Spectrometria de masa

Reprezinta o tehnica de investigare cu aplicatii in

chimia analitica in
Determinarea maselor atomice si moleculare
Compozitia izotopica a elementelor
Identificarea compusilor organici

Este una din cele mai importante tehnici de detectie in

cromatografie atat in identificare cat si in analiza
cantitativa
Primele spectre de masa pentru compusii organici sunt
inregistrate in 1930, prin ionizarea si fragmentarea
unor hidrocarburi gazoase sub actiunea unui fascicul
de electroni
Masele fragmentelor ionizate si abundenta lor relativa
ne dau informatii asupra structurii moleculare.

Componentele spectrometrului de
masa
Cameradeionizare(sursadeionizare)

Analizorul(separatoruldeioni)
Detectoruldeioni

Spectrometrul de masa

Spectrul de masa
Este reprezentarea bidimensionala a abundentei
individuale ale fragmentelor moleculare ionice
generate in procesul de ionizare in functie de
rapoartele masa/sarcina corespunzatoare (m/z)
Fragmentele de ionizare sunt produse in etapa
de ionizare a probei
Interpretarea spectrului de masa se utilizeaza in
identificarea structurii unui compus organic
investigat prin aceasta tehnica

Sistemul de introducere a probelor

in MS

Cromatografie in strat subtire

Cromatografie de gaze
Cromatografie de lichide
Cromatografie electrocapilara
Cromatografie de fluide in stare
supercritica

METODE de IONIZARE
Presupuncoliziuneamoleculeloranalituluiaduseinstare
gazoasacuunfluxfocalizatdeelectroniacceleratiinzonade
ionizare,energiaelectroniloracceleratifiindmaimaredecat
potentialuldeionizarealmoleculelordeanalit(70eV);
Inurmaprocesuluiprinciocnireadecatreeauneimolecule,
aceastaionizeaza,formandionimoleculari,carese
fragmenteaza
Proceseledeionizarealeuneispeciimolecularedecurgprin
impactulunuielectroncudubletuldeelectroni,dubletulde
electroni,sextetuldeelectroniaiunuisistemaromatic
sauelectroniineparticipantiaiatomilordehalogen,oxigen,
azot,fosfor,sulf

Separarea ionilor cu analizoare de

masa
Ionii generati de sursa de ionizare sunt ordonati
in functie de m/z; principiul de functionare
bazandu-se pe interactia pe care ionii tinta o au
cu campuri externe electrostatice si
electromagnetice
Cationii sunt deflectati de campul magnetic
Deflectia depinde de m/z.
Semnalul detectorului este proportional cu nr. de
ioni care il lovesc.
Prin varierea campului magnetic, ionii cu mase
diferite sunt colectati si cuantificati.

Analizoare de masa
Tip sector in sectorul electrostatic are loc o
aranjare isocinetica a ionilor, iar sectorul magnetic
se comporta ca un separator de moment cinetic
(mv)
Tip timp de zbor masoara valorile timpului de zbor
corespunzatoare ionilor cu aceeasi energie cinetica
pe o distanta determinata, acesta fiind diferit in
functie de valorile m/z

Sisteme de detectie a ionilor

Intensitatile curentilor ionilor rezultati de la
analizoarele de masa se afla intre 10 -9
10-18 A, detectia realizandu-se cu
fotomultiplicatoare.
Principiul de lucru al fotomultiplicatorului:
ionii primari se ciocnesc de un electrod
formand electroni secundari, care sunt
multiplicati prin procese succesive de
accelerare intre electrozi