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LOS ALIMENTOS
DEFINICIONES GENERALES
ANALISIS DE ALIMENTOS
PREPARACION DE
MUESTRAS
ING. ROSSMERY QUISPE UGARTE
REDUCCIN DE TAMAO DE LA
MUESTRA
MUESTRA PROVENIENTE DE UN MONTN
DE PARTCULAS SLIDAS:
SE APILA HOMOGNEAMENTE
SE DIVIDE EN CUARTOS.
SE COMBINAN LOS CUARTOS OPUESTOS
SE DESCARTAN LOS CUARTOS SOBRANTES
OBJETIVO DE LA REDUCCIN DE
TAMAO DE LA MUESTRA
PREPARAR UNA MUESTRA
SUFICIENTEMENTE HOMOGNEA PARA
ASEGURAR QUE EXISTE UNA DIFERENCIA
MNIMA ENTRE LAS REPETICIONES DE
PRUEBA.
MOLIENDA
MOLIENDA
INACTIVACIN ENZIMTICA
SE DEBE IMPEDIR LA ACTIVIDAD
ENZIMTICA PARA EVITAR INTERFERENCIAS
EN LOS RESULTADOS FINALES.
EL MTODO DE CONTROL ENZIMTICO
VARA AMPLIAMENTE.
MTODOS DE INACTIVACIN
ENZIMTICA
CALENTAMIENTO MNIMO
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA A
BAJAS TEMPERATURAS (-20 A -30C)
COMPUESTOS INORGNICOS.
CAMBIOS EN EL pH.
SALADO
AGENTES REDUCTORES
ATMSFERAS MODIFICADAS
PROTECCIN LIPDICA
LOS ALIMENTOS ALTOS EN GRASAS SON
DIFCILES DE MOLER A TEMPERATURA
AMBIENTAL.
DEBEN SER MOLIDOS EN ESTADO
CONGELADO.
LOS COMPONENTES LIPDICOS NO
SATURADOS SE PUEDEN ALTERAR
MEDIANTE LA EXPOSICIN AL OXGENO.
PROTECCIN LIPDICA
ALMACENAMIENTO
LAS MUESTRAS DEBEN SER ALMACENADAS
BAJO ATMSFERA DE NITRGENO.
LOS ANTIOXIDANTES PUEDEN AYUDAR SI
NO INTERFIEREN CON EL ANLISIS FINAL.
LA LUZ PUEDE INICIAR LA OXIDACIN DE
LOS CIDOS GRASOS INSATURADOS.
CRECIMIENTO MICROBIANO Y
CONTAMINACIN
LOS MICROORGANISMOS PUEDEN ESTAR
PRESENTES EN CUALQUIER ALIMENTO Y
PUEDEN ALTERAR LA COMPOSICIN DEL
ALIMENTO.
PUEDEN ESTAR PRESENTES EN
CUALQUIER SUPERFICIE DE ANLISIS SI NO
EST ESTERILIZADA.
CONGELAMIENTO
SECADO
CONSERVADORES QUMICOS
COMBINACIN DE LOS ANTERIORES
DEPENDE DE LA NATURALEZA DEL
ALIMENTO, LA CONTAMINACIN ESPERADA,
PERODO DE ALMACENAMIENTO Y
CONDICIONES Y ANLISIS A EFECTUAR
GRACIAS
Contenido en agua
Contenido en agua
Determinacin
Aplicacin
Desecacin en estufa
Queso y carnes
hasta peso constante
Deshidratacin hasta
Tejidos vegetales
temperatura ambiente
Destilacin con un Alimentos ricos
en azcares
disolvente orgnico
Alimentos
Mtodos qumicos:
deshidratados
Karl Fisher
Anlisis mineral
El nmero de elementos que se encuentran
en los alimentos es muy considerable.Los
mtodos habituales para su determinacin,
se basan en la mineralizacin de la muestra
y posterior determinacin por tcnicas de
absorcin o de emisin atmica.
Acidez de los alimentos
El contenido total de cidos de un alimento
la determina la acidez valorable total (AVT)
mediante valoracin con NaOH y se indica
en trminos del cido que predomine en el
alimento (lctico en la leche, oleico en el
aceite, ctrico en las frutas, ect)
La acidez voltil (AV) , se determina por
diferencia entre la valoracin de la acidez
total antes y despus de evaporar la muestra
con agua.
La acidez fija (AF) corresponde a la acidez
de la muestra despus de someterla a
evaporacin
Determinacin de protenas
El nitrgeno de la leche procede casi en su totalidad de las protenas como casena, y
otras como albmina, globulina o las proteasas peptonas
El N total o el de las distintas fracciones se determina por el mtodo de Kjeldahl
Leche + HAc/Ac-- (pH 4.6) Caseina + Suero (NNC)
Leche + c. tricloroactico Prot. totales + Suero (NNP)
Suero (NNC) + Calor ((Albmina + Globulina) + Suero (NPP, NNP)
Suero(NNC) + MgSO44 Globulina (NG) + Suero (Albumina, PP, NNP)
NT= N total NPP= N de las proteasas peptonas NG= N de la Globulina
NNC= N no caseinico NNP= N no proteico
Determinacin de materia grasa
Se determina para diferenciar los distintos tipos de leche que difieren en su
contenido graso. Los mtodos se basan en medir la materia grasa separada por
destruccin con cidos o por extraccin con disolventes. Para determinar la grasa
liberada se emplean entre otros los siguientes mtodos:
a)Mtodo gravimtrico de Rose-Gottlieb: Se extrae la materia grasa en una
disolucin alcohlico amoniacal con ter etlico y ter de petrleo , se evapora el
disolvente y se pesa el residuo
b)Mtodo del butirmetro de Gerber :La muestra se trata con H22SO44 y alcohol
amilico , las protenas quedan en la fraccin acuosa, y las grasas en el alcohol, se
centrifuga y en el tubo graduado del butirometro se mide el volumen de grasa.
Clasificacin
Lpidos saponificables
Simples
Acilglicridos
Cridos
Complejos
Fosfolpidos
Glucolpidos
Lpidos insaponificables
Terpenos
Esteroides
Prostaglandinas
Determinaciones cromatogrficas
ANALISIS EN VINOS
Los compuestos mas importantes que se suelen determinar en los vinos son:
a)Etanol ; b) Estracto seco ; c) Acidos; d) Azucares ; e) SO 22
Contenido en Etanol (Titulo alcohomtrico)
Se define como el % en volumen de Etanol. La determinacin consiste en destilar
la muestra alcalinizada con lechada de cal ( CaO disuelto en agua) , medir la
densidad del destilado con un picnmetro o un aermetro y calcular el grado
alcohlico con valores tabulados
Extracto seco total
Es el conjunto de todas los componentes del vino que no se volatilizan con el
Etanol. Se determina destilando el vino, se mide la densidad una vez ajustado el
volumen inicial y se calcula comparando la densidad con los valores tabulados
para disoluciones de sacarosa
cidos
Acidez total : Se determina valorando directamente el vino, exento de CO 22 con
NaOH y se expresa en meq/l o en gramos de cido tartrico
Acidez volatil : est constituida por la parte de cidos grasos pertenecientes a la
serie actica. Se determina mediante la separacin de los cidos voltiles por
arrastre con vapor de agua y posterior valoracin con NaOH. Se expresa en meq/l,
en g/l de H22SO44 o en g/l de AcH.
Tambien se suelen determinar : -Acido tartrico: por los mtodos del racemato
-Acido ctrico y cido lctico : Separandolos por cromatografa ionica
ANALISIS EN VINOS
Azucares
Azucares reductores : Los mtodos para su determinacin se basan en la separacin
previa por precipitacin de todas las especies reductoras distintas de los azucares
(con disolucin saturada de Pb(CH33-COO)22 o Hg(CH33-COO)22 y Na22CO33)
2+
Una vez separados se valoran indirectamente con Cu 2+
:
2+
3+
2+
2+
Azucar + Cu2+
Cu22 O Cu22 O + Fe3+
Fe2+
+ Cu2+
2+
El Fe2+
se valora con MnO44-Sacarosa : Se determina por la diferencia de los poderes reductores antes y despues
de la hidrlisis clorhidrica de los liquidos procedentes de la separacin de las
especies reductoras distintas de los azucares.
Anhidrido sulfuroso (SO22 )
En la elaboracin del vino, se utiliza como desinfectante SO 22 , y posteriormente se
elimina totalmente, si la eliminacin no es total, pueden quedar en el vino restos
disueltos (libre) o combinados : Se determina mediante los mtodos:
Mtodo Paul : En primer lugar se determina el sulfuroso libre : Consiste en liberar
por acidificacin del vino con H33PO44 ,arrastre por corriente de aire , oxidacin por
borboteo en agua oxigenada neutra y valoracin del H 22SO44 formado con NaOH .
A continuacin por ebullicin moderada y por el mismo procedimiento se valora el
sulfuroso combinado.
ADITIVOS ALIMENTARIOS
Aditivos alimentarios
Son sustancias que se aaden a los productos alimenticios sin cambiar su valor
nutritivo , con la finalidad de modificar sus caracteristicas, las tecnicas de
elaboracin y para mejorar su adaptacin al uso que se destinen
ADITIVOS
VITAMINAS
AMINOACIDOS
MINERALES
POTENCIADORES DEL AROMA
POTENCIADORES DEL SABOR
SUSTITUTOS DEL AZUCAR
EDULCORANTES
COLORANTES
ACIDULANTES
CONSERVANTES
ANTIOXIDANTES
AGENTES QUELATANTES
AGENTES TENSOACTIVOS
ESPESANTES
GELIFICANTES
AGENTES HUMECTANTES
ANTIAGLOMERANTES
BLANQUEANTES
CLARIFICADORES
GASES IMPELENTES
EDULCORANTES
Ciclamato, glucina y sacarina
COLORANTES
Naturales y artificiales
CONSERVANTES
Agua oxigenada, cido brico,
cido benzoico, bicarbonatos,
cloraminas y perclrico, formol.
cido 5- nitrofluracrlico, cido
monobromocetico
ANTIOXIDANTES
Butilhidroxianisol (BHA), butilhidroxitolueno(BHT), Galato de dodecilo (GD),
galato de octilo (GO), galato de propilo (GP), cido nordihidroguayartico (NDG)
AGENTES SECUESTRANTES ( QUELATANTES)
EDTA
ADITIVOS ALIMENTARIOS
Identificacin y anlisis de aditivos alimentarios
ACIDULANTES
-Determinacin cromatografica de cidos : citrico, lctico, mlico y tartrico
Preparacin de la muestra:
-En lquidos : Filtrar la muestra a traves de un filtro de 2 m
-En slidos : Se extraen con agua acidulada con HCl 2 N
Condiciones cromatogrficas : Columna : C18
en fase reversa ; Eluyente : Agua
18
destilada con H33PO44 a pH 2,5
ANTIOXIDANTES
-Determinacin por HPLC en grasas alimentarias de : BHA,BHT,GD, GP y
NDHG
Preparacin de la muestra: Extraccin de los antioxidantes con acetonitrilo
Condiciones cromatogrficas : Columna : C18
en fase reversa ;
18
Eluyente A : Tampn H33PO44 a pH 2,5 Eluyente B : Acetonitrilo-metanol
Tcnica : Gradiente % B 60 a % B 100 en 8 minutos
CONSERVANTES
-Determinacin espectrofotomtica de cido brico y derivados con quinalizarina
Preparacin de la muestra: Se extraen los compuestos de B con agua caliente
Determinacin espectrofotomtrica: Se preparan disoluciones de cido brico
llevandose a cabo la determinacin del complejo coloreado con quinalizarina por
el metedo de la adicin patron.
Mtodos instrumentales de
anlisis.
bibliografia
Mtodos instrumentales de anlisis.
Willard,H.,Merrit L.,y otros. Grupo
ed.Iberoamericana, Mexico,1991.
ANALISIS INSTRUMENTAL. Douglas
SKoog and James LEARY. Cuarta edicin
Mc Graw Hill, 1994.
Introduccin
En los ltimos aos se han producido diversos instrumentos sensibles que
han incrementado considerablemente la capacidad del ingeniero para
cuantificar y controlar los materiales contaminantes, cuya complejidad va en
aumento. Los mtodos instrumentales de anlisis tienen aplicacin en el
monitoreo de rutina de la calidad del aire, calidad del agua superficial y
subterrnea, y la contaminacin del suelo, como tambin durante el proceso
de tratamiento de agua y agua residual.
stos mtodos han permitido que las mediciones analticas se realicen
inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique a una distancia del
sitio donde se realiza la medicin. Adems, han permitido ampliar
considerablemente la variedad de las sustancias qumicas orgnicas e
inorgnicas que se pueden controlar, las concentraciones que se pueden
detectar y cuantificar. En la actualidad se usan rutinariamente varios mtodos
instrumentales para investigar la magnitud de la contaminacin y para
controlar la efectividad del tratamiento.
Mtodos de absorcin
Cuando una fuente de energa
radiante, como un haz de luz blanca,
se pasa a travs de una solucin, el
haz emergente ser de menor
intensidad que el haz que entra. Si la
solucin no tiene partculas en
suspensin que dispersen la luz, la
reduccin en intensidad se debe
principalmente a la absorcin por la
solucin. La medida en que se
absorbe la luz blanca es por lo
general mayor para algunos colores
que para otros, con el efecto de que
el haz emergente tiene color.
Espectrofotometra ultravioleta
Cuando una molcula absorbe energa radiante en la regin visible o
ultravioleta, la valencia o los enlaces electrnicos en la molcula se
elevan a rbitas de ms alta energa. Algunos cambios moleculares
menores tambin tienen lugar, pero son usualmente enmascarados por
la excitacin electrnica mencionada. El resultado es que por lo general
se observan bandas de absorcin moderamente amplias tanto en la
regin visible como en la ultravioleta. Existen muchos instrumentos para
realizar mediciones en ambas regiones.
La regin ultravioleta es de aplicacin general ms limitada, aunque es
particularmente apropiada para la medicin selectiva de
concentraciones bajas de compuestos orgnicos.
Espectrofotometra infrarroja.
Casi todos los compuestos qumicos orgnicos presentan marcada
absorcin selectiva en la regin infrarroja. Sin embargo, el
espectro infrarrojo es mucho ms complejo comparado con el
ultravioleta o el visible. La radiacin infrarroja es de baja energa
y su absorcin por una molcula causa toda clase de cambios
sutiles en su energa rotacional o vibracional. La comprensin de
estos cambios requiere un gran conocimiento de mecnica
cuntica, ya que sabiendo esto es posible identificar
agrupaciones atmicas particulares que estn presentes en una
molcula desconocida.
Este mtodo se utiliza, por ejemplo, para medir la concentracin de
carbono orgnico total cuando hay solo pequeas cantidades de
carbono en el agua.
Mtodos de emisin.
Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos metlicos,
cuando se someten a la excitacin adecuada, emiten radiaciones de
longitudes de onda especfica. sta es la base de la conocida prueba
de la llama para el sodio (que emite una luz amarilla), y para otros
metales alcalinos y alcalinotrreos. Cuando se utiliza un mtodo de
excitacin mucho ms potente en vez de la llama, la mayora de los
elementos metlicos y algunos no metlicos emiten radiaciones
caractersticas. En condiciones controladas apropiadas, la intensidad de
la radiacin emitida a un longitud de onda especfica se puede
correlacionar con la cantidad del elemento presente. Por tanto, se
puede hacer un determinacin cuantitativa y cualitativa. Los diferentes
procedimientos analticos que utilizan la emisin de espectros se
caracterizan por el mtodo de excitacin usado, la naturaleza de la
muestra (si es slida o lquida) y el mtodo para detectar y registrar el
espectro producido.
Fotometra de llama.
Este mtodo se utiliza en el anlisis del agua para determinar la
concentracin de los metales alcalinos o alcalinotrreos como el
sodio, el potasio y el calcio.
El espectro emitido por cada metal es diferente, y su intensidad
depende de la concentracin de los tomos en la llama.
Espectroscopa de emisin.
Mientras que los mtodos precedentes han sido hasta hace poco
los ms usados en el anlisis del agua, hay muchos otros
mtodos de emisin que estn comenzando a utilizarse ms,
que emplean mtodos de excitacin ms potentes que la llama.
Estos mtodos pueden hacer extensivo el anlisis a todos los
elementos metlicos o no metlicos. Los instrumentos de
emisin estn especial- mente adaptados para el anlisis de
muestras slidas y acuosas, por tanto, se emplean con
frecuencia para el anlisis de metales en lodos y en otros
desechos complejos.
Dispersin y difusin.
La turbiedad de una muestra se puede medir por el efecto sobre la
transmisin de la luz, que se denomina turbidimetra, o por el efecto en
la difusin de la luz, que se denomina nefelometra. Estas propiedades
se utilizan en los procedimientos de los 'Mtodos estndar" para la
medicin de la turbiedad. Mientras que estos procedimientos se valen
del ojo humano para detectar la luz emitida, los mtodos que emplean
fotmetros elctricos comunes tambin se pueden usar, con la ventaja
de que se pueden hacer y registrar mediciones continuas de turbiedad,
sin que exista el factor de error humano al hacer las observaciones. La
medicin nefelomtrica es ms sensible para suspensiones muy
diluidas, pero para la turbiedad moderadamente considerable se pueden
hacer mediciones nefelomtricas o turbidimtricas.
Fluorimetra.
Muchos compuestos orgnicos y algunos inorgnicos tienen la
capacidad de absorber energa radiante de una longitud de onda
determinada y luego emitir la energa como radiacin a una
longitud de onda mayor. ste fenmeno se conoce como
fluorescencia y determina las bases para un instrumento analtico
muy sensible. La fluorescencia se puede medir con un
instrumento simple llamado fluormetro, que emplea filtros para
seleccionar la longitud de onda.
Uno de los principales usos de la fluorimetra en los estudios de la
calidad del agua es el seguimiento del movimiento del agua y de
la conteminacin. Esto se lleva a cabo aadiendo al agua medios
altamente fluorescentes y detectando su movimiento por
mediciones fluoroscpicas.
Los mtodos elctricos de anlisis tienen en cuenta las relaciones entre los
fenmenos qumicos y elctricos. Son particularmente tiles en la
qumica del agua, puesto que ofrecen monitora y registros continuos. El
medidor de pH es probablemente el mtodo de anlisis ms usado. En
este mtodo, se insertan en la solucin un electrodo de vidrio y otro de
referencia, y el potencial o voltaje elctrico que existe entre ellos es una
medida de la concentracin de iones hidrgeno en la solucin. Los
mtodos que se basan en este principio son los potencimetros.
En otros mtodos elctricos, se introduce en la solucin los electrodos
adecuados y se aplica un pequeo voltaje determinado. La corriente que
fluye depende de la composicin de la solucin y, en consecuencia, se
puede utilizar para hacer mediciones analticas. Los mtodos que se
basan en este principio son los polarogrficos.
Anlisis potenciomtrico.
En este tipo de anlisis se utilizan
distintos tipos de electrodos, los
ms importantes son:
-Electrodo de metal
-Electrodos de
oxidacin reduccin.
-Electrodos de metal,
en contacto con una
sal ligeramente
soluble.
-Electrodo de
membrana (muy
importante en la
medicin de la
calidad del agua).
-Electrodo de vidrio.
Este electrodo es de uso universal para la medicin del pH. El electrodo funciona
en soluciones altamente coloreadas en las que no funcionan los mtodos
colorimtricos, y en medios oxidantes, medios reductores, y sistemas
coloidales en los que ha fallado casi completamente otros electrodos
-Electrodo de
membrana lquida.
-Electrodo de
membrana cristalina.
Anlisis polarogrfico.
Los procedimientos analticos
para el estudio de una
solucin en los que se usa la
relacin entre voltaje aplicado
a travs de dos electrodos y el
flujo de corriente resultante se
llaman voltimetra. Entre ellos
se encuentra:
-El anlisis polarogrfico.
-Sensores de membrana.
Se basan en el principio del mtodo polarogrfico y son tiles
para las mediciones de molculas gaseosas o no ionizadas.
Hay instrumentos diseados especficamente para determinar el
oxgeno disuelto.Sin embargo, se ha demostrado la gran utilidad
de los sensores de membrana permeables a gas, que permiten
un anlisis ms especfico del oxgeno disuelto no slo para
monitorear la calidad del agua, sino para controlar tambin la
tasa de aireacin en los procesos de tratamiento biolgico.
Mtodos de anlisis
cromatogrfico
Espectrometra de masas
Medidas de radiactividad