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cromatografía de
gases: teoría
CONSTRUYENDO
UNA CIENCIA MEJOR
ENTRE AGILENT Y USTED
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09 de mayo de 2018
© Agilent Technologies, Inc. 2016
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Tiempo (t)
Separación (tr2-tr1)
Anchura de pico (Wb1,2)
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Introducción
¿Qué sucede en el interior de la columna?
tr2-tr1 tr2-tr1
W 1/2
W b1 W b2
t
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Parámetros clave
Eficiencia o número de platos teóricos (N)
2 2
tr tr
N 16 N 5,54
Wb W1/ 2
La eficiencia de la columna se utiliza para comparar el rendimiento de diferentes
columnas. Se expresa por medio del número de platos teóricos (N).
Las columnas con un número alto de platos son más eficientes. Una columna
con un valor N alto generará picos más estrechos para un determinado tiempo
de retención que una columna con un valor N más bajo.
Parámetros que influyen sobre la eficiencia de la columna:
• Longitud de la columna (a mayor longitud, mayor eficiencia).
• Tamaño de partícula (a menor tamaño de partícula, mayor eficiencia).
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Parámetros clave
Altura equivalente a un plato teórico (H)
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Parámetros clave
Utilización de la eficiencia teórica (UTE)
H real
UTE % 100
H teórica
La eficiencia del revestimiento (CE%) es un término histórico que compara la eficiencia medida
de la columna (Hreal) con su eficiencia teórica máxima (Hteórica).
Tradicionalmente, el valor Hteórica se veía tan afectado por la heterogeneidad de la película de
fase estacionaria que las contribuciones externas a la columna al valor Hreal se podían ignorar
(como las anomalías de inyección o los retardos mecánicos o electrónicos).
Gracias a la mejora de la eficiencia del revestimiento, eso ya no es así. El valor Hreal
habitualmente se ve más afectado por las contribuciones externas a la columna que por
la propia columna. El término "utilización de la eficiencia teórica" (UTE) tiene todos esos
factores en cuenta.
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Parámetros clave
Resolución: separación en la línea de base
La resolución indica la capacidad de una Rs ≥ 1,5
h
columna para separar los picos de interés.
Sobre la resolución influyen la eficiencia (N),
la selectividad (a) y la retención (k). t r 2 t r1
• Debe tener como mínimo un valor igual
Rs
a 1 para conseguir una separación medible
1 / 2 (Wb 2 Wb1 )
y una cuantificación suficiente.
• Se necesita un valor igual a 0,6 para que se
tri Tiempo de retención del
pueda distinguir un valle entre dos picos de la compuesto "i"
misma altura.
W bi Anchura de pico en la base
• Para los métodos más robustos normalmente del compuesto "i"
se requieren valores iguales o superiores a 1,7.
• Se considera que un valor igual a 1,6 se
corresponde con una separación en línea de
base y garantiza unos resultados cuantitativos
de precisión máxima.
t
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Resolución: ecuación fundamental
a 1 k
Rs 1 N
4 a 1 k
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¿Cómo se puede influir sobre la separación?
¿Qué es un “plato” en cromatografía?
Lc 1 Lc
Rs ~ 1 N Rs ~ 1 ~
4 4 H 4 h d
p
LC Longitud de la columna
dp Tamaño de partícula
h Altura reducida de un plato teórico
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¿Cómo se puede influir sobre la separación?
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¿Cómo se puede influir sobre la separación?
Interrelación: anchura de pico y altura reducida de un plato teórico
tr1 tr 2 Lc
Rs Rs ~ 1
1 / 2 ( Wb 2 Wb1 ) 4 h d
p
h f (w )
h f ( w eddy w ax w C )
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Ecuación de Van Deemter
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Ecuación de Van Deemter
Difusión turbulenta
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Ecuación de Van Deemter
Difusión axial o longitudinal
Aumento de la anchura de pico debido a la autodifusión del analito.
Flujo
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Ecuación de Van Deemter
Resistencia a la transferencia de masa
wC ~ dp2
Diferentes trayectorias de difusión
Partícula porosa
Capa estacionaria de fase móvil
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Ecuación de Van Deemter
h = A + B/u + C u
Altura reducida de un plato teórico (h)
Resistencia a la transferencia
de masa
Difusión turbulenta
Difusión axial
Flujo
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Ecuación de Van Deemter
Gas portador
La velocidad lineal (y la velocidad de
flujo) del gas portador dependen de la
N2
temperatura de la columna. Con una
presión constante en cabeza de
columna, la velocidad lineal disminuye
al aumentar la temperatura de la
Altura reducida de un plato teórico (h)
H2
uopt:eficiencia máxima
uopt OPGV OPGV: velocidad práctica óptima del gas
u (cm / sec)
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GRACIAS
POR SU
ATENCIÓN
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