GENERALIDADES DE LA

QUMICA ANALTICA

Qumica analtica y anlisis qumico

Qumica Analtica
Se puede definir como una ciencia de medicin
basada en un conjunto de ideas, leyes y tcnicas cuya
finalidad es caracterizar la composicin de la materia.
Por tanto la qumica analtica se ocupa de separar,
identificar y determinar la composicin relativa de
cualquier muestra.
Aire

Qumica analtica y anlisis qumico

Anlisis Qumico
Se considera al Anlisis Qumico como la parte prctica de la
Qumica Analtica, que aplica los mtodos desarrollados por la
misma para la resolucin de problemas.
Comprende un conjunto de tcnicas, fsicas y qumicas, para la
observacin de las propiedades de una muestra con el fin de
identificar y determinar las proporciones en que las sustancias se
hayan presentes en la misma.
El Anlisis Qumico es el conjunto de tcnicas operatorias y su
estudio, puestas al servicio de la Qumica Analtica.

La Qumica Analtica es la CIENCIA,

El Anlisis Qumico es la TCNICA
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Qumica analtica y anlisis qumico

ANLISIS QUMICO

Anlisis Cualitativo

Anlisis Cuantitativo

Identificacin de las especies

que componen la muestra o grupos
funcionales en la misma

Determinacin de la cantidad relativa

de los componentes de la muestra en
trminos numricos

Muestra de Sangre

Glucosa,
triglicridos,
hierro,
albmina,

Glucosa: 100 mg/dL

Triglicridos :160 mg/dL
Hierro: 150 g/dL
Albmina: 5 g/dL
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Qumica analtica y anlisis qumico

Anlisis Cualitativo
Se basa en el reconocimiento de propiedades fsicas o qumicas
de los compuestos.
Una Propiedad es cualquier aspecto que puede ser observado o
medido y cuya naturaleza y magnitud puede relacionarse
inequvocamente con la naturaleza y/o cantidad de un compuesto.
En ocasiones llega a ser semicuantitativo (nada, poco, mucho).
Se pueden realizar anlisis cualitativos con ensayos qumicos
simples y tambin con instrumentos analticos.

Qumica analtica y anlisis qumico

Propiedades en Anlisis Cualitativo

Se utilizan las propiedades de las sustancias con caractersticas
fcilmente identificables:

Visualmente (lo ms frecuente):

formacin de precipitados,
colores en la disolucin,
desprendimiento de gases

Olfativamente: sustancias voltiles de olor

caracterstico.

El anlisis cualitativo tambin lo puede

realizar un Instrumento de laboratorio.
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Qumica analtica y anlisis qumico

Anlisis Cuantitativo
Normalmente
se
Concentraciones.

determinan

cantidades

relativas:

Por ser cuantitativo requiere medidas y clculos.

Siempre habr, al menos, dos medidas:

Primera: medida de masa
Segunda: medida de alguna
o volumen de muestra a
propiedad relacionada con la
analizar.
cantidad presente de un compuesto.

Trminos en Anlisis Qumico

TRMINOS EN ANLISIS QUMICO

MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de anlisis.
ALCUOTA: Fraccin o porcin de muestra.
ANALITO: Especie qumica objeto del anlisis (lo que interesa)
MATRIZ DE LA MUESTRA: Especies qumicas que acompaan al
analito en la muestra. (lo que no interesa)
TCNICA ANALTICA: Medio empleado para obtener informacin
sobre el analito.
MTODO ANALTICO: Secuencia de operaciones y tcnicas
aplicadas para el anlisis de una muestra.
EJEMPLO: Anlisis de glucosa en sangre.

Muestra: Sangre
Analito: Glucosa
Matriz: Protenas, sales minerales, colesterol
Tcnica analtica: Espectrofotometra de absorcin molecular visible
Mtodo analtico: Implica desde la toma de muestra hasta la obtencin
del resultado final.
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Tcnicas de Anlisis de Anlisis Qumico

Clasificacin de las Tcnicas de Anlisis

Los mtodos analticos se clasifican en funcin de la
naturaleza de la segunda medida.

Mtodos Clsicos o Qumicos:

En los mtodos gravimtricos se
determina la masa de analito o de
algn
compuesto
relacionado
qumicamente con l.
En los mtodos volumtricos se
mide el volumen de una disolucin de
concentracin conocida que contiene
la cantidad de reactivo necesaria para
reaccionar completamente con el
analito.
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Tcnicas de Anlisis de Anlisis Qumico

Clasificacin de las Tcnicas de Anlisis

Los mtodos analticos se clasifican en funcin de la
naturaleza de la segunda medida.

Mtodos Instrumentales:
Los mtodos electroanalticos conllevan la
medida de alguna propiedad elctrica como
potencial, corriente o resistencia.
Los mtodos espectrofotomtricos se
basan en la medida de alguna propiedad de la
radiacin electromagntica tras la interaccin
con los tomos o molculas de analito.
Los mtodos cromatogrficos se basan en
la separacin de analitos en una mezcla
cuando estos se distribuyen entre dos fases.

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Tcnicas de Anlisis de Anlisis Qumico

Clasificacin de las Tcnicas de Anlisis

Mtodos Miscelneos:
Las tcnicas trmicas como la calorimetra de barrido diferencial.
Los tcnicas magnticas como la resonancia magntica nuclear.
La espectrometra de masas que mide razones carga/masa de
iones y permite la identificacin de analitos.
La electroforesis capilar que permite la separacin de analitos
cargados mediante la aplicacin de un campo elctrico.

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El proceso Analtico

EL PROCESO ANALTICO
Un anlisis cuantitativo implica una secuencia de
etapas que van desde la definicin del problema
planteado hasta la elaboracin de un informe.
Es posible omitir una o ms etapas; por ejemplo, si la
muestra se encuentra en el estado adecuado para ser
analizada mediante la tcnica seleccionada, puede
que no requiera ningn tratamiento previo de la
misma.

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El proceso Analtico

EL PROCESO ANALTICO
Son los pasos necesarios para alcanzar los objetivos
de un Anlisis Qumico
Problema
Eleccin del
mtodo analtico
Toma de
muestra

MTODO ANALTICO
Tratamiento
de la muestra

Proceso de
medida

Tratamiento de
los datos
Valoracin de
los resultados
Informe y
conclusiones

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El proceso Analtico

DEFINICIN DEL PROBLEMA ANLITICO

En esta etapa se plantea el tipo de anlisis requerido,
convirtiendo as las cuestiones generales en cuestiones
especficas que puedan responderse a travs de medidas.
PROBLEMA GENERAL

PROBLEMA ANALTICO

Contaminacin de un ro

Determinacin de pesticidas o
plaguicidas

Doping en los Juegos Olmpicos

Determinacin de anfetaminas,
hormonas, etc, en orina

Toxicidad en juguetes

Determinacin de plomo en
pinturas amarillas

El proceso Analtico

SELECCIN DEL MTODO DE ANLISIS

Etapa fundamental para el xito del proceso analtico
En ocasiones puede ser la etapa ms difcil
Requiere conocimiento, algo de experiencia e intuicin.

La seleccin del mtodo de anlisis generalmente

representa un compromiso entre:

Exactitud requerida,
Concentracin prevista del analito en la muestra
Disponibilidad de tiempo
Factor econmico.
Complejidad de la muestra
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El proceso Analtico

Toma de la muestra
Muestreo
Procedimiento por medio del cual se toma una parte de una
sustancia, material o producto, para proporcionar una pequea
cantidad representativa del total de la sustancia que se desea
analizar.

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El proceso Analtico

Toma de la muestra
Para algunos es la operacin ms importante de un anlisis.

Caracterstica ms importante de una muestra: que sea

representativa del material u objeto a analizar. Es decir, de la
misma composicin (cualitativa y cuantitativa)
Asegurar la representatividad es ms difcil cuanto ms
heterogneo y variable es el objeto.
Es necesario aplicar criterios estadsticos: tomar submuestras
en diferentes partes o zonas y mezclar adecuadamente para
homogeneizar. Finalmente quedarse con una muestra de tamao
apropiado.

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El proceso Analtico

Toma de la muestra
No basta con que el material parezca
homogneo: hay que asegurarse de ello.
No todas las muestras lquidas son
homogneas: ej. diferente composicin del
agua de un ro a distintas distancias de la
orilla y a diferentes profundidades.
Si en el material se pueden diferenciar
zonas de diferente composicin (ej. suelo):
se debe aplicar un muestreo estratificado.

Es
importante
seguir
siempre
procedimientos de toma de muestra
estandarizados o recomendados por
organismos reconocidos.
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El proceso Analtico

Conservacin y almacenaje de muestras

Los riesgos de alteracin de las muestras son
mltiples (oxidacin, evaporacin, deshidratacin,
contaminacin, alteraciones bioqumicas).
Es necesario un envasado adecuado segn el
material. A veces, varios envases si los
momentos de anlisis van a ser diferentes.
En caso de muestras perecederas es necesario
prolongar
su
tiempo
til:
refrigeracin,
congelacin, adicin de conservantes.
Identificacin de las muestras: Se han de
etiquetar con algn cdigo de identificacin y
datos bsicos que incluyan responsable del
muestreo, lugar, fecha, tratamientos previos, etc.
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Tipos de muestreo

Tipos de muestreo
Al azar: consiste en un procedimiento de
muestreo para el anlisis de materiales que
se presentan como unidades uniformes, por
ejemplo pastillas, botellas de agua mineral,
etc. Las unidades para el anlisis son
escogidas totalmente al azar.
Intuitivo: se selecciona por decisin
personal la porcin del material a analizar,
por ejemplo debido a un cambio de textura o
color de la sustancia a analizar, o cuando se
observa alguna alteracin puntual en un
proceso productivo, etc.

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Tratamiento de la muestra

Tratamiento de la muestra
Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad
de tratamiento de la muestra.

Lo habitual, es que la muestra necesite

algn tipo de tratamiento, con el fin de:
1. Preparar la forma y tamao de la
muestra, as como la concentracin del
analito(s), ms adecuada para la tcnica
analtica seleccionada
2. Eliminar interferencias matriciales.

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Tratamiento de la muestra

Consideraciones importantes durante la

etapa de preparacin de muestra
1)La preparacin de la muestra no puede implicar prdidas de
analito, ni tampoco contaminaciones.
2)Se debe transformar el analito en la mejor forma qumica para el
mtodo analtico seleccionado.
3)Si es necesario, se eliminarn las interferencias de la matriz,
mejorando as la selectividad del mtodo.
4)No se deben introducir nuevas interferencias.
5)Debe considerarse la dilucin o preconcentracin del analito, de
manera que se halle en el intervalo de linealidad del mtodo
seleccionado.
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Tratamiento de la muestra
Si la muestra es slida
Molienda: Disminucin tamao
de partcula

Si el anlisis no
va a ser inmediato

Almacenamiento:
luz, T, tipo de recipientes

Maza

Mortero

Si el analito es un gas disuelto en un lquido

Si la muestra es lquida

Doble recipiente sellado

para su almacenamiento

Evitar
evaporacin del
disolvente

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Tratamiento de la muestra

BTENCION DEL ANALITO EN FASE LQUIDA

ARTIR DE MUESTRA EN ESTADO SLIDO

Extraccin del analito

a una fase lquida

Preparacin de la
muestra

No

Se encuentra el analito
disuelto?
S
Es mensurable la
propiedad analtica?

Se recoje el
lquido
el sobrenadante

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Tratamiento de la muestra
EJEMPLO: DETERMINACIN DE AAS EN PRODUCTO FARMACUTICO
MEDIANTE VOLUMETRA CIDO-BASE

En ocasiones, se requieren condiciones ms enrgicas para la

extraccin del analito a la fase lquida.
Disoluciones acuosas de:
- cidos fuertes
- bases fuertes
- agentes oxidantes
- agentes reductores
- combinaciones de reactivos

Aplicacin de energa externa:

- microondas
- ultrasonidos
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TRANSFORMACIN DEL ANALITO

Ejemplo: Determinacion de sulfonamidas por
espectrofluorimetra
Extraccin del analito
a la fase lquida

Cambio de la forma
qumica del analito

No

No

Preparacin de la
muestra

Se encuentra el analito
disuelto?
S
Es mensurable la
propiedad analtica?
S
Eliminar interferencias si
las hubiere

Sulfonamida

Especie
No fluorescente

Disolucin

Especie
fluorescente

Medicin de la
propiedad analtica

Se adicionan
reactivos

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DEFINICIN DE RPLICAS DE MUESTRAS

El proceso de medida debe llevarse a cabo en varias
alcuotas idnticas de la muestra
1 mL

110 mg/dL

1 mL

109,6 mg/dL

1 mL

187,5 mg/dL

1mL

110,3 mg/dL

X SD

Finalidad
1. Establecer la
variabilidad del
anlisis
2. Evitar un error grave
LA INCERTIDUMBRE
ES TAN
IMPORTANTE
COMO LA MEDIDA
MISMA

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PROCESO DE MEDIDA
Empleo de un patrn
La mayora de los mtodos necesitan de disoluciones estndar o patrn
S = K x CA

S = Seal analtica
K= constante de proporcionalidad
CA= concentracin de analito

Disolucin patrn

Disolucin problema

CA = 80 mg/dL
S = 0,199

CA = ?
S = 0,261

0,199 = K 80
K = 0,0025 dL/mg

0,261 = 0,0025 CA
CA = 104,4 mg/dL

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PROCESO DE MEDIDA
Curva de calibracin con varios patrones

0.6

Seal
analtica

0,001

40

0,101

80

0,199

120

0,303

160

0,401

200

0,498

0.5

Seal analtica

Concentracin
mg/dL

0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
0

Seal analtica = ordenada origen + K x C A

Seal analtica = 0,00129 + 0,0024 x C A

50

100

150

200

250

Concentracin, ppm
mg/dL

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PROCESO DE MEDIDA
CLCULO DE CA EN LA MUESTRA A TRAVS DE LA CURVA DE CALIBRADO
Muestra
problema
Seal analtica = 0,0013 + 0,0024 x C A

0.6

Seal analtica

0.5

0,261 = 0,0013 + 0,0024 x CA

0.4
0.3

CA = 108,2 mg/dL

0.2
0.1
0.0
0

50

100

150

200

250

Aplicacin de factores de
dilucin preconcentracin,
si procede

Concentracin, ppm
mg/dL

El mtodo de calibracin frente a patrones externos es vlido

si no hay interferencias de la matriz de la muestra.

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EVALUACIN DE LOS RESULTADOS

Informe y conclusiones
Los resultados han de ser evaluados por estimacin de su fiabilidad
El informe del anlisis ha de:
1. Indicar claramente los resultados
2. Las condiciones experimentales empleadas
3. Limitaciones concretas de la tcnica analtica empleada

Glucosa en sangre
Arsnico en orina
1. Concentracin de
glucosa :x SD
2. Tcnica
espectrofotomtrica
3. Intervalo de linealidad,
LD, LQ

1. Concentracin de arsnico x SD
2. Tcnica analtica
3. Intervalo de linealidad,
LD, LQ

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EVALUACIN DE LOS RESULTADOS

Informe y conclusiones
El analista puede o no implicarse en lo que se vaya a hacer con su
informacin. Como mnimo debera asegurarse que las conclusiones que
se extraigan de sus datos sean coherentes con los mismos.
1. Concentracin de glucosa:
520 1 mg/dL
2. Tcnica espectrofotomtrica
3. Intervalo de linealidad,
LD, LQ

1. Concentracin de As en orina:
403 2 ng/L
2. Tcnica HG-AAS
3. Intervalo de linealidad,
LD, LQ

Ingreso hospitalario del individuo

Envenenamiento crnico del individuo

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Preparacin de la
muestra

Extraccin del analito

a la fase lquida

Cambio de la forma
qumica del analito

No

No

Se encuentra el analito
disuelto?
S
Es mensurable la
propiedad analtica?
S
Eliminar interferencias si
las hubiere

Informe

Conclusiones

Calcular los resultados

y estimar su fiabilidad

Medir la propiedad
analtica