Capitolul

13
Extracia
lichid-
lichid

1
Extracia operaia prin care unul/mai muli
componeni (solut/solui -A) dintr-un flux lichid
(purttor - C) este reinut ntr-o faz lichid numit
solvent - S.

Extracia
monocomponent
multicomponent

2
 Procese industriale de extracie (1/2)

Solut Purttor Solvent

Acid acetic Ap Acetat de etil

Acid acetic Ap Acetat de izopropil

Aromatice Parafine MEC

Aromatice Parafine DEG, Tetra-EG

Aromatice Petrol SO2

Aromatice Parafine SO2

Asfaltene Ulei Furfurol

Acid benzoic Ap Benzen

Butadien 1-Buten Acetat amoniacal de

Cu
 Procese industriale de extracie (2/2)

Solut Purttor Solvent

Formaldehid Ap Eter izopropilic

Acid formic Ap Tetrahidrofuran

Glicerin Ap Alcooli grei

MEC Ap Tricloretilen

Fenol Ap Benzen

Fenol Ap IPB

Fenol Ap MTBE, TAME

4
Situaii n care extracia este preferat fracionrii:

cazul substanelor anorganice dizolvate sau complexate n

soluii organice sau apoase;
ndeprtarea componenilor aflai n cantiti mici;
prezena componenilor greu volatili n cantiti mici n
fluxuri reziduale; evaporarea unor cantiti mari este
neeconomic;
recuperarea substanelor labile termic, soluia fracionrii n
vacuum fiind mai puin economic;
separarea substanelor cu puncte de fierbere sau de topire
apropiate i unde diferenele de solubilitate pot fi exploatate;
cazul amestecurilor azeotrope;
cazul amestecurilor unde activitatea diferit poate fi utilizat
mai curnd dect diferen de volatilitate.
5
Echipamente industriale pentru extracie

Amestector/agitator-separator
Coloane cu pulverizare
Coloane cu umplutur
Coloane cu talere
Coloane cu agitatoare mecanice

6
 Figura 13.1

Agitator-separator 7
 Figura 13.2

Tipuri de agitatoare 8
 Figura 13.3

Coloane cu pulverizare
9
 Figura 13.4

Coloan cu talere
perforate

Circulaia n
contracurent a celor
fluxuri lichide prin
talerul perforat de
extracie cnd nivelul
interfeei se menine la
partea superioar a
coloanei 10
 Figura 13.5

Coloan cu talere
perforate

Circulaia n
contracurent a celor
fluxuri lichide prin
talerul perforat de
extracie cnd nivelul
interfeei se menine la
partea inferioar a
coloanei 11
 Figura 13.6

Coloane cu agitatoare
mecanice (1/3):
(a) Coloan Scheibel I
(b) Coloan Scheibel II
(c) Coloan Scheibel III
(d) Coloan Oldshue-Rushton

12
 Figura 13.7

Coloane cu agitatoare
mecanice (2/3):
(e) Coloan cu discuri rotative
RDC
(f) Coloan cu discuri rotative
asimetrice ARD
(g) Seciune coloan cu discuri
rotative
(h) Coloan Kuhni
(i) Circulaia n coloana Kuhni

13
Coloane cu agitatoare mecanice (3/3):
(j) Coloan Karr cu talere oscilante Figura 13.7
(k) Extractor Graesser cu glei RTL
14
Avantaje-dezavantaje ale diferitelor echipamente de extracie (1/2)
Tip echipament Avantaje Dezavantaje
Agitator-separator Contact bun o Reinere mare
Raii diverse o Putere ridicat
nlime constructiv o Investiie ridicat
mic o Spaiu ocupat mare
Eficacitate ridicat o Necesar de pompe
Multiple trepte intermediare
disponibile
Uurin la mrire de
capacitate

Contactoare continui Cost iniial sczut o Capacitate de trecere

n contracurent (fr Cost de operare sczut limitat cu diferen mic de
agitare mecanic) densitate
Construcie simpl
o Raii de fluid sczute
o nlime constructiv mare
o Eficacitate uneori sczut
o Mrire de capacitate
dificil
Avantaje-dezavantaje ale diferitelor echipamente de extracie (2/2)
Tip echipament Avantaje Dezaavantaje
Contactoare continui Dispersie bun o Capacitate de trecere
n contracurent (cu Cost de operare limitat cu diferen mic de
agitare mecanic) rezonabil densitate
Multiple trepte o Raii de fluid sczute
disponibile o Nu poate opera cu sisteme
Uurin relativ la emulsifiabile
mrire de capacitate

Contactoare Poate opera la diferene o Cost iniial ridicat

centrifugale mici de densitate ntre o Cost de operare ridicat
faze
o Cost ntreinere sczut
Reinere mic
o Numr redus de trepte pe
Timp de reziden unitate
redus
Necesar sczut de
solvent
16
 Schem pentru selectarea extractoarelor (1/3)

Proces

Da
Volum redus? Separatoare, extractoare centrifugale

Nu
Da
Formare emulsie, Separatoare
separare dificil

Da, cu rezerve Extractoare centrifugale,

Nu Graesser, RDC, ARD
Necesar redus de talere
teoretice (<5)
Da 17
Nu
 Nu Da
Baterii agitatoare-
Da
separatoare,
nlime redus?
extractoare
centrifugale
Nu

Da Extractoare
Arie ocupat redus? centrifugale,
Numr ridicat de toate tipurile
talere teoretice (>5) de coloane

Da
Baterii agitatoare-
Da
separatoare,
nlime redus?
Graesser
Nu
Arie ocupat redus?

18
Da
 Da
Da Da Coloane pulsatorii cu
Debit ridicat (>50 Domeniu de
talere perforate,
m3/h) ncrcare redus?
Kuhni, Lurgi

Nu
Da
Nu Domeniu de
RDC, ARD
ncrcare redus?

Da Da Coloane pulsatorii cu
Debit sczut (<50 Domeniu de umpluturi, Karr
m3/h) ncrcare redus?

Nu
Da
Domeniu de Scheibel, Oldshue-
ncrcare redus? Rushton
19
Factorii care influeneaz extracia:
debitul, compoziia, temperatura i presiunea alimentrii;
configuraia (una sau dou secii);
gradul de recuperare dorit al unuia sua altuia dintre solui
gradul de separare a alimentrii pentru cele dou seciuni;
alegerea solventului;
temperatura de operare;
presiunea de operare (mai mare dect punctul de fierbere);
debitul minim de solvent i debitul actual de solvent ca multiplu
al debitului minim pentru coloanele cu o seciune sau debitul de
reflux i raia minim de reflux pentru coloanele cu dou seciuni;
numrul de echilibre;
tendina de emulsificare i spumare
tensiune interfacial;
diferen de densitate ntre faze;
tipul de extractor;
mrimea extractorului i puterea cerut. 20
Un solvent ideal are:

selectivitate ridicat pentru solut fa de purttor, astfel nct s

se minimizeze necesarul de recuperare a purttorului din solvent;
capacitate ridicat de dizolvare a solutului, astfel nct s se
minimizeze raia solvent-alimentare;
solubilitate minim n purttor;
volatilitate suficient de diferit de a solutului astfel nct
recuperarea s se realizeze prin distilare; presiunea de vapori nu
trebuie s fie att de mare deoarece presiunea pe extractor trebuie
limitat, i nu att de joas deoarece temperatura necesar la
recuperare nu trebuie s fie foarte ridicat;
stabilitate pentru mrirea duratei de via i micorarea
necesarului de completare;
corozivitate redus pentru a utiliza materiale de construcie
obinuite;
21
Un solvent ideal are:

viscozitate redus pentru uurina separrii fazelor, minimizrii

cderii de presiune i pentru realizrii unei viteze ridicate la
transferul de mas al solutului;
nontoxic i neinflamabil pentru o utilizare sigur;
disponibil i ieftin;
tensiune interfacial moderat pentru uurina dispersiei i
promovarea separrii fazelor;
diferen mare de densitate faa de purttor pentru obinerea unei
capacitti ridicate a extractorului;
compatibilitate cu solutul i purttorul pentru evitarea
contaminrii;
lipsa tendinei de a forma crust sau spum la interfa;
capacitate de uda dispozitivele interne ale extractorului.
22
 Dimensiunea maxim i ncrcarea maxim pentru
extractoarele industriale

Tip coloan ncrcarea maxim, Diametru maxim

m3/m2h coloan, m
Coloan Lurgi 30 8.0
Coloan cu umplutur i 40 3.0
pulsaie
Coloan cu talere sit i 60 3.0
pulsaie
Scheibel 40 3.0

RDC 40 8.0

ARD 25 5.0

Huhni 50 3.0

Karr 100 1.5

Graesser <10 7.0

Datele de mai sus se aplic sistemelor cu:
tensiune interfacial ridicat (30 40 dyn/cm);
viscozitate aprox. 1 cP;
raport volumetric al fazelor de 1:1;
diferena de densitate a fazelor de aprox. 0.6 g/cm3.

24
 Procese de extracie (1/3)

S o lv e n t

E x tr a c t Figura 13.8

A m e s te c a r e
S epa rare Extracie ntr-o singur treapt

R a fin a t

S o lu tie
25
 Procese de extracie (2/3)

S o lv e n t S o lv e n t
E x tr a c t 1 E x tr a c t 2

A m e s te c a r e S ep a ra re A m e s te c a r e S ep a ra re
1 1 1 1

R a fin a t 1 R a f in a t 2

S o lu tie

Figura 13.9
Extracie n trepte cu poriuni
proaspete de solvent

26
 Procese de extracie (3/3)
Solvent Faza acetat de etil
de completare

Separator doua faze

Faza apoasa
Extract
acetat de etil 67.112
apa 6.66
Alimentare acid acetic 6.649
acid acetic 6.6
apa 23.6

Apa
reziduala
Faza acetat de etil
Reciclu de solvent
apa 2.5
acetat de etil 68.8
Figura 13.10
Extracie n contracurent cu Acid acetic
recuperarea solventului din cele glacial 99.8%

dou faze 27
 Relaia de echilibru n extracia lichid - lichid

Adugarea unui nou solvent ntr-un amestec binar al

solutului ntr-un solvent poate duce la formarea a diferite
tipuri de amestecuri:

(a) o soluie omogen se poate forma; solventul selectat nu

este propriu extraciei;

(b) noul solvent poate fi nemiscibil cu solventul iniial;

(c) noul solvent poate fi parial miscibil cu solventul iniial,

formnd o singur pereche de lichide parial miscibile;

(c) noul solvent poate fi parial miscibil cu solventul iniial,

formnd dou sau trei perechi de lichide parial miscibile;
28
1. Solveni nemiscibili

Figura 13.11

X, Raport masic solut in rafinat

29
 1. Solveni parial miscibili
A A

B C B C

Figura 13.12

30
B C
 S o lv e n t S o lv e n t
E x tr a c t 1
S 2 - b , Y 0= 0 S 2 - b , Y 0= 0 E x tr a c t 2

S2 - b,Y 1 S2 - b,Y 2

A m e s te c a r e S ep a ra re A m e s te c a r e S ep a ra re
1 1 1 1

R a fin a t 1 S1 - a, X 1 R a fin a t 2 S1 - a, X 2
S1 - a, X 0
S o lu tie

Figura 13.13
Extracie n trepte cu poriuni
proaspete de solvent
31
a Cantitatea purtator
b Cantitatea de solvent
Y
K Relaia de echilibru
X
aX 0 bY0 aX 1 bY1 (13.1)
Relaia (13.3) se poate
a utiliza la:
X1 X 0 (13.2)
a bK - determinarea
. concentraiei remanente
dupa n extracii;
.
- determinarea numrului
. de trepte necesare pentru
n

a realizare unei anumite
X n X0 (13.3)
concentraii finale.
a bK 32
Y1

Y2

X2 X1 X0

X, Raport masic solut in rafinat

Figura 13.14 33
 Determinarea numrului de trepte teoretice

X0 Y1

Solvent Rafinat

Solvent cu densitate mai mare

1 YN+1

Y1 Solvent cu densitate mai mica

X0 XN
XN YN+1
Extract Solutie X, Raport masic solut in rafinat

Figura 13.15 34
Determinarea diametrului coloanelor de extracie cu umplutur
m2
a 3
m
m3
3
m
dyn

cm
kg
, 3
m

kg

ms
m
vid , vic
h 35