VALIDACIN DE MTODOS DE

ENSAYOS Y ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
Julio Vaca
Lpez
 QUE ES LA VALIDACIN DE
MTODOS DE ENSAYO?

La validacin de un mtodo
analtico es el proceso por el cual se
establece, mediante estudios de
laboratorio, que las caractersticas
de desempeo del mtodo cumplen
con los requisitos para las
aplicaciones analticas previstas.
 INTRODUCCIN

La validacin de un mtodo es un requisito

importante en la prctica de los anlisis de
laboratorio; sin embargo, se suele
considerar a la validacin de un mtodo
como algo que solamente se puede hacer
en colaboracin con otros laboratorios y en
consecuencia, no se hace.
 VALIDACION DE MTODOS DE
ENSAYO
La validacin de un mtodo analtico es un
paso fundamental para asegurar que los
resultados obtenidos por dicho mtodo son
confiables.

Cuando se realiza la validacin de un mtodo

por parte del laboratorio, lo que se busca es
poder determinar con fundamento estadstico
que el mtodo es adecuado para los fines
previstos.
 VALIDACIN DE MTODOS DE
ENSAYOS
En este sentido, es importante que para el
proceso de validacin se asigne a un
responsable de realizar dicha tarea. De
manera que, la validacin se efectu en
forma metdica, ordenada, trazable y
confiable.

Es importante que el laboratorio tenga

claridad antes de iniciar la validacin de
cuales son los requerimientos del mtodo
para establecer el alcance de la validacin.
 OBJETIVO DE LA
VALIDACIN ?
El objetivo de la
validacin de un
procedimiento
analtico es
demostrar que es
apto para el
propsito
indicado.Y
demostrar que estos
adems de confiables
son reproducibles
 QUE TIPO DE MTODOS SE
DEBEN VALIDAR?
Mtodos No Normalizados: Corresponden a
mtodos desarrollados por el laboratorio o mtodo
nuevos (ejemplo: publicado en revista cientfica), o
bien, a mtodos que tradicionalmente se han
utilizado en el laboratorio pero que no estn
normalizados.

Mtodos normalizados usados fuera de su alcance

propuesto. Ejemplo: uso en otra matriz.

Ampliaciones y modificaciones menores de

mtodos normalizados. Ejemplo: uso en otros
analitos, condiciones ambientales distintas, tipo de
equipos distintos
 QUE TIPO DE MTODOS SE
DEBEN VALIDAR?
Cuando se trate de mtodos previamente
validados, que haya sufrido alguna alteracin
significativa por lo cual deben volver a evaluarse.
Estas variaciones pueden ser; cambio de equipo,
cambio de componentes de equipo como columnas,
detectores, cambio analista, cambio de la matriz que
contiene la muestra o de nivel de concentracin del
analito de inters, entre otros.

Cuando se detecte incumplimientos de los criterios

de calidad y/o tendencias a incumplimientos en el
comportamiento del mtodo de ensayo durante los
controles efectuados como parte del plan de
aseguramiento de calidad.
 POR QUE VALIDAR LOS MTODOS
DE ENSAYO?
1 .- Cuando la medicin analtica es
importante (costo, salud, remediacin, legal,
etc.)

Virtualmente, cualquier aspecto de la sociedad se

respalda de algn modo por una medicin analtica.

Es importante determinar el resultado correcto y ser

capaz de demostrar que es correcto.
 POR QUE VALIDAR LOS MTODOS
DE ENSAYO?
2.- Por la obligacin profesional del analista
(Acreditacin del mtodo)

El cliente espera confiar en los resultados

informados y generalmente los cuestiona
cuando aparece algn conflicto (aqu el
analista debe demostrar que ha informado la
respuesta correcta para la parte analtica del
problema del cliente (la validacin del mtodo
permite demostrar que el mtodo ES
ACORDE AL PROPOSITO
 POR QUE VALIDAR LOS MTODOS
DE ENSAYO?
Por la confianza con que el cliente necesita tomar
decisiones en base a los resultados analticos
aqu se debe validar la aptitud del mtodo y
estimar la incertidumbre del resultado de un
modo que sea ampliamente reconocido,
internamente consistente y fcil de
interpretar. (Mucha de la informacin
requerida para evaluar la incertidumbre se
puede obtener durante la validacin del
mtodo).
ETAPAS DEL PROCESO DE
VALIDACIN?
 ETAPAS DEL PROCESO DE
VALIDACIN
ETAPA 1.- Definicin y especificacin de los
requisitos

Definicin y especificacin de los requisitos a

conseguir con el mtodo de ensayo (Establecer Plan
de Validacin), que sern bsicamente el tipo de
pruebas y/o parmetros de validacin necesario; el
diseo experimental a desarrollar en base a los
requerimientos del mtodo o medidas a realizar y su
rango los cuales generalmente se establecen en base
a la experiencia previa o las referencias
bibliogrficas.
 PLAN DE VALIDACIN

Alcance de la validacin (mtodo, analito, matrices y

requerimientos del mtodo
Diseo experimental.
Establecer la(s) muestra(s) a ser analizada(s):
testigos reactivos, blanco matriz, material certificado,
material control, material(es) de referencia, matrices
de las muestras, muestras sin fortificar, muestras
fortificadas, etc.
El (los) parmetro(s) y pruebas a desarrollar, en caso,
de que la prueba no sea una convencional, sino
diseada por el responsable, tambin deber
indicarse en el documento.
 PLAN DE VALIDACIN

Nmero de anlisis requeridos para cada prueba y/o

parmetro.
Criterios de aceptabilidad para cada parmetro de
validacin.
Analista(s) responsable de realizar la(s) prueba(s)
analtica(s).
Materiales, insumos y equipos necesarios para
desarrollar la validacin.
Responsable de la Validacin (gestin/anlisis
estadstico), fecha o tiempo programado para realizar
la validacin y fecha de elaboracin del plan.
Cualquier modificacin realizada al plan de
validacin, durante el proceso, debe quedar
debidamente documentada.
 ETAPAS DEL PROCESO DE
VALIDACIN
En base al diseo experimental se deber alistar
todos los material para el proceso de ejecucin, esto
incluye equipos o materiales necesarios,
precauciones y limitaciones, personal necesario,
controles de calidad, toma de datos, clculos y
expresin de resultados, y toda la informacin
necesaria para la completa realizacin del trabajo. En
ocasiones, el mtodo deber ser diseado por el
laboratorio, partiendo de cero, o recopilando
informacin de todas las fuentes posibles
(publicaciones cientficas, libros, artculos,
investigaciones, etc.).
 ETAPAS DEL PROCESO DE
VALIDACIN?
Etapa 2.- Desarrollo de pruebas de parmetros
de validacin

Para el desarrollo de las pruebas de validacin, los

analistas a cargo debern conocer el procedimiento
de mtodo de ensayo y el numero de ensayos o
mediciones a realizar de acuerdo a lo establecido en
el plan de validacin(diseo experimental).

(IMPORTANTE: El personal responsable de realizar los

anlisis se encuentre debidamente calificado, y los
equipos asociados al mtodo deberan encontrarse
calibrados o controlados antes de su uso).

Los resultados obtenidos en cada prueba deben ser

 ETAPAS DEL PROCESO DE
Etapa 3.-
VALIDACIN
Evaluacin de los datos de validacin
Esta tercera etapa tiene como fin Demostrar de que el
mtodo descrito es capaz de cumplir los requisitos y
datos de partida, para lo que se suelen utilizar algunas
tcnicas y mtodos estadsticos, entre los que se pueden
citar los siguientes:

- Comparacin de los resultados conseguidos con otros

mtodos.
- Comparacin entre distintos laboratorios, con los
mismos o diferentes mtodos.
- Evaluacin sistemtica de los factores que influyen en
los resultados.
- Estimacin de la incertidumbre de los resultados
basada en el conocimiento cientfico de los principios
tericos del mtodo y la experiencia prctica.
 ETAPAS DEL PROCESO DE
VALIDACIN
Las evaluaciones se basan en al menos una de las
siguientes caractersticas de evaluacin del mtodo o
pruebas de parmetros de validacin:

Selectividad
Linealidad
Sensibilidad
Limites
Exactitud
Precisin
Robustez
Aplicabilidad

Estas evaluaciones dependern de la naturaleza propia de

cada mtodo de ensayo y puede que apliquen una o ms
de ellas.
 ETAPAS DEL PROCESO DE
VALIDACIN
Etapa 3.- Evaluacin de los datos de validacin

Esta tercera etapa tiene como fin Demostrar de que el

mtodo descrito es capaz de cumplir los requisitos y datos
de partida, para lo que se suelen utilizar algunas tcnicas y
mtodos estadsticos, entre los que se pueden citar los
siguientes:

- Comparacin de los resultados conseguidos con otros

mtodos.
-Comparacin entre distintos laboratorios, con los mismos o
diferentes mtodos.
- Evaluacin sistemtica de los factores que influyen en los
resultados.
- Estimacin de la incertidumbre de los resultados basada
en el conocimiento cientfico de los principios tericos del
mtodo y la experiencia prctica.
 ETAPAS DEL PROCESO DE
VALIDACIN?
El analista o responsable de la validacin deber con
los resultados obtenidos de cada prueba realizar los
clculos matemticos, comparativos y/o estadsticos
correspondientes a cada ensayo para lo cual podr
utilizar para ese fin un software estadstico,
calculadora o una planilla de calculo.

Se deber evaluar para cada parmetro de

validacin, si los resultados de las pruebas son
satisfactorios, es decir, si cumplen con los criterios
de aceptabilidad establecidos en el plan, se
considera que el mtodo es aceptable.
 ETAPAS DEL PROCESO DE
VALIDACIN
El Informe de Validacin debe contener la
declaracin de la aplicabilidad del mtodo y una
declaracin acerca de que el mtodo se ajusta para
el uso propuesto.

Este informe deber ser revisado por una tercera

persona que tenga conocimiento en el rea, y que no
haya formado parte del proceso de validacin. En
dicha revisin se deber establecer si los criterios de
aceptabilidad establecidos en el plan de validacin
son aceptables, y si el mtodo es idneo para el fin
previsto.
FLUJOGRAMA DEL PROCESO DE
VALIDACIN
FLUJOGRAMA DEL PROCESO DE
VALIDACIN?
 FACTORES A CONSIDERAR PARA
LA VALIDACIN DE LOS MTODOS
DE ENSAYO?
FACTORES INSTRUMENTALES Y
TECNICOS

Mediciones del equipamiento utilizado.

Mtodo de ensayo elegido.
Muestreo u origen de la muestra.
Preparacin de la muestra.
Homogeneidad de la muestra.
 FACTORES A CONSIDERAR PARA
LA VALIDACIN DE LOS MTODOS
DE ENSAYO?

FACTORES DEL RECURSO HUMANO

Competencia Tcnica.
Conocimiento.
Experiencia Prctica.
Personal Calificado (Evaluaciones
peridicas del desempeo Tcnico).
 FACTORES A CONSIDERAR PARA
LA VALIDACIN DE LOS MTODOS
DE ENSAYO?
OTROS FACTORES.

Condiciones ambientales (temperatura,

presin, humedad, siempre y cuando sean
magnitudes de influencia).
Contaminacin.
Viabilidad Tcnica.
Viabilidad Econmica.
Relacin Costo/beneficio de la
implantacin -Validacin del mtodo de
ensayo.
 VALIDACIN DE MTODOS
El proceso
DE ENSAYO
de validacin depender fundamentalmente
del tipo de ensayo de que se trate. Por una parte, la
validacin vendr determinada por las posibilidades
tcnicas al alcance del laboratorio, como disponibilidad
de patrones de referencia fiables, dificultades tcnicas
para la realizacin del ensayo, exactitud requerida, etc.,
y por otro lado, la validacin deber tener en cuenta
factores relacionados con el riesgo asociado a la
realizacin del ensayo, de manera que la severidad de
las consecuencias de un fallo en la realizacin del
mtodo deber ser tenida en cuenta a la hora de asignar
recursos para la validacin.

En ocasiones, el proceso de validacin de mtodos de

ensayo pueden ser slo al alcance de laboratorios o
centros de investigacin dotados de los mejores y ms
 VALIDACIN DE MTODOS
El desarrolloDE ENSAYO
y validacin de algunas de esas tcnicas
puede llevar varios aos, y puede consensuarse a nivel
nacional o internacionalmente entre diferentes Centros,
que investigan con tcnicas alternativas y comparten el
resultado de sus investigaciones.

Habitualmente, la situacin de partida suele ser la

recopilacin de mtodos parcialmente validados o
mtodos que no se adaptan exactamente a las
necesidades, pero que pueden ser modificados, por lo
que la validacin que se requiere se puede basar ms en
anlisis de patrones y materiales de referencia y
participacin de intercomparaciones, que en mtodos de
investigacin a base de prueba y error, de duracin
habitualmente mayor y cuyos costes, en general, son
muchos ms altos.
 VALIDACIN DE MTODOS
Caracterstica DE ENSAYO
Identificaci Deteccin Deteccin Cuantitativo Descriptivo
n Cualitativ cuantitativos s Contenido Contenido
os (cantidades (Concentraci (Disolucin /
Caracteriza (presenci mnimas n) uniformidad)
cin a/ /impurezas /
Ausencia) trazas)

Exactitud x x X*
Precisin x x X
Robustez x x x x x
Linealidad e x x x
Intervalo
Especificidad x x x x x
o
Selectividad
Lmite de x x x
Deteccin
Lmite de x
cuantificaci
* Se puede aceptar determinados grados de variacin
n
de Exactitud
 DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN

Selectividad .- Es el grado o la capacidad que un

mtodo puede cuantificar o cualificar en forma inequvoca
al analito en presencia de Interferentes en presencia de
los componentes cuya presencia cabra esperar, tales
como impurezas, productos de degradacin y
componentes de la matriz. La falta de especificidad de un
procedimiento analtico individual puede compensarse
mediante otros procedimientos analticos de apoyo.
 DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN

Una prueba de Selectividad comnmente utilizada,

consiste en analizar un mnimo de tres testigo reactivos,
tres blancos de matriz y tres muestras o estndares de
concentracin conocida del analito de inters.

Se deben comparar los resultados para cada caso, y

observar si existen variaciones entre los testigos
reactivos, blancos de matrices y estndares o muestras
con analito. Si se encuentran diferencias significativas
debern ser identificadas y en lo posible eliminadas.
 DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN
Linealidad.- La linealidad de un mtodo analtico es su
capacidad para obtener resultados de prueba que sean
proporcionales ya sea directamente, o por medio de una
transformacin matemtica bien definida, a la concentracin
de analito en muestras dentro de un determinado intervalo.
Con el fin de determinar el rango lineal se puede realizar
mediante un grafico de concentracin versus respuesta, que se
conoce como Funcin Respuesta (normalmente llamada recta
de calibrado). Esta se establece cada da con una cierta
cantidad de valores formados por un blanco y los patrones de
trabajos limpios de valor terico conocido, que cubran el
intervalo de trabajo. El numero de puntos a analizar deber ser
establecido por el analista.
 DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN
Sensibilidad .- La sensibilidad es el cociente entre el cambio en la
indicacin de un sistema de medicin y el cambio correspondiente en el
valor de la cantidad objeto de la medicin. En una regresin lineal la
sensibilidad corresponde a la pendiente (m) de la recta de calibracin.
Se dice, que un mtodo es sensible cuando una pequea variacin de
concentracin determina una gran variacin de respuesta. La
sensibilidad permite observar la capacidad de respuesta instrumental
frente a una determinada cantidad de analito. En el tiempo, visualiza
como se comporta el instrumento.
 DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN
Limite de Deteccin.- Se considera como la menor
cantidad de analito que puede detectarse en una muestra,
aunque no necesariamente cuantificarse, bajo las
condiciones del experimento indicadas. As, las pruebas de
lmite confirman simplemente que la cantidad de analito se
encuentra por encima o por debajo de un cierto nivel. En
ocasiones se establece como 3 veces la Desviacin
estndar del blanco

Lmite de Cuantificacin: La menor cantidad de analito

en una muestra que puede determinarse con precisin y
exactitud aceptables bajo las condiciones del experimento
establecidas. Se recomienda para su calculo a lo menos
seis mediciones de blanco matriz , testigo reactivo o
concentracin estimada cercana al blanco. En ocasiones se
establece como 3 veces la Desviacin estndar del blanco.
 DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN

Exactitud: Se define como el grado de concordancia entre el

resultado de un ensayo y el valor de referencia, por la diferencia entre
el valor obtenido y el valor real evaluado estadsticamente.

El termino exactitud, esta aplicado a un conjunto de resultados de

un ensayo, y supone una combinacin de componentes aleatorios y
un componente comn de error sistemtico o sesgo. Cuando se
aplica a un mtodo de ensayo, el termino exactitud se refiere a una
combinacin de veracidad y precisin. En el siguiente esquema de
Tiro al Blanco, ampliamente utilizado para ejemplificar esto, los
punto u orificios equivaldran a los resultados analticos y el circulo
rojo al centro el rango en el cual se espera este el valor de referencia
(o verdadero)
DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN

Como se
puede
observar entre
mas veraz y
preciso sea un
resultado
analitico, es
mas exacto.
 DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN
Precisin: La precisin podr establecerse en trminos de
repetibilidad y reproducibilidad, es decir El grado de
coincidencia entre los resultados de las muestras individuales
de una muestra homognea, la precisin debe evaluarse a
travs del intervalo de cuantificacin especificado en el
mtodo. Habitualmente se calcula como desviacin estndar
de los resultados.

Repetibilidad: Coincidencia dentro de un periodo corto para

el mismo analista con la misma instrumentacin y bajo las
mismas condiciones.

Reproducibilidad: Coincidencia en los resultados entre

laboratorios (como en un estudio colaborativo). Esta
evaluacin se realiza en condiciones donde los resultados de
los anlisis se obtienen con el mismo mtodo en tem de
ensayo idntico en condiciones diferentes ya sea de
 DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN
Robustez.- Es una medida de la capacidad de un procedimiento
analtico de no ser afectado por variaciones pequeas pero
deliberadas de los parmetros del mtodo; proporciona una
indicacin de la fiabilidad del procedimiento en un uso normal.
Un mtodo de ensayo es mas robusto entre menos se vean
afectados sus resultados frente a una modificacin de las
condiciones analticas.

Las condiciones analticas que podran afectar a un mtodo entre

otras son:
Analistas
Equipos
Reactivos
pH
Temperatura.
Tiempo de reaccin.
Estabilidad de la muestra.
Otros.
 DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN

Aplicabilidad :Se utiliza el termino de Aplicabilidad, cuando un

mtodo de anlisis puede utilizarse satisfactoriamente para los
analitos, matrices y concentraciones previstas. La declaracin de
aplicabilidad (o mbito de aplicacin), adems de una
declaracin del margen de funcionamiento satisfactorio para
cada factor, puede incluir tambin advertencias acerca de la
interferencia conocida de otros analitos, o de la
inaplicabilidad a determinadas matrices y situaciones.
Es decir, la aplicabilidad consiste en una declaracin de las
especificaciones del rendimiento del mtodo.

En este sentido, la prueba de aplicabilidad, consiste en el mbito de

aplicacin del mtodo declarado por el responsable de la validacin,
una vez concluida esta.
 DEFINICIONES RELACIONADAS CON
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

MAGNITUD .- Atributo de un fenmeno, cuerpo o

sustancia que es susceptible de ser distinguido
cualitativamente y determinado cuantitativamente.

MEDICION .- Conjunto de operaciones que tiene por

objeto determinar el valor de una magnitud.

MENSURANDO .- Magnitud particular sujeta a

medicin.

MAGNITUD DE INFLUENCIA .- Magnitud que no es

el mensurando pero que afecta el resultado de una
medicin.
 DEFINICIONES RELACIONADAS CON
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

TOLERANCIA.- es un parmetro que no est asociado a

la medida sino que viene dado por normas, especificaciones
del fabricante, especificaciones del cliente, especificaciones
propias, definido en funcin de nuestras propias
necesidades y basndonos en la experiencia.

VALOR VERDADERO: El grado de concordancia

entre la media de un numero infinito de valores
reiterados de cantidad y un valor de cantidad de
referencia.

COMPONENTE DE LA INCERTIDUMBRE: Cada una

de las contribuciones a la incertidumbre.
 DEFINICIONES RELACIONADAS CON
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

ERROR MAXIMO PERMITIDO: Valores extremos

de un error permitido por especificaciones,
reglamentos, etc., Para un instrumento de medida
dado.

ERROR TOTAL: Diferencia entre el resultado individual y

el valor verdadero (convencional) del mensurando.

E=RV

Los resultados analticos estn sujetos a error.

 DEFINICIONES RELACIONADAS CON
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
El error total esta compuesto por la suma de los errores
aleatorios y sistemticos.

Error total = error aleatorio + error sistemtico

La distincin entre estos dos tipos de error es importante por

dos razones:
Tienen diferente efecto sobre los resultados analticos;

Las causas que los producen usualmente son diferentes

 DEFINICIONES RELACIONADAS CON
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

ERROR ALEATORIO: Es aquel error inevitable que

se produce por eventos nicos imposibles de
controlar durante el proceso de medicin. El
resultado de una medicin menos la media, que
podra ser el resultado de un nmero infinito de
mediciones, de un mismo mensurando realizado en
condiciones de repetibilidad. Afectan la precisin.

Las fuentes de los errores aleatorios son difciles de

identificar o sus efectos no pueden corregirse del
todo. Son numerosos y pequeos. Este error ocurre
o esta dado por el azar. Ejemplo: Errores de
apreciacin, depende del observador y su
capacidad.
 DEFINICIONES RELACIONADAS CON
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

ERROR SISTEMATICO: Es aquel que se produce

de igual modo en todas las mediciones que se
realizan de una magnitud en condiciones de
repetibilidad, menos el valor verdadero del
mensurando. Afectan la exactitud. El error
sistemtico esta condicionado por algn factor
distinto al azar. Ejemplo: el error de las masas
patrn del laboratorio se transfiere
sistemticamente al momento de calibrar la
balanza.

El VIM, lo define como componente del error de

medicin que al reiterar las mediciones se
mantiene constante o bien varia de manera
predecible.
 DEFINICIONES RELACIONADAS CON
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

Incertidumbre: Parmetro asociado al resultado

de una medicin que caracteriza la dispersin de
los valores que podran razonablemente ser
atribuidos al mensurando.

Incertidumbre de la medicin: Parmetro no

negativo que caracteriza la dispersin de la
cantidad de valores que se atribuyen a una
mensurando, basndose en la informacin utilizada.
Nota: La incertidumbre de medicin comprende, en general,
muchos componentes. Algunos de estos pueden ser
evaluados por tipo de una evaluacin de: la distribucin
estadstica de la cantidad de valores de una serie de
mediciones y se pueden caracterizar por las desviaciones.
 INCERTIDUMBRE DE
MEDICIN
DEFINICIN: PARMETRO, ASOCIADO AL RESULTADO DE UNA
MEDICION, QUE CARACTERIZA LA DISPERSIN DE LOS VALORES
QUE PODRAN SER RAZONABLEMENTE ATRIBUIDOS AL
MENSURANDO.

No somos PERFECTOS, Muestreo

cometemos ERRORES
que afectan los Pre-
resultados tratamientos
Proceso
analtico
Instrumentos
 INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

Los resultados deben acompaarse con una indicacin de la

calidad .
La incertidumbre de la medicin refleja la imposibilidad de
conocer exactamente el valor del mensurando.
El mtodo de la evaluacin y expresin de la incertidumbre
deben ser normalizados.
La variacin debe ser evaluada, para aumentar la confianza
del resultado.
La incertidumbre se estima, no es una cuantificacin exacta.

La estimacin de incertidumbres no es un trabajo sencillo en el

que exista consenso. Se sigue pues trabajando y elaborando
guas, no obstante la Gua aceptada internacionalmente
como la base es la Gua estimacin de incertidumbres de
medicin conocida como GUM por sus siglas en ingls
(Guide to the expression of uncertainty in measurement)
 INCERTIDUMBRE DE MEDICIN -
INTRODUCCIN-
Una medida sin una indicacin cuantitativa de la
calidad del resultado es inservible, esta indicacin
es lo que denominaremos incertidumbre. La
palabra incertidumbre significa duda, duda sobre
la validez del resultado de una medida y refleja la
imposibilidad de conocer exactamente el valor del
mensurando.

La norma ISO/IEC 17025, seala que los

laboratorios de calibracin o de ensayos, deben
tener y aplicar los procedimientos para estimar la
incertidumbre de sus mediciones.
 POSIBLES FUENTES DE
INCERTIDUMBRE
a) Muestreo (Muestra no representativa)

b) Efectos de la muestra: tipo de matriz, almacenamiento,

etc, Realizacin imperfecta de la definicin del mensurando

c) Sesgos Instrumentales: Las debidas a las caractersticas

de los equipos utilizados para realizar las medidas tales
como:Lectura sesgada de instrumentos analgicos ,Resolucin
finita del instrumento de medida o umbral de discriminacin,
deriva, resolucin, magnitudes de influencia. Ejemplo:
temperatura

d) Pureza de Reactivos: materiales de referencia,

preparacin de estndares, Valores inexactos de los patrones o
de los materiales de referencia.

e) Analista: Las debidas a la serie de mediciones: variaciones

en observaciones repetidas bajo condiciones aparentemente
iguales,
 POSIBLES FUENTES DE
f)
INCERTIDUMBRE
Condiciones de medicin: Las debidas al certificadode
calibracin: en el se establecen las correcciones y las
incertidumbres asociadas a ellas, para un valor de k
determinado, en las condiciones de calibracin. Ejemplo:
material volumtrico, etc.

g) Condiciones de medicin: Conocimiento incompleto de

los efectos de las condiciones ambientales sobre la medicin, o
medicin imperfecta de dichas condiciones ambientales
temperatura, humedad, etc.

h) Otras: Mtodo (por ejemplo al interpolar en una recta),

tablas (por ejemplo las constantes), pesada, alcuota, efectos
computacionales, etc.

Generalmente para el anlisis de las fuentes de incertidumbre

se utiliza el diagrama de espina de pescado u otro tipo de
diseo esquemtico que permita con facilidad identificar las
POSIBLES FUENTES DE
INCERTIDUMBRE
 DESCRIPCIN DE LA
INCERTIDUMBRE

INCERTIDUMBRE ESTNDAR

INCERTIDUMBRE ESTNDAR

COMBINADA

INCERTIDUMBRE EXPANDIDA
 DESCRIPCIN DE LAS
INCERTIDUMBRES
INCERTIDUMBRE ESTNDAR u(xi)

Incertidumbre del resultado xi de una medicin, se toma cada

componente de incertidumbre y se la trata separadamente para
obtener la contribucin de esta fuente, expresada como desviacin
estndar.

Si hay correlacin entre componentes esto se debe tomar en cuenta

determinando la covarianza.
 DESCRIPCIN DE LAS
INCERTIDUMBRES
INCERTIDUMBRE ESTNDAR u(xi)

Cada componente debe ser tratado separadamente y determinar su

contribucin
Se deben expresar como desviacin estndar, conocida como incertidumbre
estndar. u(xi)
Todas las expresiones de dispersin deben ser convertidas a desviacin
estndar
La incertidumbre evaluada experimentalmente a partir de mediciones
repetidas, es la desviacin estndar.
 DESCRIPCIN DE LAS
INCERTIDUMBRES
INCERTIDUMBRE ESTNDAR u(xi)

En una medicin simple es la desviacin

estndar observada
1 n
s
n 1 i 1
( xi x ) 2

En una medicin sujeta a promedio es la

desviacin estndar de las medias.
s
u ( xi ) s '
x
n
 DESCRIPCIN DE LAS
INCERTIDUMBRES

INCERTIDUMBRE ESTNDAR COMBINADA uc(y)

Incertidumbre del resultado (y) de una medicin es una

desviacin estndar estimada igual a la raz cuadrada positiva
de la varianza total obtenida combinando todos los
componentes de la incertidumbre, evaluada usando la ley de la
propagacin de incertidumbre.
 DESCRIPCIN DE LAS
INCERTIDUMBRES

INCERTIDUMBRE ESTNDAR COMBINADA uc(y)

Incertidumbre del resultado (y) de una medicin es una

desviacin estndar estimada igual a la raz cuadrada positiva
de la varianza total obtenida combinando todos los
componentes de la incertidumbre, evaluada usando la ley de la
propagacin de incertidumbre.
 DESCRIPCIN DE LAS
INCERTIDUMBRES

INCERTIDUMBRE EXPANDIDA , U = uc * k
Proporciona un intervalo en el cual se considera que el valor
del mensurando se encuentra con un alto nivel de confianza.
Se obtiene multiplicado la uc(y) por un factor de cobertura.

FACTOR DE COBERTURA, k
La seleccin del factor k se basa en el nivel de confianza
deseado y de los grados de libertad.
PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 1 ESPECIFICACIN DEL
MENSURANDO
1. Qu se mide con el mtodo.
2. Una expresin cuantitativa que relaciona el valor
del mensurando con los parmetros del cual
depende.
Otros mensurandos,
Magnitudes directamente medidas
Constantes
3. Si el muestreo es parte del procedimiento
considerar su efecto en la incertidumbre.Esta
informacin debe constar en el Procedimiento
Interno.
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
El modelo y gestin estadstica / Matemtica se basar en :

Determinar las fuentes (identificacin de las fuentes).

Expresar los componentes en una incertidumbre estndar (Tipo

y Distribucin).

Combinar las diferentes incertidumbres (Incertidumbre

estndar, incertidumbre estndar combinada)

Determinar la incertidumbre expandida es decir, multiplicar la

incertidumbre combinada por un factor de cobertura de k = 2, a
fin de entregar un 95% de confianza, y as establecer el
intervalo entorno al resultado de la medicin en el cual se
puede esperar que se incluya la mayor fraccin de la
distribucin de los valores que se pueden atribuir
razonablemente al mesurando.
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 2 IDENTIFICACIN DE LAS FUENTES DE
INCERTIDUMBRE
PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
TIPO A TIPO B
La incertidumbre de una magnitud
de entrada X1 se obtiene a partir de
observaciones repetidas bajo
condiciones de repetibilidad y se
estima a travs de la dispersin,
Ejemplo:
- Desviacin estndar de serie de
datos.
- Mtodo de mnimos cuadrados
para ajustar una curva a una serie de
datos.
- Anlisis de varianza para identificar
y cuantificar efectos aleatorios.
Mtodo para evaluar la incertidumbre por
otro medio que no sea el anlisis estadstico
de una serie de observaciones. Las fuentes
de incertidumbre tipo B son cuantificadas
por medios diferentes a un experimento.
Magnitudes cuyos valores de incertidumbre
son incorporados a la medicin a partir de
fuentes externas, tales como magnitudes
asociadas con patrones de medicin
calibrados o MRC y datos de referencia
obtenidos en manuales, certificados,
especificaciones de tolerancia.
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
GESTION DE DATOS SEGN LA DISTRIBUCIN
Antes de comparar y combinar contribuciones de la incertidumbre que tienen
distribuciones diferentes, es necesario representar los valores como
incertidumbres estndar, para lo cual se determina la desviacin estndar de la
distribucin de cada fuente.
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
GESTION DE DATOS SEGN LA
DISTRIBUCIN
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 3 CUANTIFICACIN DE LA INCERTIDUMBRE

Identificadas las fuentes es necesario cuantificar la

incertidumbre proveniente de cada una de ellas .

Mediante 2 enfoques:

1. Evaluar la incertidumbre proveniente de cada fuente y

luego combinarlas

2. Determinar directamente la incertidumbre combinada

usando los datos del desempeo del mtodo.
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 3 CUANTIFICACIN DE LA INCERTIDUMBRE

Las fuentes de informacin disponibles ms Comunes:

Estudios de validacin,
Datos de AC/CC,
Experimentos para controlar el desempeo y
Estudios particulares para evaluar la incertidumbre
de cada fuente
Trabajos para evaluar fuentes particulares de
incertidumbre.
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 3 CUANTIFICACIN DE LA INCERTIDUMBRE
Procedimiento usando datos disponibles sobre el desempeo.

1. Listar todas las fuentes de incertidumbre y los datos disponibles

en forma explcita o implcita.
2. Completar los datos a partir de informacin de literatura o de
certificados.
3. Establecer programas para obtener otros datos necesarios.
4. Considerar los componentes que contribuyen en forma
significativa. No es necesario evaluar en detalle componentes
cuya contribucin a la incertidumbre es menos de un tercio de la
ms grande.
5. Eliminar fuentes de contribuciones no significativas.
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 3 CUANTIFICACIN DE LA INCERTIDUMBRE

Evaluacin de la incertidumbre mediante evaluacin de

componentes individuales
Se aplica cuando no hay estudios de desempeo
1. Preparar un modelo experimental detallado del
procedimiento combinando los componentes individuales.
2. Evaluar las incertidumbres estndar asociada con cada
parmetro individual y combinarlos usando la ley de la
propagacin.
3. Combinar las contribuciones de todas las fuentes de
incertidumbre, la cual contiene toda la informacin esencial
sobre la incertidumbre del mensurando
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 4: CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE ESTNDAR
COMBINADA
uc(y) la incertidumbre estndar combinada del resultado y
de una medicin se obtiene a partir de la contribucin de
las incertidumbres estndar de los valores de las otras
mediciones.

Es igual a la raz cuadrada positiva de una suma de

trminos, siendo los trminos varianzas o covarianzas de
estas otras magnitudes ponderadas de acuerdo a como el
resultado de la medicin vara con estas magnitudes.
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 4: CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE ESTNDAR
COMBINADA
uc(y) la incertidumbre estndar combinada del resultado y
de una medicin se obtiene a partir de la contribucin de
las incertidumbres estndar de los valores de las otras
mediciones.
Es igual a la raz cuadrada positiva de una suma de
trminos, siendo los trminos varianzas o covarianzas de
estas otras magnitudes ponderadas de acuerdo a como el
resultado de la medicin vara con estas magnitudes.
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 3 CUANTIFICACIN DE LA INCERTIDUMBRE

Evaluacin de la incertidumbre mediante evaluacin de

componentes individuales
Se aplica cuando no hay estudios de desempeo
1. Preparar un modelo experimental detallado del
procedimiento combinando los componentes individuales.
2. Evaluar las incertidumbres estndar asociada con cada
parmetro individual y combinarlos usando la ley de la
propagacin.
3. Combinar las contribuciones de todas las fuentes de
incertidumbre, la cual contiene toda la informacin esencial
sobre la incertidumbre del mensurando
 PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
Finalmente a partir de la incertidumbre
combinada se procede a determinar la
incertidumbre expandida es decir, multiplicar
la incertidumbre combinada por un factor de
cobertura de k (generalmente k= 2,
intervalo de confianza 95% de confianza.

El resultado x debe ser indicado junto con la

incertidumbre expandida U calculada usando
un factor de cobertura K =2 :
Resultado: (X U)
 USO DE DATOS DE
INCERTIDUMBRE
Cumplimiento frente a lmites.
A menudo se requiere que un mesurando tal como la
concentracin de una sustancia txica, sea presentado dentro
de lmites establecidos. En particular cuando:
Se necesita considerar la incertidumbre en el resultado
analtico, cuando se evala el cumplimiento.
Los lmites pueden haber sido establecidos con alguna
tolerancia por la incertidumbre de las mediciones.
En cualquier evaluacin se deben considerar ambos
factores.
 USO DE DATOS DE
INCERTIDUMBRE
Asumiendo que los lmites fueron establecidos sin ninguna
tolerancia debida a la incertidumbre, se pueden presentar
aparentemente 4 situaciones, para el caso del cumplimiento con un
lmite superior.

1. El resultado excede el valor lmite ms la incertidumbre

expandida.
2. El resultado excede el valor lmite pero menos que la
incertidumbre expandida.
3.El resultado est bajo el valor limite pero no su Menos
incertidumbre expandida.
4.El resultado es menor que el valor lmite y su
incertidumbre expandida tambin.
USO DE DATOS DE
INCERTIDUMBRE
 USO DE DATOS DE
INCERTIDUMBRE
Caso 1: Normalmente se interpreta como demostracin clara de
no cumplimiento.
Casos 2 y 3: Normalmente se requerirn consideraciones
individuales tomando en cuenta cualquier acuerdo con el
usuario de los datos.
Caso 4: Interpretado normalmente como cumplimiento.