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ESTUDIOS
SUPERIORES DE
ECATEPEC.
QUMICA ANALTICA 1
Benjamn A. Nez Garca.
Qu es la Qumica
Analtica
?
Qu es el anlisis cualitativo y
cuantitativo
El anlisis ?qumico cualitativo
responde a la pregunta de qu?
est presente en una muestra.
El
El
anlisis
cualitativo
indica
la
presencia o ausencia de algunos
elementos, iones o molculas.
El anlisis cuantitativo provee de datos
que consideran la composicin qumica
de la materia. Es por esto que se le
considera el anlisis ms importante.
Los datos obtenidos pueden ser muy
detallados, incompletos o generales,
de all que el anlisis puede ser parcial
o total.
de energa radiante
Emisin de energa radiante
Anlisis Gaseoso
Elctrico
Varios
ANLISIS
Bioqumico
Inorgnico
Orgnico
Orgnico
Inorgnico
Bioqumico
ANLITO
0.0001
g
Ultramicro
anlisis
0,01 g
Micro anlisis
0,1 g
Semi- micro
anlisis
Macro
anlisis
(100
ppm)
Trazas
1%
0,01 %
Micro-componentes
DETERMINACIONES
Macrocomponentes
ETAPAS DE UN
ANLISIS
1. Seleccin de un mtodo de
CUANTITATIVO
TPICO
anlisis
CLASIFICACIN DE LOS
MTODOS
Resultados se calculan a partir de
CUANTITATIVOS
DE
2 mediciones:
ANLISIS
Masa de muestra
Volumen
de muestra
MTODO GRAVIMTRICO
MTODO VOLUMTRICO
MTODOS ELECTROANALTICOS
MTODOS ESPECTROSCPICOS
Medicin
de la interaccin de la
radiacin electromagntica con los
tomos o molculas del analito, o la
radiacin producida por los analitos.
MTODOS DIVERSOS
A) MUESTREO DE SLIDOS
Material Homogneo: Tomar muestra
suficiente para poder efectuar las
determinaciones requeridas y para
conservar una parte (contramuestra)con
la que se pueda comprobar algn dato.
Material Heterogneo: El tamao de la
muestra depender de la cantidad de
dicho material y de la variacin del
tamao de sus partculas
< nmero de masas individuales, <
tamao de partculas
B) MUESTREO DE LQUIDOS
Lquido Homogneo: Cualquier
porcin es representativa.
C) MUESTREO DE SLIDOS
Se emplean pipetas especiales. Se
debe hacer un vaco aproximado
de 1 mm de Hg para evitar la
contaminacin del gas con aire.
Despus
se llena el recipiente
dejando una presin superior a la
atmosfrica.
Confiable
Barato
Sacar porciones de
un determinado n
de material para
formar la muestra
En movimiento
En banda
transportadora
ERRORES DURANTE EL
MUESTREO
Contaminacin.
Oxidacin.
Cambios
en la humedad.
Prdida de partculas voltiles o
de poco peso.
con el aire.
Interaccin de la muestra con el
recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio inico en la
superficie del vidrio.
CONCEPTOS EN LA
OPERACIN DE
MUESTREO.
LOTE
Material completo del que se toman las
muestras. A menudo estn formados por
unidades muestreales.
MUESTRA
BRUTA
Muestra que se toma del lote para el anlisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del
lote. Su eleccin es crtica para un anlisis
vlido.
MUESTRA
DE LABORATORIO
Tiene la misma composicin de la muestra
bruta, pero de menor tamao.
MUESTRA
ANALTICA
Misma composicin de la muestra de
laboratorio, pero ha sido sometida a
un proceso previo a su anlisis,
generalmente molienda y pulverizado.
PORCIONES
DE
PRUEBA
(O
ALCUOTAS)
Pequeas porciones de la muestra de
laboratorio que se toman para realizar
anlisis individuales.
Muestra al
azar.
Conformar
la muestra
bruta.
MEDICIN Y
CALIBRACIN.
Todos los resultados dependen de la medicin
final de una X propiedad fsica del analito, la
cual debe variar de manera conocida y
reproducible con la concentracin del analito.
A menudo la propiedad fsica es directamente
proporcional a la concentracin:
CA= kX
Los
mtodos
gravimtricos
y
coulombimtricos son los nicos mtodos en
los que se requiere la etapa de calibracin
Al proceso de determinar k se le denomina
calibracin.
CLCULOS DE
RESULTADOS
En
la estequiometra de la
reaccin qumica particular.
Factores
instrumentales.
EVALUACIN DE
RESULTADOS Y
Los resultados analticos son
ESTIMADO
DEse ha estimado su
completos cuando
confiabilidad.
CONFIABILIDAD
El
La
TRMINO DEL
ANLISIS
Medida
final que debe
ser una
verdadera indicacin del punto final.
Es
Entrega
Desviacin estndar
Buena
precisin
Buena
exactitud
xx x
Buena
precisin
Mala exactitud
Mala precisin
Mala exactitud
Mala precisin
Buena
exactitud
ERRORES EN LOS
ANLISIS QUMICOS.
Es
En
ERROR:
INCERTIDUMBRE:
es el intervalo o
rango de los valores posibles de
una medida. Incluye tanto los
errores sistemticos como
aleatorios.
La incertidumbre de un resultado es
bien diferente de la precisin, sta
da una medida del error aleatorio.
Error:
Errores
Groseros o accidentales
Son errores que son tan
importantes que no existe alternativa
real que abandonar el experimento y
empezar de nuevo por completo.
Aleatorio
Estos provocan que
los resultados
individuales difieran uno
del otro de manera
que caigan a ambos lados
del valor medio.
Estos errores
afectan la precisin
de un experimento.
Este tipo de errores son
los que comete el operador
del instrumento utilizado.
Sistemticos
Provocan que todos los
resultados
sean errneos en el mismo
sentido, son demasiado
grandes, y se denomina tambin
sesgo de la medida. Este tipo
de error es
responsabilidad
del material empleado
y de su origen y presin
de fabricacin.
Sistemticos
Indeterminados:
A
menudo
se
llaman accidentales. Estos errores
se
evidencian
por
pequeas
diferencias
en
mediciones
sucesivas.
Errores
Los
Precisin
Es
Exactitud
Es
ERRORES
DETERMINADOS O
SISTEMATICOS.
FUENTES DE ERRORES
SISTEMTICOS:
Errores instrumentales:
Calibraciones
deficientes
Errores
del mtodo:
Errores
personales:
atencin
Difciles de identificar
Descuido, Falta de
CONCEPTOS
GENERALES DE
EQUILIBRIO
QUIMICO
DISOLUCIONES ACUOSAS
Y
EQUILIBRIO QUIMICO.
En
CLASIFICACION DE LAS
DISOLUCIONES DE
ELECTROLITOS
Un
ELECTROLITOS
Pueden
ser:
Fuertes: Se ionizan completamente
o casi completamente. La reaccin
es irreversible. Por ejemplo
HCL
H+ +ClDbiles: Estn solo parcialmente
ionizados. La reaccin es
reversible. Por ejemplo:
NH3 + H2O
NH4+ + OH-
CLASIFICACION DE LOS
ELECTROLITOS
FUERTES
Los cidos
inorgnicos como
DEBILES
Muchos cidos
inorgnicos como
H2CO3,
H3BO3,H3PO4,H2S, H2SO3
Los hidrxidos
alcalinos y
alcalinotrreos.
La mayora de los
cidos orgnicos.
La mayora de las
sales.
Amoniaco y la
mayora de las
ELECTROLITOS VS
ACIDOS
Y
BASES
Si
CIDOS Y BASES
CARACTERISTICAS
BASES
ACIDOS
Tienen
sabor
amargo
caracterstico.
Sus
disoluciones
acuosas
producen
una
sensacin
suave (jabonosa) al tacto.
Sus
disoluciones
acuosas
cambian el color de muchos
colorantes
vegetales;
por
ejemplo, devuelven el color
azul al tornasol enrojecido por
los cidos.
Precipitan muchas sustancias,
que son solubles en los
cidos.
Pierden todas sus propiedades
caractersticas
cuando
reaccionan con un cido.
ACIDOS Y BASES
FUERTES
No
ACIDOS Y BASES
CONJUGADOS
Dos especies qumicas que
difirieren nicamente en
un determinado nmero
de protones forman lo que
se denomina par
conjugado. Las reacciones
como las de arriba
transcurren siempre de
manera que se forman las
especies ms dbiles. As,
el cido ms fuerte y la
base ms fuerte de cada
par conjugado reaccionan
para dar cidos y bases
conjugadas ms dbiles.
La limitacin principal de
esta definicin se
Al
Al
contrario, el fluoruro de
hidrgeno, HF, es un cido dbil en
agua y no transfiere con facilidad un
protn al agua:
HF + H2O H3O+ + F-
Este
NEUTRALIZACION
Una
reaccin de neutralizacin es
una reaccin entre un acido y una
base.
Generalmente, en las reacciones
acuosas cido-base se forma agua y
una sal.
As pues, se puede decir que la
neutralizacin es la combinacin de
iones hidrgeno y de iones hidrxido
para formar molculas de agua.
Durante este proceso se forma una sal.
Las
Ejemplos:
acido2
cido conjug1
OH-
base conjug2
acido2
cido conjug1
base conjug2
ESPECIES ANFOTERAS
Especies
Son
PRINCIPIO DE LE
CHATELIER
Cuando
un sistema en equilibrio
qumico es perturbado por un
cambio de temperatura, presin,
o concentracin, el sistema
modificara la composicin en
equilibrio en alguna forma que
tienda a contrarrestar este
cambio de la variable
CONSTANTES DE
EQUILIBRIO
La influencia de la concentracin (o
de la presin si las especies son
gases) sobre la posicin del
equilibrio
qumico
se
puede
representar
adecuadamente
en
trminos cuantitativos por medio de
una expresin de la constante de
equilibrio.
Las constantes de equilibrio no dan
informacin acerca de la velocidad
a la cual se alcanza el equilibrio.
wW + xX
Las
yY + zZ
letras
maysculas
representan las formulas de las
especies
qumicas
y
las
minsculas los nmeros enteros
mas pequeos necesarios para
hacer los ajustes de la ecuacin.
K=[Y]y[Z]z
[W]w[X]x
Si
2H2O
Acido-base
del agua
H3O+ + OH-
HCOOH + H2O
[HCOO-]
NH3 + H2O
[OH-]
Solubilidad
PbI2(s)
Formacin
Ni+2
NH4+ + OH-
Ka = [H3O+]
[ HCOOH ]
Kb = [NH4+]
[ NH3 ]
Pb+2 + 2I-
de complejo
+ 4CNNi(CN)42-
[Ni(CN)42- ]
4
H3O+ + HCOO-
Kw. = [H3O+][OH-]
Kps. = [Pb+][I-]2
Kf =
[Ni+2 ] [CN- ]
Oxidacin-reduccin
3I2(ac)+3H2O
Keq=
[IO3-] [I-]5[H+]6
Equilibrio
de distribucin de un soluto en
disolventes inmiscibles
[I2]org
[I2]aq
I2(ac)
I2 (org)
Kd =
CONSTANTE DEL
PRODUCTO IONICO
2H2O
H3O+ + OH-
[H3O+ ][OH-]
H2O]2
La concentracin del agua en soluciones
acuosas es muy grande comparada con
las concentraciones de los iones hidronio
e hidrxido por lo que el termino [H 2O]2 se
puede omitir. Entonces
=
Kw
EQUILIBRIO DE
SOLUBILIDAD
Al producirse la precipitacin, los
balances de masas de las especies
implicadas en la misma, dejan de
cumplirse pues parte de la masa que
antes haba en la disolucin a pasado
al precipitado. Por el contrario, la
disolucin permanece saturada en las
especies que forman el precipitado, de
formaa que
seBcumple
de
A+b
< = >el
Aproducto
Bb
a
solubilidad:
Ks = [A]a [B]b