Análisis colorimétrico: análisis colorimétrico es la variación en

la intensidad del color de una solución con cambios en la concentración

Comparando la INTENSIDAD del color de una solución de concentración

desconocida con las intensidades de soluciones de concentraciones
conocidas, se puede determinar la concentración de una solución
desconocida.
Se analizará para hierro en este experimento permitiendo al hierro (II)
reaccionar con un compuesto orgánico (o-fenantrolina) para formar un
complejo de hierro rojo-naranja. La o-fenantrolina tiene dos pares de
electrones desapareados que se pueden usar en formar enlaces
covalentes coordinados.
 4.- Celda de cuarzo para
1.- Fotómetro
espectrofotómetro

Objetos de vidrio lavados en ácido (se lavan

todos los objetos de vidrio con ácido
clorhídrico (HCl) y antes de usarlos se
enjuagan con agua destilada para retirar los 5.- Tubo Nessler 6.- Matraz 7.- Pipeta
depósitos de óxido de hierro. )

2.- Embudos de separación

Capacidad 125 ml con llave de paso

Separar mezclas heterogéneas por Capacidad 100 ml Capacidad 100 ml

decantación.
REACTIVOS:

 Ácido clorhídrico concentrado (HCl)

 Hidroxilamina (NH2OH.HCl)
 Solución de Hidroxilamina (dilución de
10g de Hidroxilamina en 100ml de agua
destilada)
 Acetato de amonio (NH4C2H3O2)
 Ácido acético glacial (CH3CO.OH)
 Solución buffer de acetato de amonio.
 Fenantrolina monohidratada
(C12H8N2.H2O)
 Solución de fenantrolina
 Solución de permanganato de potasio
 Solución de ácido sulfúrico
 Sulfato ferro amónico
 Solución reserva de hierro
 Soluciones patrón de hierro
 Eter Isopropolitico
 PROCEDIMIENTO
1.- Preparación De curvas de calibración

* Con una pipeta transferir 2, 4, 6, 8 y 10 ml de la solución patrón de hierro a matraces

aforados de 100 ml.
* Se agrega un miligramo de solución de Hidroxilamina.
* Añadir 1ml de solución de acetato de amonio a cada matraz.
* Se diluye el contenido de cada uno con alrededor de 75ml de agua destilada
* Añadir 10ml de fenantrolina.
* Se diluye el volumen y se mezcla cuidadosamente dejándolo en reposo por 10 min.
* Se deben corregir los valores de absorbancia para las concentraciones patrón de hierro
sustrayendo la absorbancia para un blanco de reactivo leído contra agua destilada.
* Con los datos obtenidos se construye una curva de calibración de absorbancia contra mg
de hierro.
1.- Preparación De curvas de calibración

* I es la intensidad de la luz con una longitud de onda específica tras haber

atravesado una muestra (intensidad de la luz transmitida)
* Io es la intensidad de la luz antes de entrar a la muestra (intensidad de la luz
incidente)
 PROCEDIMIENTO
2.- Hierro total

* Se toma 50ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125ml.

* Se agregan 2ml de ácido clorhídrico concentrado y 1ml de solución de Hidroxilamina.
* Se agregan perlas de vidrio y se calienta a ebullición.
* Todo el hierro debe diluirse, esto se asegura manteniendo el proceso de ebullición
hasta que se reduzca el volumen de 20-15ml.
* Se deja enfriar a temperatura ambiente y se trasfiere a un tubo de Nessler o a un
matraz.
* Se añade 10ml de solución buffer de acetato de amonio.
* Se añade 2ml de fenantrolina.
* Se diluye hasta el aforo con agua destilada y se mezcla cuidadosamente.
* Se deja en reposo 15min para que las reacciones alcancen el color máximo.
 PROCEDIMIENTO
2.- Hierro ferroso (se encuentra en estado disuelto)

* Se toma una muestra por separado y se acidifica con 2ml de ácido clorhídrico
concentrado por cada 100ml de muestra en el momento de la recolección para prevenir
oxidación.
* Se llena la botella directamente de la fuente y se tapa.
* Se toma 50ml de muestra acidificada y se añaden 20ml de solución de fenantrolina y
10ml de solución de acetato de amonio y se agita.
* Se diluye a 100ml y se mide la intensidad de color a los 10 min.
* Se calcula la cantidad de hierro ferroso interpolando en la curva de calibración
3.- Hierro férrico (se encuentra en estado sólido)
* Se lo calcula por diferencia entre el hierro total y el hierro ferroso.
REMOCIÓN DE HIERRO:

Existen procesos de tratamiento como son de oxidación previo a la filtración.

 La aeración por ejemplo puede oxidar el hierro pero no mata a la bacteria del hierro,
mientras que oxidantes no solo oxidan al hierro, sino que causan la muerte de la
bacteria del hierro. Sea cual sea la manera, este caudal debe pasar por un proceso de
filtración donde son retiradas las partículas que sufrieron remanentes.
Tipos de remoción y eficacia de los respectivos procesos

Concentración de hierro (mg/l)

PROCESOS
EFLUENT Eficacia
AFLUENTE
E (%)
Cloración, precipitación con sulfato de
aluminio, cal, y silicato de sodio; y 1.5 0.05 96.7
filtración en arena
Aeración, cal y filtración en arena 2.4 0.09 96.3
Aeración y filtración en arena 2.5 0.13 94.8
Aeración, pre filtración en carbón,
5.7 0.13 97.7
sedimentación y filtración en arena
Neutralización, aeración y filtración en
10 0.1 99.0
tierra de diatomeas
REMOCIÓN DE MANGANESO:

 La tecnología de tratamiento consiste en la conversión del ion manganoso soluble a

un precipitado insoluble. Esto se realiza de manera simultánea con la remoción del
hierro, desde que las condiciones son similares. La remoción del manganeso es
afectado por el grado de oxidación del ion manganoso y por la separación de los
óxidos e hidróxidos insolubles de manganeso.

En el cuadro presentado a continuación se indican los procesos de remoción de

manganeso más comunes
PROCESOS COMENTARIOS
Aeración. Lento e inefectivo a pH menores a 9.0
Cloración (oxidación en cloro). No efectivo para compuestos orgánicos
El tratamiento con cal – soda permite
Ajuste de pH.
remociones a pH 9.5
Iones de cobre facilitan la oxidación con
Catálisis.
aire
Efectivo para pequeñas cantidades de
Intercambio iónico.
hierro y manganeso
Oxida rápidamente el manganeso pero es
Dióxido de cloro.
muy caro
Adición de permanganato de
Requiere de filtración.
potasio.
• Oxidación, coagulación y filtración de precipitados.
Se trata de un sistema de productos químicos seguidos de filtración, en
ocasiones requiere el ajuste de pH con hidróxido de sodio o de calcio (NaOH,
Ca(OH)2). Además se usan agentes oxidantes como gas cloro, el cual trabaja con
valores de pH superiores a 8.4 pero no es efectivo remover los remanentes por
filtración debido a la formación de precipitados que pasan a través del filtro.

• Intercambio Iónico
Este proceso utiliza resinas sintéticas las cuales intercambian iones de calcio por
iones de hierro así como de metales como manganeso, cobalto y magnesio, por
lo cual es lógico suponer que el problema se transforma en un exceso de la
concentración de sodio en el agua, por lo cual es muy poco usado.
• Aeración presurizada y filtración

Es recomendable cuando la concentración de hierro o manganeso es de 5mg/l,

en esta se reducen costos de reactivos, este es un procedimiento muy sencillo
ya que el oxígeno de la atmosfera reacciona con las formas solubles del hierro y
del manganeso, pero puede tardar en muchos casos se requiere un tiempo
incierto la reacción debido a las características de ciertas aguas crudas en la
cual debe estar activo el proceso de aeración para que se produzca la reacción.
En concentraciones muy altas de aguas industriales que se están tratando en
ocasiones se deja sedimentar los residuos y se remueve los lodos mediantes
dispositivos de recolección.
Sin importar si se está potabilizando agua, o se está tratando aguas residuales o
industriales, el proceso de sedimentación es necesario para retener los residuos
de hierro.
• Filtración directa con aplicación de sustancias químicas

Si el hierro y manganeso una vez oxidados presentan tamaños muy pequeños

que no se retienen en los medios granulares de los filtros se requiere de la
aplicación de sustancias químicas (coagulantes y floculantes) para aglomerar las
partículas oxidadas y formar flóculos lo suficientemente grandes para ser
filtrados.
Los medios filtrantes granulares deben retener sólidos suspendidos (incluyendo
el Fe y Mn oxidados) con tamaño mayor a 10mm. Un lecho filtrante diseñado
adecuadamente y operando en condiciones óptimas es capaz de remover la
mayoría de las partículas con tamaños de 5 a 10mm. Las partículas menores a 5
mm normalmente pasan a través del filtro dando como resultado
concentraciones residuales de Fe y Mn en el agua filtrada.
• Remoción In-Situ

La remoción in-situ consiste en la remoción de hierro y manganeso directamente

en el manto acuífero para obtener un agua de buena calidad. Este proceso es
relativamente nuevo y solo existen algunas instalaciones en operación en Europa
y en los Estados Unidos.
Consiste en disolver oxígeno atmosférico en el agua que se utiliza para la
recarga del acuífero, para posteriormente ser inyectada. El agua de recarga rica
en oxidante (oxígeno) causa que el Fe y Mn formen una superficie de óxidos
hidratados alrededor del acuífero, creando una zona de tratamiento. Cuando se
termina la recarga, el agua subterránea rica en Fe y Mn pasa a través de esta
zona por efecto de la extracción por bombeo. Las superficies de óxidos
hidratados adsorben los iones de Fe y Mn, reduciendo las concentraciones de Fe
y Mn disueltos.
Cuando la zona de tratamiento se agota (se pierde la capacidad de adsorción de
Fe y Mn), se reactiva nuevamente, inyectando agua oxigenada de recarga. Los
ciclos de recarga y extracción se repiten cuantas veces sea necesario. La
duración de los ciclos está en función del agua extraída antes de que los niveles
de Fe y Mn rebasen las concentraciones deseadas.
El caudal obtenido debe ser representativo para justificar los costos de este
procedimiento.
• Remoción In-Situ

La remoción in-situ consiste en la remoción de hierro y manganeso directamente

en el manto acuífero para obtener un agua de buena calidad. Este proceso es
relativamente nuevo y solo existen algunas instalaciones en operación en Europa
y en los Estados Unidos.
Consiste en disolver oxígeno atmosférico en el agua que se utiliza para la
recarga del acuífero, para posteriormente ser inyectada. El agua de recarga rica
en oxidante (oxígeno) causa que el Fe y Mn formen una superficie de óxidos
hidratados alrededor del acuífero, creando una zona de tratamiento. Cuando se
termina la recarga, el agua subterránea rica en Fe y Mn pasa a través de esta
zona por efecto de la extracción por bombeo. Las superficies de óxidos
hidratados adsorben los iones de Fe y Mn, reduciendo las concentraciones de Fe
y Mn disueltos.
Cuando la zona de tratamiento se agota (se pierde la capacidad de adsorción de
Fe y Mn), se reactiva nuevamente, inyectando agua oxigenada de recarga. Los
ciclos de recarga y extracción se repiten cuantas veces sea necesario. La
duración de los ciclos está en función del agua extraída antes de que los niveles
de Fe y Mn rebasen las concentraciones deseadas.
El caudal obtenido debe ser representativo para justificar los costos de este
procedimiento.
Existe una planta de tratamiento de aguas subterráneas en la comunidad de
Chicahuiña cuyo propósito de inversión radica principalmente en la remoción de
metales como hierro y manganeso, las cuales en concentraciones elevadas son
nocivos para la salud, la planta opera de la siguiente manera:

1. Se extrae el agua por bombeo, el agua bombeada se traslada hasta un tanque

alto de la población, para evitar posteriores bombeos en su distribución.
2. Una vez que el agua ingreso en el tanque se la hace moverse a través de tuberías
en las cuales a su vez se hace ingresar ozono.
3. Después de un tiempo de contacto que asegure la oxidación de las partículas de
hierro, el agua es bombeada hasta filtros de arena los cuales retienen el hierro y
manganeso oxidados.
4. El líquido con escasa cantidad de los metales mencionados es tratado ante la
dureza adquirida debido a la presencia excesiva de hierro, mediante el uso de un
ablandador.
5. Para finalizar el agua es llevada a procesos de potabilización convencionales.
6. Se mantienen constantes mediciones y monitoreos para determinar la eficacia del
uso de ozono, otros métodos de potabilización son requeridos más adelante)
• El hierro debe ser considerado especialmente dentro de las normativas, ya
que tiene beneficios nutritivos, siendo asi que en la mayoría de dietas se
permite consumir 7-35mg de hierro diarios, un equivalente a tomar 2 litros
de agua al día con concentración de 16mg/l, pero esta medida no es
aceptable debido a que concentraciones asi pueden ser detectadas por el
paladar produciendo rechazo por parte del consumidor, problema que es
evitado en concentraciones menores a 0.2mg/l.

• Al igual que ocurre con el hierro el manganeso es parte fundamental de una

buena dieta balanceada, por lo que si bien es eliminado de aguas aptas para
el consumo es debido al rechazo que podría dar el consumidos debido a la
coloración y sabor metálico del agua que produce el manganeso.

• Vale mencionar que el déficit de manganeso en el cuerpo produce trastornos

en una persona. La cantidad adecuada es de 9mg al día para llevar un
balance adecuado mientras que en agua potable no debe sobrepasar 1mg/l
debido a los factores mencionados.
• OMS
Considera que concentraciones menores a 0.3mg/l son percibidas por el paladar
humano causando el rechazo, además niveles superiores a la cantidad
mencionada mancha la ropa.

• Normas americanas: ISO 6332

El agua de distribución no deberá tener cantidades de hierro superiores a
0.1mg/L

• Norma INEN 1108

La normativa nacional estipula que la cantidad de hierro total no deberá
sobrepasar 0.3mg/L para que sea considerada apta para el consumo humano.
Según la norma INEN el manganeso no debe sobrepasar concentraciones
mayores a 0.1mg/l en aguas aptas para el consumo humano.

• EPA
Esta organización ha establecido que la exposición de por vida a
concentraciones de manganeso de 0.3mg/L no causará efectos adversos
 La presencia de hierro y manganeso en cantidades apropiadas en el agua no
tiene efectos nocivos en la salud y son aptas para el consumo humano.
 Otros metales como el manganeso se encuentran en pequeñas cantidades en el
agua comparada con el hierro, sin embargo es importante indicar que cuando el
Mn o el hierro se encuentran en grandes cantidades pueden tener efectos
neurotóxicos.
 Los límites para el hierro presente en aguas aptas para el consumo humano han
sido establecidos por consideraciones estéticas y económicas más que por
peligro fisiológico.
 Se debe investigar y considerar dentro de los diseños de los procesos de
tratamiento, los problemas organolépticos y de salud que se puedan presentar
debido a la utilización de sustancias químicas en el tratamiento de agua
potable.
 Los métodos de remoción de hierro por aireación, oxidación, sedimentación y
filtración, son económicamente factibles, fáciles de implementar y de operar.
 Es posible utilizar la combinación de algunos métodos por ejemplo se puede
utilizar la sedimentación con floculantes seguida de una filtración lenta, lo que
ha proporcionado buenos resultados y permite diseñar plantas que se acoplen a
las distintas necesidades que puede tener una comunidad.
 Las diversas normas de calidad del agua prácticamente coinciden que las
concentraciones de hierro permisibles dentro del agua de consumo son de
0.30mg/l.
• DRA. GUILLERMINA PAUTA C. “Manual de teoría y Prácticas de Análisis de
Aguas”.
• ORGANIZACIÓN MUNDIAL DE LA SALUD. “Guías para la calidad del agua
potable”, Segunda edición” - Volumen 1: Recomendaciones - Ginebra 1995.
• ROMERO ROJAS. “Calidad del agua”. Colombia, Editorial Alfa - omega, 1999.
• ROMERO ROJAS. “Purificación del agua”. Colombia, Editorial Escuela
Colombiana de Ingeniería, 2000.
• ROMERO ROJAS. “Acuiquímica”. Colombia, Editorial Presencia. 1995.
• PACINI V., INGALLINELLA A.M., SANGUINETTI G. “Nuevos Avances en la Remoción
Biológica de Fe y Mn”. 2003.
• REVISTA INGENIERÍA SANITARIA Y AMBIENTAL. “Asociación Interamericana de
Ingeniería