Rayos X y

microondas
Abdiel Cruz Robles
Hannelore Kiehnle Sierra
Georgina Reyes Arroyo

Rayos X

PRINCIPIOS FUNDAMENTALES
Los rayos x son radiaciones electromagnticas de
longitud de onda corta que se producen cuando
se desaceleran los electrones de alta energa o
por transiciones de electrones que estn en
orbitales internos de los tomos. Los valores de
longitudes de onda de los rayos x estn
aproximadamente 10-5 a 100 , por lo que la
espectroscopa de rayos X ordinaria se limita a la
regin casi 0.1 a 25 .

Obtencin de rayos-x para fines analticos :

Por bombardeo de un blanco metlico con un haz
de electrones de elevada energa
Por exposicin de una sustancia a un haz primario
de rayos x con el objetivo de generar un haz
secundario de fluorescencia de rayos x
Al usar una fuente radiactiva cuyo proceso de
desintegracin produce una emisin de rayos x
A partir de una fuente de radiacin sincrotrn.
(tecnologa poco accesible)
Las fuentes de rayos x, producen a menudo tanto
espectros continuos como de lneas.

Radiacin contina:
Radicin que surge del retardo de las partculas. Por lo general
esta radiacin es un continuo espectral.
Ley de Duane- Hunt
La radiacin continua proveniente de un haz de electrones es el
resultado de las colisiones entre los electrones que lo
conforman y los tomos del material del blanco. En cada
choque el electrn se desacelera y se produce un fotn de
energa de rayos X. La energa del fotn es igual a la diferencia
entre las energas cinticas del electrn antes y despus del
choque. La mxima energa generada del fotn corresponde a
la desaceleracin instantnea del electrn hasta una energa
cintica nula en un nico choque,.
Ve: Producto del voltaje de aceleracin y la
carga del electrn es la energa cintica de
todos los electrones en el haz.
h: Constante de Plank
c: velocidad de la luz
v0: Frecuencia mxima de la radiacin que
se puede producir a una potencia V.
0: Lmite inferior de la longitud de onda.

ESPECTROS DE EMISIN
Espectros continuos de fuentes de haces de electrones:
En un tubo de rayos x los electrones que se producen en un
ctodo caliente son acelerados hacia un nodo metlico (el
blanco) mediante una alta diferencia de potencial de 100 kV,
cuando los electrones chocan con el nodo, una parte de la
energa del haz de electrones se convierte en rayos X.
Este espectro se caracteriza
por un lmite de longitud de
onda corta muy bien definido
(0), que depende del voltaje
de aceleracin V pero es
independiente del material
que constituye el blanco.

ESPECTROS DE ABSORCIN
En estos las longitudes de onda de los picos son
caractersticas del elemento e independientes de su estado
qumico.
La peculiaridad en estos es la aparicin de discontinuidades
definidas, llamadas bordes de absorcin , a longitudes de
onda inmediatamente superiores a las del mximo de
absorcin..
Proceso de absorcin: La absorcin de un cuanto de rayos
x produce la expulsin de uno de los electrones ms internos
de un tomo, lo cual da como resultado la produccin de un
in excitado. En este proceso la energa total de la radiacin
hv se divide entre la energa cintica del electrn y la energa
potencial del in excitado. La mayor probabilidad de
absorcin se produce cuando la energa del cuanto es
exactamente igual a la necesaria para sacar un electrn de la
periferia del tomo.

ESPECTROS DE FUENTES
DE HACES DE ELECTRONES
Estos constan de dos series
de lneas. El grupo de
longitud de onda ms corta
se llama K y el otro serie L.
Los elementos con nmeros
atmicos inferiores a 23
producen solo una serie K.
El voltaje de aceleracin
mnimo necesario para la
excitacin de las lneas de
cada elemento aumenta
con el nmero atmico.
La escala de energas es
logartmica.

 Estos espectros son el resultado de transiciones

electrnicas en los orbitales atmicos ms internos. La
serie K de longitud de onda corta se produce cuando
los electrones de alta energa que proceden del ctodo
sacan electrones de los orbitales ms cercanos al
ncleo de los tomos del blanco. La colisin da lugar a
la formacin de iones excitados que despus emiten
cuantos de radiacin x cuando los electrones
provenientes de los orbitales externos sufren
transiciones hacia el orbital que ha quedado vaco.
La serie L de lneas surge cuando el segundo nivel
cuntico principal pierde un electrn, ya sea por la
expulsin de un electrn proveniente del ctodo o por
la transicin de un electrn L a un nivel K que produce
un cuanto de radiacin K.

FLUORESCENCIA DE RAYOS X
La existencia de un sistema atmico con distintos niveles de energa y las
posibles transiciones electrnicas entre ellos. La base de la tcnica
analtica de la Fluorescencia de rayos-X por dispersin en longitud de onda
(WDFRX) es la medida de la energa de la radiacin emitida en estas
transiciones energticas.
El fenmeno de fluorescencia de rayos-X se puede describir en dos etapas:
Excitacin: Si se considera un sistema en su estado basal, al aplicarse
una energa de una magnitud suficiente, sta puede ser absorbida por el
sistema, pasando ste a un estado de mayor energa o estado excitado
debido a la salida de electrones del tomo. A la excitacin producida por
rayos X que provienen del tubo de rayos-X, se le llama radiacin primaria
o fotones de rayos-X primarios.
Emisin: Los estados excitados son inestables, y el tomo tiende a volver
a su estado fundamental, para lo cual se producen saltos de electrones
desde los niveles ms externos hacia los niveles ms internos, para
ocupar los huecos producidos. Este proceso produce desprendimiento de
energa en forma de radiacin de rayos-X secundaria llamada
fluorescencia de rayos-X.

DIFRACCIN DE RAYOS X
Permite determinar el arreglo de los tomos en los
compuestos slidos y para medir las longitudes y
los ngulos de enlace. El fenmeno de difraccin
es la interferencia entre las ondas que se generan
cuando hay un objeto en su trayecto.

COMPONENTES DE LOS
INSTRUMENTOS
Poseen 3 principales partes:
Tubo de rayos X
Generador de alto voltaje
Panel de control

Tubo de rayos X
Est constituido por un tubo de vidrio con alto vaco. En
un extremos se coloca el electrodo negativo (ctodo) y
en el otro extremo el positivo (nodo). El ctodo es de
tungsteno y a temperaturas elevadas emite electrones.
El nodo es una barra gruesa de cobre al extremo del
cual se coloca el tungsteno.
Con altos voltajes se aceleran los electrones a altas
velocidades chocando abruptamente con el blanco. Al
desacelerarse, se producen los rayos X.

FUENTES
Existen dos tipos de obtencin de rayos X
Los rayos X por frenado o Bremstrahlung
Los Rayos X caractersticos

Rayos X por frenado o Bremstrahlung

En este proceso el electrn pasa muy cerca del ncleo del
blanco.
La atraccin entre el electrn cargado negativamente y el
ncleo cargado positivamente hace que el electrn sea
desviado de su trayectoria perdiendo parte de su energa.
La interaccin entre el electrn incidente y los electrones
orbitales como consecuencia de las fuerzas repulsivas el
electrn orbital es arrancado y el incidente es desviado.
El hueco dejado en el orbital es llenado por el salto
espontneo de un electrn de una capa superior lo que
genera la emisin de una radiacin electromagntica
caracterstica de la sustancia en la cual ha penetrado.
Este tipo de interaccin implica una serie de fotones con
energas perfectamente cuantificadas.

Rayos X caractersticos
Este tipo de interaccin implica una serie de fotones con
energas perfectamente cuantificadas.
Este proceso consiste en la colisin, entre un electrn
incidente y un electrn orbital en el material blanco.
El electrn incidente transfiere energa suficiente al electrn
orbital para que sea sacado de su rbita dejando un hueco.

FILTROS
Combinaciones blanco-filtro: Estas aslan una de
las lneas intensas del elemento que se utiliza
como
blanco,
produciendo
as
radiacin
monocromtica. Tcnica utilizada ampliamente en
la difraccin de rayos X.
Uso de finas tiras de metal: Con el uso de estas se
transmiten bandas relativamente anchas con una
atenuacin importante de las longitudes de onda
deseadas.

MONOCROMADORES
Estos constan de un par
de de colimadores de haz
que tienen la misma
finalidad que las rendijas
de un instrumento ptico.
Hay tambin un elemento
dispersor. Este ltimo es
un monocristal instalado
sobre un gonimetro o
placa
giratoria
que
permite
variar
o
determinar
en
forma
precisa
en
ngulo
formado por la cara del
cristal y el haz incidente
colimado.

PROCESADORES DE SEAL
La seal que proviene del preamplificador de un espectrmetro de
rayos X se alimenta a un amplificador lneal de respuesta rpida cuya
ganancia puede variar por un factor de hasta 10000. Como resultado se
obtienen unos pulsos de voltaje del orden de 10 V.
Selectores de alturas de pulsos: La mayor parte de los
espectrmetros de rayos X estn equipados con discriminadores que
eliminan los pulsos de alrededor de .5 V (despus de la amplificacin).
De esta manera se reduce significativamente el ruido del amplificador
y del transductor. Son circuitos electrnicos que rechazan todos los
pulsos excepto los que quedan dentro de un canal limitado de alturas
de pulso.
Analizadores de alturas de pulso: Unin de dos o varios selectores
de altura pulso que se configuran de tal manera que proporcionan
espectros de energa.
Escaladores y contadores: Para obtener velocidades de conteo
adecuadas, la seal de salida del detector de rayos X se reduce, es
decir, se busca disminuir la cantidad de pulsos dividindola entre
algn mltiplo de 10 o de 2, dependiendo de si el circuito es un
dispositivo de dcadas o binario.

MTODOS DE ABSORCIN Y
DIFRACCIN DE RAYOS X
Absorcin de Rayos X
Cuando un haz de rayos X se hace pasar a travs de una fina pelcula
de materia, su intensidad o potencia generalmente disminuye como
consecuencia de la absorcin y la dispersin. El efecto de la
dispersin para todos los elementos excepto los ms ligeros es
normalmente pequeo, y se puede despreciar en aquellas regiones
de longitud de onda donde tiene lugar una absorcin apreciable.
La absorcin de un fotn de rayos X produce la expulsin de uno de
los electrones ms internos de un tomo y la consecuente
produccin de un ion excitado. En este proceso, la energa total hv de
la radiacin se divide entre la energa cintica del electrn (el
fotoelectrn) y la energa potencial del ion excitado. La probabilidad
ms alta de absorcin tiene lugar cuando la energa del fotn es
exactamente igual a la energa necesaria para llevar un electrn
justo a la periferia del tomo (es decir, la energa cintica se acerca a
cero para el electrn expulsado.

 La

ley de Beer es aplicable a los procesos de

absorcin de rayos X:

Donde P es la potencia de la radiacin emitida y

P0 la potencia de la radiacin indicente, es la
densidad de la muestra y M es el coeficiente de
absorcin msico. Esta manera de escribir la ley
de Beer es conveniente porque M es un
parmetro independiente de los estados fsico y
qumico del elemento.

Difraccin de Rayos X
La interaccin entre el vector elctrico de la radiacin X y
los electrones de la materia por la que pasa da lugar a una
dispersin de los rayos. Cuando los rayos X son
dispersados por el entorno ordenado de un cristal, tienen
lugar
interferencias
(tanto
constructivas
como
destructivas) entre los rayos dispersados, ya que las
distancias entre los centros de dispersin son del mismo
orden de magnitud que la longitud de onda de la
radiacin. El resultado es la difraccin.
La ley de Bragg. Cuando un rayo X alcanza la superficie de
un cristal a cualquier ngulo , una porcin es dispersada
por la capa de tomos de la superficie. La porcin no
dispersada penetra en la segunda capa de tomos donde
otra vez una fraccin es dispersada y la que queda pasa a
la tercera capa. El efecto acumulativo de esta dispersin
desde los centros regularmente espaciados del cristal es
la difracin del haz.

APLICACIONES

Microondas

CMO ES LA ENERGA Y LA LONGITUD

DE ONDA EN MICROONDAS?
Se denomina microondas a las ondas electromagnticas definidas
en un rango de frecuencias determinado; generalmente de entre
300 MHz y 300 GHz, que supone un perodo de oscilacin de 3 ns
(310-9 s) a 3 ps (310-12 s) y una longitud de onda en el rango de
1 m a 1 mm. Otras definiciones, por ejemplo las de los estndares
IEC 60050 y IEEE 100 sitan su rango de frecuencias entre 1 GHz y
300 GHz, es decir, longitudes de onda de entre 30 centmetros a 1
milmetro.
El rango de las microondas est incluido en las bandas de
radiofrecuencia, concretamente en las de UHF (ultra-high frequency
- frecuencia ultra alta) 0,33 GHz, SHF (super-high frequency frecuencia super alta) 330 GHz y EHF (extremely-high frequency frecuencia extremadamente alta) 30300 GHz. Otras bandas de
radiofrecuencia incluyen ondas de menor frecuencia y mayor
longitud de onda que las microondas. Las microondas de mayor
frecuencia y menor longitud de onda en el orden de milmetros
se denominan ondas milimtricas.

CMO RESULTARA LA TEMPERATURA

DE LA MUESTRA EN MICROONDAS?
Las microondas son capaces de tirar de los polos de las
molculas polares forzndolas a moverse. El sentido en
que las microondas tiran de las molculas cambia
2450000000 veces por segundo. Esta interaccin entre
microondas y molculas polares provocan el giro de
stas.
Es por esto que al haber mayor movimiento la
temperatura de la muestra sometida a microondas
aumenta.
La energa de microondas se deposita directamente sobre
la muestra calentada, por lo tanto el interior del objeto
puede calentarse sin mediacin de calefaccin
conductiva y generalmente las temperaturas en el
interior del objeto suele ser superior a la de la superficie.

A QU BANDA EN HZ
CORRESPONDEN LAS MICROONDAS?
Las microondas comprenden frecuencias que
trabajan en el rango de los 109 a 1012 Hertz, que
corresponden a longitudes de onda que van de los
30 cm. (centmetros) a 0.3 mm. (milmetros).

EQUIPAMIENTO DE UN HORNO
DE MICROONDAS.
Todos los dispositivos de microondas tienen dos
componentes principales: Un generador de
microondas y un aplicador. La conexin de ambos
componentes vierte la energa elctrica DC en
microondas.
El magnetrn consiste en un ctodo calentado y un
nodo, separados en un alto vaco por una
diferencia de potencial elevada colocado todo en
un campo magntico axial. Los electrones se
emiten desde el ctodo y se aceleran hasta el
nodo mediante el potencial DC entre ellos. El
campo magntico hace que los electrones sigan
trayectorias curvas espirales alejndose del ctodo.

 El nodo tiene un nmero par de cavidades

(normalmente ocho), cada una de las cuales se
comporta como un circuito regulado. Cada
cavidad acta como un oscilador elctrico que
resuena a una determinada frecuencia especfica.
la energa de los electrones se convierte en
energa de radiofrecuencia en dichas cavidades.
Este proceso de conversin de la energa de los
electrones es anlogo a la generacin de sonido al
soplar sobre la boca de una botella. La eficacia del
magnetrn es del orden del 60 %.

 El aplicador tiene la finalidad de asegurar la

transferencia de la energa electromgntica al
material de la muestra.
Su diseo depende de la naturaleza, forma y
dimensiones del material a tratar.
Para materiales de gran volumen, el aplicador es
una cavidad de dimensiones grandes comparadas
con las del material y la longitud de onda. La
forma del campo elctrico formado por las ondas
estticas dentro de la cavidad puede ser muy
compleja.

 Algunas reas pueden

recibir
una
gran
cantidad de energa y
otras casi ninguna. Para
asegurar
una
distribucin
homognea, a menudo
se usa un sistema de
agitacin para mover la
zona
de
mxima
potencia por toda la
cavidad.
Se debe asegurar una
reproducibilidad de las
ondas al colocar la
muestra que si es
pequea puede ocupar

 La potencia de microondas que sale del magnetrn es

constante y el horno se controla conectando y
desconectando cclicamente el magnetrn.
Cuando el material absorbe mal la energa de
microondas y se dispone de poca muestra el horno
multimodo no es el ms adecuado. En este caso debe
utilizarse una cavidad monomodo, ajustada a las
caractersticas del material. En un horno monomodo la
radiacin se enfoca hacia la muestra a travs de una
gua de ondas, aprovechndose de este modo ms
eficazmente la radiacin. Se tiene adems un control
ms preciso de la potencia. Un horno monomodo permite
colocar la muestra frente a un campo mucho mayor que
el que se obtiene en un horno multimodo. Los reactores
monomodo de haz focalizado pueden ser modificados
para medir y controlar la temperatura de la reaccin.

CMO ES LA POLARIZACIN
DIPOLAR EN MICROONDAS?
Con la radiacin de mocroondas la transferencia de energa
no se produce por conveccin o conduccin como en la
calefaccin convencional, sino por prdidas dielctricas. La
propensin de una muestra a calentarse mediante
microondas depende de sus propiedades dielctricas, el
factor de prdida dielctrica
. . y la constante
dielctrica... Su cociente .. es el denominado
factor de disipacin; valores grandes de este parmetro
indican una buena susceptibilidad a la energa de
microondas. Como gua general, compuestos con alta
constante dielctrica tienden a calentarse rpidamente,
mientras que las sustancias poco polares o compuestos
que no poseen momento dipolar y compuestos cristalinos
altamente ordenados absorben pobremente la radiacin de
microondas.

CUERPOS TRANSPARENTES,
REFLECTORES Y ABSORBENTES
Cuerpos Transparentes: Son cuerpos transparentes aquellos
que cuando la luz pasa a travs de ellos prcticamente no se
altera (agua pura, aire, vidrio, plstico, etc.)
Cuerpos Reflectores: Tambin llamados cuerpos opacos. Son
cuerpos opacos aquellos que no permiten el paso de la luz,
(aunque no hay opacos en absolutos ya que si se reduce a
lminas adquieren caractersticas traslucidas).
Cuerpos Absorbentes: Son cuerpos traslucidos aquellos que si
bien permiten el paso de la luz no permiten precisar la forma de
los objetos a travs de ellos). Un ejemplo sera el vidrio lechoso.

SOLVENTES USADOS EN
MICROONDAS
Un disolvente no debe tener tomos pesados. Si
se utilizan solventes para disolver slidos,
se debe de tener cuidado para evitar
"camuflagear" regiones importantes del
espectro por la absorcin del solvente.
Solventes perclorados, como el tetracloruro de
carbono, cloroformo y tetracloroeteno son
comunmente utilizados.

APLICACIONES DE
MICROONDAS EN QUMICA
Por el momento la principal aplicacin de
espectroscopa de microondas reside en
determinacin de estructuras mleculares,
determinacin de momentos dipolares y
deduccin de informacin acerca de
propiedades mecnicas de las molculas.

la
la
la
la
las

VENTAJAS Y RETOS DE LA
QUMICA CON MICROONDAS
Su sensibilidad de ,5 Mc/seg, es decir 10 -5 unidades de
nmero de onda. Esta elevada resolucin al identificar y
distinguir entre sustancias qumicas es muy til. Los
espectros de microondas, a diferencia de casi todos los
dems espectros, no presentan ni frecuencias de grupos ni
relacin alguna con la constitucin molecular. Los
espectros vienen determinados por los momentos de
inercia, por lo que incluso los espectros de molculas
qumicamente semejantes pueden tener poco parecido
entre si.
La sensibilidad de esta tcnica depende de cada caso
particular, puesto que la intensidad de la absorcin
depende del momento dipolar de la molcula, de la
transicin rotacional y de la frecuencia.

 Son fcilmente detectables sustancias que se

encuentran en la muestra en una proporcin
mayor al 1%.
A bajas presiones parciales de la sustancia
absorbente, la altura del pico vara con la fraccin
molar de esta sustancia, lo que ha permitido el
anlisis cuantitativo de mezclas binarias
Retos: La creacin de catlogos extensos de
frecuencias
de
absorcin
moleculares.
El
procedimiento queda limitado tambin a las
sustancias gaseosas que poseen un momento
dipolar medible. Las aplicaciones cuantitativas
estn condicionadas por las interferencias
producidas por la presin.
Control continuo de las mezclas gaseosas, o
seguir cuantitativamente un istopo dado en un

 Aunque el efecto microondas no ha sido

totalmente probado, es evidente la utilidad de
esta tcnica para mejorar numerosos procesos o
para modificar la quimio-, regio- o
estereoselectividad. Estos cambios parecen estar
basados en muchos casos en la velocidad de
calefaccin bajo microondas, no accesible por
calefaccin clsica.

Bibliogra
fa

http://ciencianet.com/microondas.htm
l
Tcnicas no convencionales en
qumica, Anales de la RSEQ, 95(2),
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http://es.scribd.com/doc/15742134/Eq
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