Sunteți pe pagina 1din 21

APLICAII ALE METODELOR SPECTRALE N

ANALIZA MEDICAMENTULUI
INTRODUCERE

Dezvoltarea continu a industriei medicamentului a impus


o rapid extindere a analizei substanelor medicamentoase
din punct de vedere spectrofotometric.
Majoritatea substanelor absorb radiaii luminoase,
comportndu-se diferit la anumite lungimi de und.
Analiza medicamentelor din punct de vedere al spectrului
lor la o anumit lungime de und se realizeaz cu aparatur
specific, fie spectrofotometre n ultraviolet cu
monocromator, dublu monocromator, fie n domeniul
infrarou cu spectrometre cu transformare Fourier.
Spectrofotometria n ultraviolet i
vizibil
Spectrometria n UV-VIS se aplic n domeniul spectral
180-1100 nm, fiind considerat ca una din metodele
clasice de analiz a medicamentelor, obinndu-se date
importante pentru analiza cantitativ a compuilor organici
medicamentoi.
AVANTAJELE METODEI : Este o metod foarte popular
deoarece este o tehnica de analiz simpl, rapid, relativ
ieftin, avnd o baz teoretic si practic foarte vast,
dovada fcnd-o studiile tiinifice numeroase din ultimii
ani.
Spectrofotometria n ultraviolet i
vizibil
Domeniul spectral UV-VIS este alctuit din 3 zone spectrale i
anume:
Ultravioletul apropiat, cuprins ntre 185 nm i 400 nm
Vizibilul, cuprins ntre 400 nm i 700 nm
Infraroul foarte apropiat, cuprins ntre 700 nm i 1100 nm
Spectrofotometria n ultraviolet
i vizibil
Principiul de baz al determinrilor
spectrofotometrice se bazeaz pe
fenomenul de absorbie al radiaiilor
cuprinse n acest domeniu spectral, de
ctre speciile chimice.
Absorbia radiaiilor luminoase au
ca rezultat promovarea electronilor de
la o stare fundamental la una
excitat
Spectrofotometria n ultraviolet i
vizibil
Compuii organici obinuii, inclusiv cei
medicamentoi, sunt formai din atomi
uori, precum C, H, N, O.
Tranziiile care se observ pentru aceti
compui sunt determinate de electronii
implicai n legturile i i de
electronii n neparticipani, care formeaz
dublete neimplicate n legturi.
TRANZIII ELECTRONICE

Tranziii * - este necesar o energie


mare i astfel compuii sunt transpareni n
UV convenional.
Tranziii n * - dau benzi de intensitate
medie, de tip alcool.
Tranziii n* - tranziie ntalnit la
compuii carbonilici.
Tranziia * - acest tip de tranziii au
loc n sistemele nesaturate, corespunzndu-le
benzi de intensitate mare.
GRUPRILE CROMOFORE
La originea tranziiilor electronice stau gruprile
cromofore care includ diverse tipuri de electroni.
Termenul cromofor a fost utilizat prima dat pentru
legturile nesaturate ntre grupe de atomi, eseniale
pentru producerea culorii, dar n timp, studiile de
absorbie a radiaiilor s-au extins n regiunea ultraviolet
iar termenul s-a generalizat, incluznd toate gruprile ce
absorb n UV-VIS.
Exemple de cromofori, aparinnd unor grupri cu
azot:
amin ( -NH2)
nitro ( -NO2)
nitrit ( -ONO)
nitrozo ( - N=O)
Aparatura folosit n spectrofotometria
UV-VIS

Spectrele de absorbie se obin cu ajutorul


spectrofotometrelor.
Un spectrofotometru este un aparat capabil s
izoleze radiaia monocromatic. Exist mai
multe tipuri de spectrofotometre comerciale,
disponibile n mai multe moduri :
spectrofotometre simple, cu un singur fascicul
spectrofotometre mai eficace i mai sigure cu
dou fascicule
Spectrometru cu un singur fascicul
Modul de operare al spectrofotometrului cu un singur
fascicul const n izolarea lungimii de und prin folosirea
unei prisme, a oglinzilor auxiliare i a unui separator.
Spectrometru cu dublu fascicul

Utilizarea spectrofotometrului cu dublu fascicul a


reprezentat un salt important n domeniul
spectrometriei. Este considerat un intrument
avansat i mult mai precis dect precedentul su.
Spectrofotometrul cu dublu fascicul a fost creat
din nevoia de a monitoriza n mod continuu
lumina care strbate mostra i pentru ca aceste
modificri s poat fi stocate repetat.
Spectrometru cu dublu fascicul
Spectrofotoscopia n Infrarou

Infraroul analitic (IR) este mai larg dect


cel UV-VIS i se ntinde de la 780 nm ( 0 ,
78 m) pn la 300 m, ns pentru
determinri analitice se utilizeaz un
domeniu mai ngust, cuprins ntre 2,5 m i
1,5 m, ceea ce corespunde la aproximativ
4000 cm -1 la 650 cm -1.
Spectrofotoscopia n Infrarou
(continuare)
Infraroul grupeaz metode de identificare i
dozare, metode nedistructive, bazate pe
absorbia sau reflexia de ctre prob a
radiaiilor electromagnetice cuprinse n
domeniul dat, fiind subdivizat n IR apropiat,
IR mijlociu i IR ndeprtat.
Spectrofotometria n IR este utilizat mai
ales pentru identificarea substanelor
organice, inclusiv cele medicamentoase, fr
distrugerea integritii moleculelor i mai
puin pentru dozare.
VIBRAII MOLECULARE N SPECTROFOTOMETRIA IR

Spectrele de absorbie
n IR sunt spectre de
vibraie ale moleculelor.
Se tie c atomii situai
la cele dou extremiti
ale unei legturi sunt
supui unei micri de
vibraie, unul n raport
cu cellalt.
Exist dou tipuri de
moduri de ndoire (sau
deformare), i anume:
(A) Sub suprafaa
planului i perpendicular
pe el desemnat cu
semnul (+), i
(B) Deasupra suprafeei
planului i perpendicular
pe el reprezentat de
semnul (-).
APARATURA FOLOSIT N SPECTROFOTOMETRIA IR
Spectrometria IR cu Spectrofotometru cu transformare Fourier
transformare Fourier
aduce avantajul unei
creteri importante a
sensibilitii, precum i o
mbuntire apreciabil
a rezoluiei i a vitezei
de achiziie a
rezultatelor, un spectru
de acest tip putnd fi
obinut ntr-un timp mai
mic de o secund. n
aceast tehnic nu se
utilizeaz componente
dispersive, fiind
detectate i msurate
simultan toate lungimile
de und.
Aplicaiile spectrofotometriei n UV-VIS
i IR
Complementare sub aspectul analizei structurale,
spectroscopia de absorbie n UV-VIS i IR sunt
considerate n controlul de medicamente ca fiind
metode de identificare i apreciere a puritii
substanelor medicamentoase, bazate pe
compararea cu spectrele substanelor de referin.
Detaliile structurale pot fi foarte bine evideniate
prin aceste dou tipuri de spectroscopii, cum ar fi
cele de configuraie, punerea n eviden a
legturilor de hidrogen intramoleculare.
Aplicaii ale spectroscopiei UV VIS n analiza
cantitativ farmaceutic

Metodele farmaceutice se bazeaz foarte mult pe simpla analiz


prin spectrofotometria UV-VIS pentru a determina substanele
active n formulri.

Furosemid sub form de tablet


Un exemplu tipic al unei testri de tablet simpl este analiza
tabletelor de furosemid:
Pudra de tablet coninnd 0.25 g furosemid este amestecat cu
300ml de NaOH 0.1 M pentru a extrage furosemid acid
Extractul este apoi completat pn la 500 ml cu NaOH 0.1 M.
O poriune din extract este filtrat i 5 ml din filtrat se completeaz
pn la 250 ml cu NaOH 0.1 M.
Absorbtia extractului diluat este msurat la 271 nm.
Aplicaii ale spectroscopiei IR n analiza
medicamentului
Ultimele versiuni ale Farmacopeei Britanice (FB) i
Farmacopeei Statelor Unite (FSU) conin spectrul IR
complet al unor astfel de substane farmaceutice pure care
sunt incluse n mod esenial n compendiul oficial
respectiv.
Aceste spectre IR autentice sunt folosite n Laboratoare de
Asigurare a Calitii, n verificarea puritii
medicamentelor comerciale disponibile nainte de a le
folosi n formulri variate.
Spectrofotometria IR ofer o metod pentru caracterizarea
formelor polimorfe ale medicamentelor. Existena
polimorfilor are o legtur important asupra
biodisponibilitii medicamentului, asupra procesrii
chimice a materialului n timpul fabricrii.
Aplicaii ale spectrofotometriei infraroii
apropiate n analiza medicamentului
Determinarea mrimii particulelor n
Farmacopeea Statelor Unite (FSU) -
gradarea aspirinei

S-a descoperit c exist o relaie


liniar ntre absorbia IRA i
mrimea particulei. IRA poate
oferi moduri rapide pentru
determinarea mrimii
particulelor. Figura din dreapta
arat efectul mrimii particulelor
asupra spectrelor IRA a FSU n
gradarea aspirinei; absorbia
mostrei crete cu descreterea
mrimii particulei.
CONCLUZII

Se constat c spectrofotometria n ultraviolet-vizibil


este o metod standard pentru determinarea
proprietilor fizico-chimice ale moleculelor de
medicamente, prioritara formulrii i foarte util pentru
msurarea repartizrii lor n formulri.
Spectrofotometria UV este folosit ca metod de rutin
pentru a monitoriza in vitro ingredienii activi din
formulri.
De asemenea, referitor la spectrofotometria n infrarou,
se poate observa c o alt metod non-distructiv este
cea din infraroul apropiat (IRA).
Spectroscopia IR ofer a dovad de identitate mult
mai caracteristic, valid i calificat dect prin
compararea oricror altor proprieti fizice.

S-ar putea să vă placă și