cuando utilizamos resultados de
mediciones la informacin contiene variabilidad adicional generada
por el mismo proceso de medir. La variabilidad total de un conjunto de
datos tiene 2 componentes: variabilidad del producto + variabilidad
de la medicin.

El error de medicin tiene varias fuentes, entre las que se


destacan: Resolucin, exactitud, repetibilidad, reproducibilidad,
estabilidad.
El conjunto de todas las componentes genera incertidumbre de la
medicin, las componentes de mayor incidencia suelen ser la
repetibilidad y la reproducibilidad. De all la importancia de medir
adecuadamente estas fuentes de error.
Para realizar el estudio de Repetibilidad y Reproducibilidad, existen
tres mtodos: Rango, Promedio y Rango y ANOVA (anlisis de
varianza) los cuales cuantifican de diferente forma la variabilidad
del sistema de medicin, su implementacin depende del tipo de
actividad que se lleve a cabo en el laboratorio.

En metrologa, las aplicaciones del estudio de Repetibilidad y


Reproducibilidad son las siguientes:

La evaluacin de ensayos de aptitud.


La validacin de mtodos de calibracin.
El anlisis de comparaciones interlaboratorio.
La evaluacin de cartas de control.
La variabilidad de las mediciones e instrumentos.
La evaluacin de la deriva de instrumentos. (estabilidad)

REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
Las definiciones internacionalmente aceptadas de los trminos
mencionados provienen del International vocabulary of basic
and general terms in metrology

Repetibilidad: estabilidad precisin o cercana en los resultados


obtenidos de mediciones sucesivas de la misma magnitud efectuadas
bajo las mismas condiciones de medicin.
Las condiciones de repetibilidad incluyen :

El mismo procedimiento de medicin.


El mismo observador
El mismo instrumento de medicin utilizado bajo las misma
condiciones
La misma ubicacin
Repeticiones efectuadas en un lapso breve de tiempo.

La respetabilidad se puede expresar cuantitativamente en trminos de


las caractersticas de dispersin de los resultados.
En el caso que existan variaciones en los resultados, mostrando poca
precisin, se debe reducir esta variacin dando mantenimiento al
dispositivo, hacer un rediseo ms rgido, mejorar la localizacin,
sujecin o preparacin de la muestra, etctera.

Reproducibilidad: estabilidad en los resultados obtenidos de


mediciones sucesivas de la misma magnitud efectuadas bajo
condiciones de mediciones variables.
Las condiciones variables pueden incluir:

Principios de medicin
Mtodos de medicin
Observador
Instrumento de medicin
Ubicacin
Condiciones de utilizacin
Tiempo

Si los resultados son muy dispersos, estas variaciones se


reducirn con entrenamiento uniforme a los operadores y con
mejores mtodos de calibracin.

VALIDACION DEL METODO ANALITICO


La validacin de un mtodo analtico es un paso fundamental
para asegurar que los resultados entregado por dicho mtodo
son confiable. Cuando se realiza la validacin de un mtodo por
parte del laboratorio, lo que se busca es poder determinar con
fundamento estadstico que el mtodo es adecuado para los
fines previstos.
En este sentido, es importante que para el proceso de
validacin se asigne a un responsable de realizar dicha tarea.
De manera que, la validacin se efectu en forma metdica,
ordenada, trazable y confiable.
Es esencial, entonces conocer el mtodo a validar y su
aplicabilidad, es decir, el analito, su concentracin y la matriz
(o matrices) en las cuales se desea utilizar.

La verificacin, tiene generalmente como objetivo, el


comprobar que el laboratorio domina el mtodo de ensayo
normalizado y lo utiliza correctamente, en caso de tratarse
de un mtodo normalizado modificado para la verificacin
se requiere solo realizar aquellas pruebas que indiquen que
la variacin realizada no afecta el ensayo.
El objetivo de la validacin y la verificacin, es demostrar
que el mtodo utilizado por un laboratorio es adecuado
para la aplicacin en la que se propone utilizar, as como
tambin demostrar que las modificaciones que pudieron
haberse realizado no afectan su desempeo, ni la
confiabilidad de los resultados por este entregado.

En general, se establece que el laboratorio DEBE validar:


1. Mtodos no normalizados: Corresponden a mtodos
desarrollados por el laboratorio o mtodo nuevos (ejemplo:
publicado en revista cientfica), o bien, a mtodos que
tradicionalmente se han utilizado en el laboratorio pero que
no estn normalizados.
2. Mtodo normalizado con una modificacin significativa.

De acuerdo a los antecedentes anteriormente mencionados, el


responsable de la validacin o verificacin deber as elaborar el
Plan de Validacin que se va a realizar.

A) ESTABLECER PLAN DE VALIDACION


Se entiende como Plan de Validacin, a un documento (tipo
protocolo) en el cual se definen previamente a la experiencia; las
pruebas o parmetros de validacin necesarios y el diseo
experimental a desarrollar en base a los requerimientos del mtodo.
El Plan de Validacin deber contener a lo menos:
1. Alcance de la validacin
requerimientos del mtodo)

(mtodo,

anualito,

matrices

2. Diseo experimental:
. Establecer la(s) muestra(s) a ser analizada(s): testigos reactivos,
blanco matriz, material certificados, material control, material(es)
de referencia certificado, matrices de las muestras, muestras sin
fortificar, muestras fortificadas, etc.
. El (los) parmetro(s) y pruebas a desarrollar, en caso, de que la
prueba no sea una convencional, sino diseada por el responsable,
tambin deber indicarse en el documento.
. Numero de anlisis requeridos para cada prueba y/o parmetro.
. Criterios de aceptabilidad para cada parmetro de validacin.

3. Materiales, insumos y equipos necesarios para desarrollar la


validacin.
4. Responsable de la Validacin, fecha o tiempo programado para
realizar la validacin y fecha de elaboracin del plan.
Cualquier modificacin realizada al plan de validacin, durante el
proceso, debe quedar debidamente documentada.

B) DESARROLLO DE PRUEBAS DE PARAMETROS DE VALIDACION


Para el desarrollo de las pruebas de validacin, los analistas a cargo
debern conocer el procedimiento de mtodo de ensayo y el numero de
ensayos o mediciones a realizar de acuerdo a lo establecido en el plan
de validacin.
Los resultados obtenidos en cada prueba deben ser debidamente
registrados y almacenados.
Los ensayos o mediciones realizadas sern con el fin de poder realizar
las siguientes pruebas de parmetros de validacin:

Selectividad
Linealidad
Sensibilidad
Limites
Exactitud
Precision
Robustez
Aplicabilidad

El analista o responsable de la validacin deber con los resultados


obtenidos de cada prueba realizar los clculos matemticos,
comparativos y/o estadsticos correspondientes a cada ensayo para
lo cual podr utilizar para ese fin un software estadstico, calculadora
o una planilla de calculo (ejemplo: Excel).
C) EVALUAR RESULTADOS DE LA VALIDACION
Se deber evaluar para cada parmetro de validacin, si los
resultados de las pruebas son satisfactorios, es decir, si
cumplen con los criterios de aceptabilidad establecidos en el
plan, se considera que el mtodo es aceptable.
D) INFORME DE VALIDACION
El responsable de la validacin, deber realizar un informe en el cual
presentara los resultados obtenidos y conclusiones. El informe debe
contener la declaracin de la aplicabilidad del mtodo.

El laboratorio debe tener disponible el procedimiento usado para la


validacin, y una declaracin acerca de que el mtodo se ajusta
para el uso propuesto.
Este informe deber ser revisado por una tercera persona que tenga
conocimiento en el rea, y que no haya formado parte del proceso
de validacin. En dicha revisin se deber establecer si los criterios
de aceptabilidad establecidos en el plan son aceptables, y si el
mtodo es idneo para el fin previsto.