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Determinacin de alcoholes

integrantes

Ral Alejandro Borges Esquinca

Luis Beltrn Briones Domnguez

Abel de Jess Prez Prez

Carlos Gabriel Daz castro

Jess romeo Ramos Hernndez

Manuel Lpez Das

Edgar Ulises Hernndez Lpez

DETERMINACION DEL POR


CIENTO DE ALCOHOL EN
VOLUMEN A 20°C (293
K) (% Alc. Vol )

reactivos

Solucin de hidrxido de sodio (NAOH), 6N.


Agua destilada
Probeta
Matraz volumtrico de 250 ml o 300 ml.
Matraz de destilacin
Refrigerante tipo Graham
Pipetas (5 ml)

alcoholmetro con escala en %

tablas de correccin por temperatura

VOLUMENES DE MUESTRA Y AGUA


PARA LA DESTILACION DE LAS
MUESTRAS
Producto % ALC. VOL. Contenido de Cantidad
de Cantidad de Cantidad de

20ºC (293K) azcares muestra agua


destilada agua en el

Carbonatadas y 300 150

300 150

300 180

Vinos espumosos 10 a 14 0 a 100 250 100 30

300 150

Licores 15 a 45 50 a 500 250 100

Vinos generosos 10 a 20 0 a 400 250 100 30

300 200

Ccteles 12,5 a 24 100 a 200 250


125 30

Vinos 10 a 13 0 a 30 250 100 30

sidras

Rompope 10 a 14 200 a 500 250


150 30

alcohlicas 300

destilacin (ml

Bebidas 35 a 55 0 a 15 250 75 10

Bebidas 3 a 8 0 a 120 250 100 20

totales (g/l) (ml)) recepcin de la

reductores (ml) agregada matraz de

300 180

300 200

Extractos 45 a 80 0 a 50 250 50 10

Hidroalcohlicos 300 90

tablas de correccin por temperatura


la lectura del alcoholmetro se localiza en la columna q* y la temperatura en la fila t, la interseccin nos
da el % Alcohol en volumen a 20°C (293K), grado volumtrico o exfuerza real.

q* 42,0 42,1 42,2 42,3

t 41,2 41,3 41,4 41,5

22... 999

22,5... 41,0 41,1 41,2 41,3

23... 40,8 40,9 41,0 41,1

998

23,5 40,6 40,7 40,8 40,9

24... 40,4 40,5 40,6 40,7

997

24,5 40,2 40,3 40,4 40,5

25... 40,0 40,1 40,2 40,3

997

25,5 39,6 39,9 40,0 40,1

26... 39,6 39,7 39,8 39,9

996

Lectura del alcoholmetro 42,2; temperatura 25,5°C

De la tabla VIII b el % Alcohol en volumen a 20°C (293K), grado volumtrico o exfuerza real es
40,0.

procedimiento
Colocar
perlas de
ebullicin
El proceso termina
cuando el volumen de la
muestra desciende .5 cm
a partir del aforo
Medir 250ml de
muestra y verter
en un matraz de
destilacin

Introducir el alcoholmetro cuidadosamente junto con el


termmetro. Y hacer la lectura .consultar las tablas de
correccin por temperatura

Transferir el
destilado a
una probeta
el cual debe
estar a 20
grados c

Despus
vaciar el
destilado
hasta unos
10 cm
abajo del
nivel total.

Para el vino se le
agregan 2,5 gr NaOH
6N, y se diluye con
agua destilada.
Consultar la primera
tabla.

DETERMINACION DE ALDEHIDOS,
ESTERES, ALCOHOLES SUPERIORES
Y METANOL
(NOM-142-SSA1-1995)

Estemtodosebasaenlosprincipios
delacromatografadegasesyconsiste
enlainyeccindeunapequea
cantidaddelamuestra(constituidapor
unamezcladesustanciasvoltiles)en
elinyectordeuncromatgrafodegases
enelquesonvaporizadasy
transportadasporungasinerteatravs
deunacolumnaempacadaocapilar
conunlquidodeparticinquepresenta
solubilidadselectivaconlos
componentesdelamuestra,
ocasionandosuseparacin.

Mtodo a usar
La
cuantificacin
por
estandarizacin
interna,

MATERIALES
- Matraces volumtricos de
diferentes capacidades
- Pipetas volumtricas de
diferentes capacidades
- Cromatgrafodegases
equipadocondetectorde
ionizacindeflama,con
sistemadeinyeccin
capilaroempacada
- Columnaparasistema
capilardesilicafundida
DB-WAX
- JeringaHamiltonde10
&micro
- Columnaparasistema
empacado

REACTIVOS
Acetaldehdo;(Porlanaturaleza
voltildeestecompuestose
recomiendausarunaampolleta
selladade5ml).
Metanol
sec-Butanol(2-butanol).
n-Propanol.
iso-Butanol(2-metil-11propanol).
iso-Amlico(3-metil-1-butanol).
n-amlico(1-pentanol).
Acetatodeetilo.
Hidrgeno prepurificado
Nitrgeno de alta pureza

PREPARACIN DE SOLUCIONES
Paraprepararlasolucinpatrn,se
puedeoptarpordosprocedimientos:
Prepararlospatronesdelos
componentesenformaindividual,o
Prepararunpatrnconcentradoque
contengatodosloscomponentesa
analizar.
Lospatronesdebenprepararsepara
obtenerlasconcentraciones
aproximadasalasestablecidasenla
tabla

Preparacin
delasolucin
patrnde
acetaldehdo

IG

UA
L

llenaraproximadamentelamitad
conetanolal40%Alc
-tapar el matraz y pesarlo,
anotar el peso.

Preparacin
de la
solucin
patrn

Sisepreparaenformaindividual,pesar
omedirlacantidadrequeridadecada
componenteenunmatrazyllevara
volumen
Sisepreparaenformaconcentrada,
pesaromedirlacantidadrequeridade
cadacomponenteenunsolomatrazy
llevaralvolumen

Enunacampanadeextraccin,
medir5mldeacetaldehdoo
transferirelcontenidodela
ampolletaselladade5ml,
taparelmatrazypesarlo
nuevamenteanotandoelpeso,

llevaralvolumenconla
solucindeetanolal40%Alc.
Vol.yhomogeneizar.Colocar
elmatrazvolumtricoenel
baodeaguaatemperatura
constantea20°Cpor30
min.Removeryajustarelaforo
nuevamente.(Estasolucinse
guardaencongelaciny
deberverificarseantesde
volverlaausar).

Preparacinde
lasdiluciones
decalibracin

medira20°Cenun
matrazvolumtricode100ml
lascantidadesnecesariasde
lasolucinpatrnpara
obtenerlasconcentraciones
aproximadas(comoenlatabla
B4)

adicionarelvolumen
requeridodesolucin
patrndeestndar
interno.Estas
solucionesdeben
guardarsebien
tapadasen
refrigeracin.

Deacuerdoala
siguienteecuacin:
2Dt
R=_________
ac+cs

Endonde:
R=Resolucin
Dt=Diferenciadetiempos
deretencin
ac=Amplituddelpicoenla
basecorrespondienteal
componenteporcuantificar
cs=Amplituddelpicoenla
basecorrespondienteal
componentemscercano
Nota:LasunidadesdeDt,
acycsdebernserlas
mismas.

Lascondicionesdeoperacin
varandeacuerdoalacolumna
einstrumentosutilizadosy
debernseroptimizadospor
cadalaboratorio,loscualesson
determinadospormediode
solucionesestndares,ycurvas
denmerodeplatostericos
(N)contravelocidadlinealdel
flujodegas,losparmetros
sernajustadosparaobtenerla
resolucinptimadetodoslos
componentes

PREPARACION DE LA
MUESTRA

Cuandoelextractosecodela
muestraexcedede5g/ldestilar
comoseindicaenelmtodo
paradeterminar%deAlc.Vol.a
20°C,seadmiteelusode
unaprecolumnaoinsertoen
cuyocasonoserequiere
destilar.

Atodaslasmuestrasdeber
determinarseel%deAlc.Vol.a
20°C.

Inyectaralcromatgrafolacantidadadecuadade
estndaroestndaresparaobtenerlos
cromatogramasrespectivos.Enseguidainyectaral
cromatgrafolacantidadadecuadademuestrapara
obtenerelcromatogramacorrespondiente.

Paratenerresultadosconfiablesesconveniente
prepararlasmuestrasavolmenesexactos(en
matracesvolumtricos)yatemperaturade
20°Cyconpipetavolumtricaadicionarla
mismaconcentracindelasolucinpatrndel
estndarinternoquefueagregadoalas
solucionespatrndecalibracin,

tomandoencuentaqueenel
cromatogramaelpicodel
estndarinternodebertener
unaalturamnimadel50%dela
escalayestasealnodeber
saturarlaescala.

RESULTADOS

Los resultados se expresan en mg/100 ml de alcohol anhidro.

Calculeelreacorrespondientealcomponente"i"(Aib)yalestndarinterno(Ae)encadacromatogramadividiendoelreadelcomponente"i"entre
elreadelestndarinternoyconlosvaloresobtenidos,tracelacurvaderelacindeconcentracionescontralarelacindereasquecorrespondena
lasconcentracionesesperadas.
Aib=Areadelpicodelcomponente"i"enelestndardecalibracin
Ae=Areadelpicodelestndarinternoenelestndardecalibracin
Cib=Concentracindelcomponente"i"enelestndardecalibracin
Ce=Concentracindelestndarinternoenelestndardecalibracin
Calcularlasreasdelcomponente"i"ydelestndarinternoenelcromatogramadelamuestraestandarizadayobtenerelvalordelAib/Aeconelcual
selocalizaenlacurvadecalibracinelvalorCib/Ce.
ConelvalordeCib/Ceobtenidoparalamuestraenlacurvadecalibracinyconociendolacantidaddeestndarinterno(Ce)agregadoalasolucin
demuestraestandarizadapodemoscalcularlaconcentracindelcomponente"i"enlamuestra(Cib)conlasiguientefrmula:
Cib=CexRg
Endonde:
Cib=Componente"i"expresadoenmg/100mldemuestradirecta
Ce=mgdeestndarinternoagregadosalasolucindemuestraestandarizada
Rg=RelacindeCib/Ceobtenidaenlacurvadecalibracin
CibxFdx100
IB=______________
%Alc.Vol.
Endonde:
IB=Componente"i"expresadoenmg/100mldealcoholanhidro
%Alc.Vol.=%dealcoholenvolumena20°C
Fd=Factordedilucin
Volumentotaldelamuestraestandarizada
Fd=_____________________________________
Volumendelamuestradiluidaenlaestandarizacin
Losclculosanteriorespuedenhacerseutilizandoalturasdepicoenlugardereas.

MTODO PARA LA
DETERMINACIN
DE
..metanol ..

INICIO.

LA MUESTRA DEVARA LLEVARSE A


UNA TEMPERATURA DE 20°C
EN EL MOMENTO DE MEDIRLA ,
POSTERIORMENTE SE DESTILA LA
MUESTRA CON EL CUAL LO
PODEMOS REALIZAR CON Alcohol
bidestilado A UN 15 % AUN
VOLUMEN DE 20°C.

Diluir la muestra destilada a


una concentracin de alcohol de
5 a 6% en volumen con agua
destilada.

Si contiene ms de 0,05% de
metanol por volumen diluir a la
concentracin de 5 - 6% con
alcohol al 5,5%

PROCEDIMIENTO

Medir 2 ml de la solucin de
permanganato de potasio en
cido fosfrico en 3 matraces
volumtricos de 50 ml

PREPARA LA SOLUCION DE
METANOL
Medir con pipeta volumtrica 5 ml
de metanol y pasarlos a un matraz
volumtrico de 100 ml y llevar a
volumen con solucin de alcohol
etlico al 5,5%, homogeneizar. De
esta solucin tomar 1 ml en un
matraz volumtrico de 100 ml y
llevar al volumen con solucin de
alcohol etlico al 5,5% y
homogeneizar (pueden emplearse
mltiplos de estas cantidades).
colocarlos en un bao de hielo
hasta que se enfre,
posteriormente aadir por
separado 1 ml de la muestra
diluida, 1 ml de la solucin
estndar de metanol al 0,025% y 1
ml de la solucin alcohlica al
5,5%

(este sera el BLANCO) y


dejar reposar 30 min en
el bao de hielo.

Decolorar cada uno de los


matraces con pequeas
cantidades de bisulfito de
sodio seco agitando
individualmente

Aadir 1 ml de solucin de
cido cromotrpico, con el
matraz en el hielo aadir
lentamente 15 ml de cido
sulfrico COCENTRADO

agitando y reposar
homogeneizar

constantemente, colocar
en bao mara (de 60 a
75°C ) durante 15
min, enfriar y adicionar
con agitacin agua hasta
un volumen prximo al
aforo, enfriar a
temperatura ambiente y
llevar al aforo con agua,

homogeneizar y
reposar durante 5
min.
la temperatura de la
solucin patrn y las
muestras no deber
variar ms de 1°C
pues esto afecta la
absorbancia

ENJUAGAR TODOS LOS


MATERIALES PREVIAMENTE
UTILIZADOS
POSTERIORMENTE CON AGUA
Y DESPUES CON AGUA
DESTILADA YA que si se

encuentran trazas de
impurezas depositadas en
las paredes del vidrio,

FIN