UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE

TABASCO
QUMICA ANALTICA
UNIDAD II

GRAVIME
TRA
I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

CONCEPTO
La gravimetra es la determinacin de la cantidad de un componente por
medio de la pesada. El analito se debe separar fsicamente de los dems
componentes de la mezcla, tanto de los solutos como del solvente. La tcnica
ms utilizada, aunque no la nica, para la separacin es la precipitacin; para
disminuir la solubilidad del precipitado se agrega un exceso de R; una vez
precipitado el analito, el precipitado se debe filtrar fcilmente. Tambin se usan la
electroforesis, la extraccin con solventes, la cromatografa y la volatilizacin.
Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa en una reaccin qumica
como est:

aA + rR

Aa Rr

En donde:
a son las molculas de A que reaccionan con
r molculas de reactivo R
Aa Rr sustancia dbilmente soluble

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

Los mtodos clsicos tienen como base la estequiometria y sus leyes. Consisten
en medir (masa o volumen) una muestra del material que se analiza y someterla a
reacciones qumicas que tengan lugar de forma completa, deducindose la
cantidad buscada del peso de un producto de reaccin (anlisis gravimtrico) o de
un volumen de reactivo consumido (anlisis volumtrico). Si el componente a
determinar, o un derivado suyo, se libera en forma gaseosa, se puede determinar
su volumen (mtodos volumtricos de gases), o bien su peso (mtodos
gravimtricos de gases).

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

MTODOS UTILIZADOS EN GRAVIMETRIA

Por precipitacin
Mtodo por volatizacion
Mtodo por electroposicin

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

 Mtodo por precipitacin:

En este el analito es convertido en un precipitado poco soluble,
luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de
composicin qumica conocida y se pesa. Para que este mtodo
pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:

Baja solubilidad
Alta pureza al precipitar
Alta filtrabilidad
Composicin qumica definida al precipitar

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

 Mtodo por volatilizacin:

En este mtodo se miden los componentes de la muestra que
son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si
evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs de una
sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la
ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo
ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo
posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida
corresponde al analito que ha sido volatilizado. El mtodo por
volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica
sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

 Mtodo por electrodeposicin:

Este mtodo se basa en la deposicin sobre un
electrodo de un compuesto de relacin conocida con
el analito que se requiere cuantificar. La cuantificacin
se realiza mediante la diferencia de peso que se
produce en los electrodos antes y despus de realizar
una reaccin redox en la solucin problema, que se
ocasione la precipitacin del analito o de un
compuesto formado por el mismo.

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

Al iniciar un anlisis gravimtrico, el estudiante debe familiarizarse

con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anlisis.
1.-Marcado correcto del material.
2.-Preparacin a peso constante del crisol o la cpsula.
3.-Preparacin de la muestra.
4.-Precipitacin.
5.-Digestin.
6.-Filtrado y lavado.
7.-Secado y Calcinado.
8.-Pesado
9.-Clculos

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

1.-Marcado. Se realiza para identificar los crisoles o cpsulas que se

utilizan en el anlisis gravimtrico, lo que evitar la confusin de las
muestras al introducirlas en la estufa, mufla y desecador, as como
generar un mejor control de las muestras a analizar.
Etapas para el marcado del crisol
1. Limpieza.
2. Marcaje.
3. Calcinado.
4. Enfriado.

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

Limpieza. Consiste en eliminar mediante procesos simples de lavado (agua y

detergente), aquellas impurezas que puedan afectar la determinacin o los resultados.
Si las impurezas existentes son complejas de eliminar con agua y detergente, se deben
emplear otras sustancias como cidos, bases, agua regio o mezcla de cidos,
dependiendo de la naturaleza de los residuos.
Para nuestros fines, es recomendable lavar con agua y detergente neutro nuestro crisol
y dejar que seque a temperatura ambiente.

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

Marcaje. Consiste en colocar sobre la superficie del crisol ayudado de una plumilla,
una clave con una mezcla hecha de tinta y una disolucin de cloruro frrico (FeCl 3),
que servir para tener un mejor control de la muestra a colocar en ese crisol

FeCl3

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

Calcinado. Consiste en colocar el crisol sobre un tringulo de porcelana a la

flama directa del mechero sobre la marca, con la finalidad de que las partculas
del Fe se adhieran sobre la superficie del crisol fijando de una manera
permanente la marca realizada.
Para esta operacin debes tener cuidado en no tocar el crisol con las pinzas fras
porque se puede romper por choque trmico, asimismo, no se debe tocar con las
manos para evitar quemaduras.

MMH-2

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

Enfriado. Deja sobre una tela de alambre con asbesto que el crisol se enfre a
temperatura ambiente. Una vez que adquiera dicha temperatura, corrobora que la
marca a quedado fija pasando sobre esta un pedazo de papel, si no se borra, el
crisol est listo para ser usado, si se borra, el marcado, calcinado y enfriado.

MMH-2

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

MMH-2

Limpia perfectamente la
superficie del crisol.

Marca con una plumilla y

tinta saturada de FeCl3

Deja sobre una tela de alambre

con asbesto que el crisol se enfre
asbesto y corrobora que ha
quedado marcado, si no es as,
repite el marcado, calcinado y
enfriado.
I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

MMH-2

Calcina la marca del

crisol en la llama del
mechero, hasta que
se
fije
adecuadamente.

2.-Preparacin a peso constante del crisol o la cpsula.

Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la cpsula,
para obtener resultados ms exactos; los pasos a seguir son:
a). Coloca el crisol marcado en la mufla durante 30 min. a una
temperatura de 500 a 700C.
b). Enfra el crisol en la estufa durante 15 min. a 110C.
c). Contina el enfriamiento en el desecador durante 15 min.
d). Pesa en la balanza analtica.
e). Repite el procedimiento anterior hasta obtener el peso constante del
crisol.(la variacin en el peso debe ser + 0.002g aproximadamente)

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

30 min. de 500 a 700C

15 min. de 80 a 110 C

15 min.

Repite el proceso hasta que la variacin de la masa

del crisol sea de 0.002 g aproximadamente.

Determina la masa del crisol

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

3.-Preparacin de la muestra.
Debe ajustarse la muestra a algunas condiciones de la solucin
(temperatura, pH, concentracin), para mantener baja solubilidad
del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracin.

4.-Precipitacin.
El objetivo de la precipitacin es aislar de la muestra problema el
o los componentes en forma slida (precipitado), hacindola
reaccionar con un reactivo especifico. Es necesario que el
precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la
cantidad perdida por solubilidad sea despreciable.

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

5.- Digestin.
Efectuar la digestin del precipitado ayuda a la purificacin de los
componentes que se desean analizar; aumenta el tamao de los
cristales del precipitado facilitando la filtracin

6.- Filtrado y Lavado

Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la
superficie del precipitado.

7.- Secado y Calcinado.

El precipitado recogido debe calentarse a 110 120C hasta
eliminar el agua de lavado

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

8.-Pesado
Una vez que la calcinacin ha sido completa, enfriar el recipiente y
su contenido en la estufa, colocarlo dentro del secado, sacarlo y
pesarlo.

9.- Clculos.Expresar los resultados en % de la sustancia obtenida en la

muestra total.

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

FACTOR GRAVIMTRICO
El peso de la sustancia que se requiere analizar puede calcularse utilizando el
factor gravimtrico (F.G.), el cual se obtiene de la relacin del peso atmico,
molecular o frmula de la sustancia buscada y el peso molecular o peso frmula de
la sustancia obtenida en el anlisis ( precipitado).
En general para establecer un factor gravimtrico se deben sealar dos puntos.
Primero, el peso molecular del analito en el numerador y el de la sustancia pesada
en el denominador. Segundo, el nmero de tomos o molculas que aparecen en
el numerador y en el denominador deben ser equivalentes qumicamente.
Por ejemplo: Cul es el factor gravimtrico de la relacin AgCl Cl-?
Segn la definicin tenemos que: F.G. = pm Cl- = 35.5 g/mol
pm Ag Cl

143.34 g/mol

Cul es el F.G. de la relacin Fe2O3 2Fe

Cada molcula de Fe2O3 origina 2 tomos de Fe, por lo que
F.G. = 2(pm Fe)
pm Fe2O3

= 2(55.85) = 0.6994
159.70

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

= 0.2477

Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se

analiza en por ciento en peso, se utiliza la siguiente ecuacin:
% en peso= gramos de sustancia obtenida x F.G x 100
gramos de muestra

El factor gravimtrico aparece en forma natural si para resolver el

problema se considera la relacin estequiomtrica entre el
nmero de moles participantes. Consideremos los siguientes
ejemplos:

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

Ejemplo.
Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se aade un exceso
de AgNO3, precipitan 4.6280 g de AgCl cul es el porcentaje de Cloro
en la muestra?
NaCl + AgNO3
Factor Gravimtrico = Cl

AgCl + NaNO 3
=

0.2474

AgCl
% Cl- = 4.6280 g X 0.2474 X 100 = 57.25%
2g

I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

Una muestra de 0.6025 g de una sal de cloro se disolvi en agua y el cloruro se

precipit adicionando un exceso de nitrato de plata. El precipitado de cloruro de plata
AgCl(s) se filtr, se lav, se sec y se pes, obtenindose 0.7134 g. Calcule el
porcentaje de cloro Cl en la muestra.
Solucin:Peso de la muestra de sal de cloro = 0.6025 g.
Peso del precipitado (AgCl) = 0.7134 g.
Peso del Cl en la muestra de sal = ?gCl .
La reaccin de precipitacin es
Ag+ + Cl- = AgCl(s)
Si 1 mol de Cl = 35.453 g, y 1 mol de AgCl = 143.321 g, entonces
(Peso atomico Cl = 35.453 Ag = 107.86815)
Elemento buscado : Cloruro
Precipitado conocido: Cloruro de plata
Entonces el factor gravimtrico ser:
Fg = Peso molecular de Cl / Peso molecular de AgCl = 35,453 / 143,321 = 0,2474 g
I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA

Por lo tanto el peso de cloruro presente en el precipitado ser:

Peso Cl = Fg * peso AgCl = 0,2474 * 0,7134 = 0,1764 g Cl
% Cl = (Peso de Cl / Peso muestra) * 100 = (0,1764 / 0,6025) * 100 = 29,3 %
Para establecer un factor gravimtrico se deben sealar, en primer lugar, el peso
molecular o el peso atmico del analito en el numerador y el de la sustancia pesada
en el denominador; en segundo lugar, el nmero de tomos o molculas que
aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes
qumicamente (esto es, surgir de la relacin estequiomtrica).
La relacin entre el peso atmico del Cl y el peso molecular del AgCl, 35.45/143.65,
es el factor gravimtrico, que es el peso del Cl en un g de AgCl. Este factor con
frecuencia se escribe como Cl/AgCl, en donde Cl representa el peso atmico del
cloro y AgCl el peso molecular del cloruro de plata.
I.Q. DEYANIRA OROPEZA BOCANEGRA