Muestreo

NDICE
1.- Alcances generales
2.- Muestreo de slidos
3.- Muestreo de lquidos
4.- Muestreo de gases

INTEGRANTES:
Bautista Coral Melissa Milagros
Aguirre Cordova Marvin Danny
Huaynate Saboya Sandra Vanessa
Melgarejo Quispe Mayra Corina
Spiers Nonones Marycielo
Quiroz Ventocilla Kenny Renzo

I. Alcances generales

MUESTREO

Se denomina al proceso mediante el que se toma

una fraccin representativa
Con frecuencia es el paso mas difcil de todo el
proceso analtico y es el que limita la exactitud
del procedimiento.
Para un anlisis qumico el muestreo requiere
necesariamente el empleo de la estadstica ya
que , a partir del anlisis de una pequea
muestra de laboratorio , se sacaran conclusiones
sobre una cantidad mas grande del material

Obtencin de una muestra

representativa
El proceso de muestreo debe asegurar que las
parte seleccionadas son representativas de todo
el material o poblacin. Aqu , los elemento
seleccionados para el anlisis se denominan
unidades de muestreo o incremento de
muestra. Los qumicos lo denominan muestra
bruta a la coleccin de unidades o incrementos
de muestreo.
Para un anlisis de laboratorio el tamao de la
muestra bruta se reduce y se homogeniza

ndice de la poblacin

Toma de la muestra
bruta

Reduccin la muestra
bruta o una muestra de
laboratorio

Incertidumbre de muestreo
La mayor parte de los errores sistemticos pueden eliminarse por trabajo cuidadoso , mediante
calibracin y mediante un empleo adecuado de estndares , blancos y materiales de referencia.
Los errores aleatorios se mantienen a un nivel aceptable mediante el control preciso de las variables
que influyen en las medidas.
Errores debido al muestreo errneo son nicos debido a que no se controlan con el uso de blancos y
estandartes

Para las incertidumbres aleatorias e

independientes, la desviacin
estndar total St es una medida
analtica que est relaciona con la
desviacin estndar del proceso de
muestra Smu y la del mtodo Smt.

St2 = Smu2+Smt2

PLAN DE MUESTREO
PLAN DE MUESTREO
Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar
las porciones a separar de la poblacin en calidad de muestras.
El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan
de muestreo debe incluir:
Donde realizar la toma de la muestra
Quien tiene que realizar la toma de la muestra
Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra
REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO
Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
Informar sobre la instrumentacin a utilizar en el muestreo
Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud determinada
Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparacin de la
muestra.

MUESTRAS Y MUESTREO
TIPOS DE MUESTRAS
Representativa: composicin y propiedades similares al conjunto de la
muestra.
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemtica: obtenida segn un procedimiento sistemtico.
Aleatoria: obtenida al azar.
Compsita : formada por dos o mas submuestras
TIPOS DE MUESTREO
Intuitivo: Basado en la experiencia en algn tipo particular de muestra
Estadstico: Mediante un modelo estadstico previamente validado
Sistemtico: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamao,
frecuencia, periodo del muestreo y lugar

II. MUESTREO DE SLIDOS

En este tipo de muestreo se trata de

obtener una muestra pequea
representativa del material a
estudiar. El mtodo depende de
cada caso particular.

2.1 Preparacin de la muestra

Para el anlisis de una muestra en laboratorio se necesita

una muestra homognea y significativa, para tal sentido se
emplean algunas tcnicas y herramientas para reducir el
tamao de la muestra.

2.1.2 Para muestreo de materiales a granel:

Tomar varias
porciones
sistemticas
de diferentes
partes y
mezclarlas

Moler la
muestra
mecnicamente
.

Aplastar el
cono
formando una
capa delgada
y cuartear.

Traslapar a una
pila conica,
asegurando la
distribucin
uniforme.

Tomar los dos

cuartos
opuestos de la
muestra y
apilarlos
nuevamente.

Aplastar y
cuartear la
nueva porcin
gasta obtener
la muestra
adecuada

2.2.2 Para materiales muy duros:

1. Triturar la
muestra sobre
planchas de
acero con
martillo

2. Reducir los
trozos pequeos
hasta polvo
grueso en
morteros.

3. Tamizar las
partculas para
mayor eficiencia
en la molienda

4. Homogeneizar
y cuartear la
muestra hasta
obtener una
muestra
adecuada.

Forma de realizar cuarteo

III. MUESTREO DE GASES

Para determinar contaminantes gaseosos existen mtodos de muestreo y ellas se
utilizan una u otra dependiendo de la medida, del tipo de contaminante, del
origen, de la concentracin y de las posibles impurezas que pueden interferir en
la medida.
TOMA DE LA MUESTRA (implica el mtodo
de muestreo)
MTODOS
DE TOMA DE
MUESTRA
1.MTODOS EXTRACTIVOS
Manual instantnea o
instrumental

Manual acumulativa

2.MTODOS NO
EXTRACTIVOS

3.1 Mtodos extractivos

Medio
colector
FOCO
DE
EMISIN

Se aspira la
muestra fuera

Hacindola
pasar por
Instrumento
de medida

Se pueden distinguir los siguientes tipos de muestreo en

funcin de cmo se realice la extraccin de la muestra

Muestreo a caudal
constante

Muestreo
proporcional

Se fija un determinado caudal de toma de muestra y se

mantiene durante todo el muestreo. El caudal se elige
en funcin del contaminante a muestrear, tipo de
emisin, cantidad de elemento de retencin,
concentracin de contaminante esperado y tiempo de
muestreo.
Es aquel en que el caudal de toma de muestra se ajusta
de manera que se mantenga proporcional al caudal del
gas emitido por la chimenea.

Muestreo puntual

En este caso se toma una muestra individual

durante un perodo corto de tiempo. Proporciona
variaciones de concentracin en el tiempo o lo
largo del conducto o chimenea.

Muestreo de
partculas

En todo caso, para la obtencin de muestras

representativas de partculas slidas o lquidas la
muestra ha de ser tomada en condiciones isocinticas,
es decir que la velocidad en la boquilla de aspiracin
es la misma que la velocidad de los gases de la
chimenea en el punto de muestreo.

3.1.1 Mtodo extractivo manual instantnea.

CON TCNICA
ANALTICA DE
LABORATORIO

SIN TCNICA ANALTICA

DE LABORATORIO
(Tubos de reaccin)

La muestra se recoge en unos recipientes que pueden ser de distintos

materiales y posteriormente son analizadas en el laboratorio
Un ejemplo son las muestras tomadas en bolsas de tefln (inerte, no
reacciona con la muestra ni tampoco adsorbe los componentes de la
misma).

Con tubos, generalmente de vidrio que contienen sustancias que

reaccionan especficamente con el contaminante de estudio.
La reaccin genera una indicacin de color proporcional a la
concentracin del contaminante presente en el gas de emisin.
Suele utilizarse en chequeos que permiten planificar el muestreo
posterior.

Ejemplo: Tubos de difusin

3.1.2 Mtodo extractivo manual acumulativa

Son de los ms utilizados en la recogida de muestras gaseosas. El gas se hace pasar a travs de
un absorbente que retiene el contaminante por disolucin o por reaccin qumica. Un ejemplo es
M.
Absorcin la determinacin del SO2.
La retencin del contaminante se produce sobre sustancias slidas como por ejemplo almina
activada, gel de slice (compuestos orgnicos polares), carbn activo (compuestos orgnicos
M.
Adsorcin apolares), etc. Se utiliza para algunos compuestos orgnicos en pequeas concentraciones.
La muestra se pasa a travs de una serie de recipientes en los que va disminuyendo
M.
progresivamente la temperatura, quedando retenidos por condensacin los compuestos a
Condensacin y determinar sin sufrir reaccin qumica. Es necesario eliminar algunas sustancias previamente.
congelacin

Ejemplo: Muestreador semi-automtico de

SO2
El aire se bombea y se
hace pasar a travs de un
filtro donde se retienen
las partculas , luego se
burbujea en el frasco
lavador (frasco Dreschsel)
Que contiene H2O2 ,
formndose H2SO4 . Que
luego puede determinarse
volumtricamente.

3.2 Mtodo no extractivo

3.2.1 Mtodos instrumentales
en chimenea
La determinacin del contaminante
se realiza directamente sobre el foco
de emisin si necesidad de realizar
la extraccin ni acondicionamiento
de la muestra. Estos equipos utilizan
generalmente tcnicas pticas y
electrnicas de anlisis.

3.2.2 Mtodo de medida a

distancia
La medida se realiza normalmente
sobre el penacho una vez que ha salido
de la chimenea, cerca de la boca de la
misma. La diferencia fundamental con
las instrumentales es que en este tipo
de medidas los equipos se encuentran
localizados fuera de las chimeneas que
se pretenden muestrear.

3.3 Determinacin de partculas

El contenido total de partculas se determina a travs de medidas gravimtricas de la masa
total de solido extrado de un volumen fijo de aire. Tambin puede determinarse la
distribucin por tamaos, siendo la concentracin de partculas de tamao inferior a 10m
un indicador de calidad del aire.
Por otra parte es necesario determinar la composicin qumica de las partculas si se trata
de especies inorgnicas u orgnicas.

Para la toma de muestras de partculas suelen utilizarse distintos mtodos: mtodos

extractivos y no extractivos

3.3.1 Mtodos extractivos

Manuales:
las
partculas
son
extradas en la chimenea mediante
un equipo de muestreo. La toma de
muestras se realiza en condiciones
isocineticas y se realizan con equipos
de muestreo, que lo extraen para su
posterior anlisis.

Mtodos extractivos
Instrumentales: La muestra se
extrae y se analiza fuera de la
chimenea, a travs de distintos
mtodos

3.3.1.1 Manuales
Permiten que las partculas queden retenidas en un filtro. La porosidad del filtro depende del tamao de partculas que se quieren
Filtracin recoger.

Se hace pasar corriente de aire a travs de una superficie de obstruccin incrementando la velocidad, de manera que las partculas
Impacto son recogidas en dicha superficie.
Puede ser de dos tipos: gravitatoria, que permite que las partculas se depositen en gravedad en un vaso colector; o una
sedimentacin electrosttica, que aplica una diferencia de potencial entre dos electrodo, de manera que las partculas se cargan
Sediment elctricamente y migran hacia uno de los polos.
acin

Centrifug Se utiliza ciclones que separan las partculas gracias a la fuerza centrifuga.
acin

3.3.1.2 Instrumentales
disminucin de la intensidad que sufre una radiacin emitida por una fuente
de baja actividad al atravesar un filtro, antes y despus de ser depositada
La atenuacin de
la radiacin beta
sobre su superficie una muestra de partculas extrada de la chimenea.

pticos
electrnicos

Se basan en medir la disminucin de la intensidad de la luz atreves que

atraviesa un cristal, sometido a los humos de la chimenea durante un periodo
de tiempo determinado, antes y despus de su limpieza.

la medida de emisin partculas cuando estas provienen exclusivamente de

pticos visuales
proceso de combustin.

3.3.2 Mtodos no extractivos

Instrumentales

Se hacen dentro de la propia chimenea

A distancia

La medicin se hace fuera, en el penacho y permiten realizar un

seguimientos de la evolucin del penacho. Uno de los mtodos es
el LIDAR, equipos laser que permiten seguir la evolucin del
penacho en tiempo real. Tienen como problema que son mtodos
voluminosos, caros, complicados y requieren de personal
especializado para interpretar y efectuar las medidas.

IV. MUESTREO DE LQUIDOS

4.1 Toma de muestras lquidas

A) Lquidos en movimiento en
sistemas abiertos
La composicin de la
muestra depende de
parmetros.
Se debe evitar la
contaminacin.

B) Lquidos en movimiento
en sistemas cerrados
El parmetro que controla el
nivel de homogeneidad de las
muestras lquidas es la
velocidad de flujo.

Lquidos almacenados en
contenedores cerrados

Se deben tomar muestras

corridas en caso no tengamos
agitadores mecnicos para
asegurar la homogeneidad.

Lquidos estticos en sistemas abiertos

4.2 Muestreo de agua

El muestreo de agua consiste en extraer una porcin
representativa de una masa de agua con el propsito de examinar
diversas caractersticas. Las muestras se toman y examinan
esencialmente para determinar parmetros fsicos, qumicos,
biolgicos y radiactivos, que requerirn unos criterios y tcnicas
de toma diferentes.

Hay varios tipos de matrices de agua que se muestrean y

analizan como las aguas superficiales (ros, lagos y
escurrimientos),las aguas freticas ,etc.
Las muestras se deben tomar en las descargas de vlvulas ,en
diversos puntos de sistema de tuberas: esta muestra debe de
ser representativa.

4.3 Tipos de muestras

Se toma de un sitio determinado y una sola vez; se utiliza para determinar
Muestras
parmetros de calidad de agua como potabilidad(por ejemplo en Redes de
simples o
de sondeo abastecimiento de agua en una comunidad).
Son las mezclas de muestras simples recogidas en el mismo punto en distintos
compuest momentos.
Muestras

as

Son mezclas de muestras individuales que se recogen en distintos puntos al

mismo tiempo. Muestras de este tipo son las que hay que recoger en lagos,
Muestras
embalses, ros o corrientes en los cuales la composicin puede variar tanto en
integradas:
anchura como en profundidad.

4.4 Mtodos de toma de muestras

Mtodo manual

Es aquella que no utiliza

equipo especial para su recogida.

Mtodo automtico
complejos .

Utiliza equipos mas

Funcin:
Los propietarios toman muestras de su agua potable para
los problemas de salud. Los ganaderos y los agricultores
pueden probar sus pozos por cuestiones de ordenacin de
pastos y ganadera. Los funcionarios del Estado pueden
probar el agua para la recreacin y las razones de pesca.
No importa para qu se utiliza el agua, si va a afectar los
seres humanos de alguna manera tiene que ser probada.

V. REFERENCIAS
LIBROS
Arthur L.Vogel , Qumica Analtica Cuantitativa . Editorial Prentice Hall, 2000
. Pg 261-265.
Elaboracin de Inventarios de Focos Contaminantes U.F 1941. Editorial Tutor
Formation, 2016 . Pg 75-79
Luca Grijalbo Fernndez Skoog, West, Crounch, Fundamentos de Qumica
Analtica . International Thomson Editores, 2005. Cap 8 y 31.
WEB
https://www.epa.gov
http://www.minam.gob.pe/