CUANTIFICACIN DE

AGUA
-MTODO DE KARL FISHER-
Johanna Garavito J.
Leidy Rodrguez B.
Carlos A. Santander

Ingeniera de Alimentos Semestre VII

GRUPO 5

QUMICA DE ALIMENTOS
ING. DIANA MONCAYO
 Contenido
1. Introduccin
2. Descripcin del mtodo
3. Materiales y Equipos
4. Cuidados durante el proceso e
Interferencias.
5. Comparacin con otros mtodos
6. Normas o protocolos avalados
7. Variaciones del mtodo segn la matriz
8. Ventajas y Aplicaciones
 Introduccin
1
.
 Determinacin de
humedad

Es un paso obligado en el anlisis de alimentos Es la

base de referencia que permite: comparar valores;
convertir a valores de humedad tipo; expresar en base
seca y expresar en base tal como se recibi.
El mtodo debe seleccionarse cuidadosamente a
aplicar ya que un mismo mtodo para determinacin
de humedad no sirve para todos los alimentos.
La determinacin del contenido en agua representa
una va sencilla para el control de la concentracin en
las distintas etapas de la fabricacin de alimentos.
 Descripcin del
2 mtodo.

.
 Mtodo de Karl Fisher (indirecto-
qumico)

Se suele utilizar para determinar cantidades de agua por debajo de 0.1% Ej.:
alcoholes, steres, grasas, productos deshidratados.
La valoracin Karl Fischer es el mtodo qumico para la determinacin del
agua en alimentos bajos en humedad tales como las frutas y verduras secas,
el chocolate, leche en polvo, el caf tostado, los aceites y las grasas. El
mtodo es rpido, exacto y no utiliza calor.
Se basa en el uso de un reactivo qumico que consta de: Yodo, Dixido de
azufre, y una amina, en un alcohol (ej. metanol)
Existen dos tipos de valoracin para el mtodo:

1. Valoracin culombimtrica
Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para formar el ester
el cual es neutralizado por la base
 Posteriormente el Ester es oxidado por el yodo a
metil sulfato en una reaccin que involucra al agua

Se hace por titulacin y estas pueden ser visuales

o potenciomtricas.
La disolucin muestra mantiene un color amarillo
canario mientras haya agua, que cambia luego a
amarillo cromato y despus a pardo en el
momento del vire.
La estandarizacin previa al uso del reactivo
2. resulta ser de
Valoracin suma relevancia ya que este puede
volumtrica
cambiar con el paso del tiempo
Se basa en los mismos principios que la valoracin culombimtrica, salvo que la
solucin del nodo anterior ahora se utiliza como solucin valorante.

El valorante se compone igualmente de un alcohol (ROH), una base (B), SO 2 y

de I2 en concentracin conocida. Allis se consume un mol de I2 por cada mol de
H2O

El punto final puede establecerse visualmente por el color caf dado por el
exceso de reactivo.
 Materiales y
3. Equipos
 Cuidados
durante el
4 proceso e
Interferencias
.
INTERFERENCIAS Y CUIDADOS
DURANTE EL PROCESO
La cantidad de Iodo que es utilizado durante el proceso
debe ser medido con precisin para tener resultados
confiables.
Este reactivo es un poderoso deshidratante, por lo que
tanto la muestra como el reactivo deben protegerse
contra la humedad del aire.
El manejo de los reactivos es de suma importancia por
su alto ndice de reactividad (piridina)
Adaptacin de la tcnica de trabajo a la muestra.
Una de las limitaciones llega a ser el costo elevado del
equipo.
 Comparacin
5 con otros
mtodos
.
 Normas y
6 Protocolos
avalados
.
 Cdigo de la Nombre
Norma
CAF SOLUBLE (INSTANTNEO) DETERMINACIN
NTC-ISO20938 DEL CONTENIDO DE HUMEDAD. MTODO KARL
FISCHER (MTODO DE REFERENCIA)
NTC 4659 GRASAS Y ACEITES VEGETAL Y ANIMALES.
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE AGUA.
METODO DE KARL FISCHER.
Caf instantneo - Determinacin del contenido
ISO 20938 de humedad - Mtodo de Karl Fischer (mtodo de
referencia)
ISO 12779 Lactosa - Determinacin del contenido de agua -
Mtodo Karl Fischer
ISO 5536 Productos lcteos - Determinacin del contenido
de agua - Mtodo Karl Fischer
PRODUCTOS LACTEOS GRASOS. DETERMINACION
NTC 5476 DEL CONTENIDO DE HUMEDAD. METODO DE KARL
FISCHER.
ISO 11817 Caf molido tostado - Determinacin del
contenido de humedad - Mtodo de Karl Fischer
Cdigo de la Nombre
Norma
ELECTROTECNIA. MTODOS DE ENSAYO PARA
DETERMINAR LA PRESENCIA DE AGUA EN
NTC 2976
LQUIDOS AISLANTES (MTODO DE REACCIN
KARL FISCHER)
NORMA PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETROLEO.
VENEZOLANA Mtodo Determinacin del contenido de
1009-82 humedad EN HIDROCARBUROS LIQUIDOS.
KARL FISHER
Mtodo de ensayo estndar para el agua
Norma ASTM E utilizando el reactivo Karl Fischer. Sociedad
203 Americana para Pruebas y Materiales.
Filadelfia.
NTE INEN 2 SOLVENTES. DETERMINACIN DE LA
154:99 HUMEDAD.
ECUADOR
NMX-F-190- CAF TOSTADO MOLIDO-DETERMINACIN DEL
 Variaciones del
7 mtodo segn
la matriz
.
La valoracin Karl Fischer es un mtodo de determinacin de
la humedad especfico para el agua y apto para muestras
con un gran contenido en humedad (anlisis por volumetra)
o con contenidos de agua dentro del margen ppm
(coulometra).
Recomendando el mtodo Volumtrico
para matrices liquidas y solidas y el
Colorimtrico para muestras liquidas
solidas y gaseosas preferiblemente.

Posee la extraccin en fase gaseosa es

la solucin perfecta para las muestras
que no se pueden aadir
directamente en el vaso de
valoracin. En este proceso las muestras
se sitan en una navecilla o vial y se
trasladan al horno o al plato de muestras.
Al calentar la muestra hasta la
temperatura especfica (superior a 300
C), el agua se evapora y es transportada
al vaso de valoracin por un flujo
La extraccin en fase gaseosa permite una determinacin
sencilla y precisa de contenido de agua en muestras
slidas o viscosas, como por ejemplo las siguientes:

Sustancias que desprenden agua solo

a temperaturas elevadas: plsticos en
polvo o granulado.

Sustancias que causan reacciones

secundarias con soluciones Karl Fischer:
oxidacin de sales inorgnicas.

Sustancias que causan problemas en

el vaso de valoracin debido a su
consistencia: sustancias fibrosas o
pastosas.

Sustancias con baja solubilidad o

insolubles: aceites lubrificantes, lana,
masa, alquitrn o carbn.
 Ventajas y
8 Aplicaciones

.
La principal ventaja del mtodo Karl-Fischer, es
que el agua se determina especfica y
selectivamente, puesto que la determinacin se
basa en una reaccin qumica.

Se determina:

El agua libre, es decir, el agua absorbida

superficialmente

El agua ligada es decir, el agua de cristalizacin.

 VENTAJAS PARA MTODO
COLORIMETRICO Y VOLUMTRICO
 APLICACIONES

La humedad por prdida de peso es imprecisa (por ejemplo,

cuando el contenido de agua de un alimento es muy reducido)
Caramelos (Sandell, 1960)
productos de chocolate (Mtodos de la AOAC)
melazas (Kviesitis, 1975)
Verduras secas (Thung, 1964).
Zurcher y Hadorn (1981) determinaron el contenido de
humedad por mtodo de Karl-fischer de casi 100 productos
alimenticios .
Lquidos no acuosos, pero es apta tambin para slidos, si son
solubles o si el agua que contienen puede eliminarse
calentndolos en una corriente de gas o mediante extraccin.
 BIBLIOGRAFA
FUNDAMENTOS Y TCNICAS DE ANLISIS DE ALIMENTOS , LABORATORIO DE
ALIMENTOS I DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS Y BIOTECNOLOGA FACULTAD DE
QUMICA, UNAM 2007-2008
CATALOGO MERCOFRAS, TITULACIN KARL FISCHER: EL MTODO PARA
DETERMINACIN DE AGUA
DIEGO F. TIRADO*, PIEDAD M. MONTERO, DIOFANOR ACEVEDO, ESTUDIO
COMPARATIVO DE MTODOS EMPLEADOS PARA LA DETERMINACIN DE HUMEDAD
DE VARIAS MATRICES ALIMENTARIAS, 2014.
MANUAL METTLER TOLEDO, VALORADORES KARL FISCHER.
ANDREA SANCHEZ CORDERO, ESTUDIO COMPARATIVO DE LOS METODOS
EMPLEADOS PARA LA DETERMINACIN DE HUMEDAD (MUFLA Y ANALIZADOR DE
HUMEDAD DE HALOGENOS) APLICADO A PRODUCTO CARNICO TIPO SALCHICHON,
MORTADELA, JAMON Y CHORIZO. 2007.
CATALOGO HANNA INTRUMENTS, HI 903TITULADOR VOLUMTRICO KARL FISCHER
PARA DETERMINACIN DE HUMEDAD.