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Metodo 1.

5 Difenilcarbazida
Presentado por: Nelson Andres Amazo Amaya

Difenilcarbazida
En temperatura ambiente se presenta como un
solido, inodoro, color blanquecino, ligeramente
soluble en agua pero soluble en disolventes
inorgnicos.
Para anlisis del cromo este lo oxida y le da un
color rojo-violeta

Cromo Hexavalente

El Cromo (Cr) es un metal, nmero


atmico 24, del grupo VIB de la tabla
peridica y peso molecular 51,996.
Blanco plateado, brillante, duro y
quebradizo, resistente a la corrosin. Se
encuentra en estados de oxidacin +2,
+3, +6. El estado hexavalente Cr(+6) es
el mas importante toxicolgicamente, lo
presentan los cromatos, dicromatos y el
cido crmico (2).

Espectofotometria

Espectrofotmetro Perkin Elmer Lamba UV-Vis 35

Materiales y Metodos
Preparacion de las disoluciones
Se prepar la solucin madre de
Cr(VI), disolviendo 14.14 mg de
K2Cr2O7 en 100 mL de agua, lo que es
equivalente a decir que en 1.0 mL de
solucin hay 50 g de cromo.
En el caso de la difenilcarbazida, se
disolvieron
150
mg
de
1,5difenilcarbazida patrn primario en 50
mL de acetona

Materiales y Metodos
Curva de Calibracion
Las curvas de calibracin se realizaron bajo el
mtodo de adicin estndar agregando cantidades
conocidas de la solucin madre de cromo en el
intervalo comprendido entre 0.1 y 4.0 ppm.
Las curvas de calibracin se han usado en qumica
analtica para determinar la concentracin de un
compuesto; se tiene como referente un patrn
primario para la preparacin de diluciones de
concentracin conocida, las cuales emitirn una
absorbancia que da como consecuencia una grfica
matemticamente lineal, la cual permitir por
interpolacin para cuantificar muestras de
concentracin desconocidas. Esta relacin se
apoya a travs de la ley de Beer- Lambert

Figura 2. Curva de calibracin Serie


1.Coeficiente de Correlacin = 0,99556
R-cuadrada = 99,1139 % R-cuadrado
(ajustado para g.l.) = 99,0585 %. Abs1 se
asocia al valor de la adsorbancia.

Estandarizacion de los Graficos

Figura 3. Curva de calibracin Serie 2.


Coeficiente de Correlacin = 0,986682;
R-cuadrada = 97,3541 %; R-cuadrado
(ajustado para g.l.) = 97,1887 %. Abs2
se

Figura 4. Curva de calibracin Serie 3.


Coeficiente de Correlacin = 0,995866;
R-cuadrada = 99,1748 % R-cuadrado
(ajustado para g.l.) = 99,1233 %

Estandarizacin de los Grficos


Para la escogencia de esta curva, se tuvieron en cuenta los ndices de correlacin de las series y
las varianzas, haciendo uso del paquete estadstico Statgraphics Centurion V15. La ecuacin de
la curva de calibracin mostrada en la figura 4 es la siguiente:

Lmite de deteccin instrumental (LDI) y lmite de cuantificacin


instrumental (LCI)
se prepararon 10 blancos enriquecidos a la
concentracin ms baja aceptada. Una vez
preparadas las soluciones, se llevan a cabo las
mediciones de cada una y posteriormente se
calculan el promedio y la desviacin estndar
de cada grupo de datos. El equipo permiti
medir la absorbancia de cada una de las
soluciones acomplejadas que se obtuvieron,
variando la concentracin de Cr (VI) y el tiempo
de espera para la medicin. El anlisis de las
mediciones y las grficas de calibracin y
absorcin se obtuvieron con el software que
tiene integrado el espectrofotmetro de
absorcin.

Lmite de deteccin instrumental (LDI) y lmite de


cuantificacin instrumental (LCI)

CONCLUSION
Las curvas de calibracin mostraron resultados satisfactorios, como lo indica el anlisis estadstico al que
fueron sometidas; en general, los ndices de correlacin de las curvas son altos (99.11 %, 97.35 % y 99.17
%).
El lmite de deteccin instrumental (0.096 ppm) muestra que la tcnica espectrofotomtrica que se aplic
es vlida, ya que detecta concentraciones inferiores a la mnima (0.1 ppm). Por otro lado, el ndice de
cuantificacin instrumental muestra que la tcnica es vlida para concentraciones bajas, prximas a 0.35
ppm.

La relacin directa que presenta la concentracin de las soluciones con la velocidad de


formacin del complejo nos da un parmetro cualitativo sobre el grado de contaminacin que
tiene una muestra problema, ya que las que estn muy contaminadas se van a colorear ms
rpido y presentarn un intenso color comparadas con las de baja contaminacin..

Gracias!!

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