Metode experimentale de studiu a

suprafeţelor si interfeţelor

2011-2012
 Surface imagistics and topography

Cele mai răspândite tehnici de imagistică a suprafeţelor si de măsurare a

caracteristicilor morfologice ale acesteia
SPM - Scanning probe microscopy

O comparaţie între diversele forme de SPM

 1. Microscopia de forţă atomică (AFM)

Laser

Mirror

Cantilever
Photodiode matrix

Specimen
Tip
XYZ piezoelectric scanner

 Suprafața eșantionului este scanată de vârful atașat cantileverului.

 Sistemul este capabil să detecteze și să măsoare forțe de ordinul nN, folosind detecția asistată optic.
 Microscopia de forță atomică (AFM)
Modul CONTACT
 Interacțiunea dintre atomii individuali ai varfului-sondă (tip) și cei ai suprafeței.
 Teoria este foarte complexa (între tip şi suprafaţă - forte coulombiene și/sau forţe induse
de polarizare).
 Forțele de interactiune considerabile (pot afecta starea fizică a suprafeței).
 Servește pentru caracterizarea morfologica a suprafeței.
Modul NON-CONTACT
 Distanta vârf-suprafață este menținută constantă (2-30 nm).
 Teorie - simplă, fiind implicate doar forțe „individuale“ de interactiune intre UN ATOM din
varful tip-ului (cel mai apropiat de suprafață) si eșantion, ca întreg.
 Forțe coulombiene, magnetostatice, van der Waals (cu 2 - 4 ordine de marime mai mici
decat in cazul tehnicii CM).
Modul REZONANT (TAPPING)
 O combinație a celor două moduri precedente.
 Se bazeaza pe amortizarea oscilatiilor și pe modificarea frecvenței proprii de rezonanță a
lamelei cantileverului, în prezenţa unei forţe externe statice, care apare în condițiile apropierii
vârfului de suprafață.
 Se evita apariția efectelor de forfecare sau “gravare” a probei.

5
 Microscopia de forță atomică (cont.)

 În principiu, AFM în mod contact amintește de principiul de

funcţionare a traductorului de tip pick-up, sau de stylus
profilometer.

 AFM incorporeaza, totusi, o serie de rafinamente ce permit

Dependența de distanța tip - suprafaţă
a intensității și a sensului forțelor van der Waals.
atingerea rezoluției la scara atomica:
1. Detecția sensibilă la fază (lock-in).
2. Cantilevere sensibile (constantă elastică mică)
3.Vârfuri mult mai ascuțite.
4. Posibilitatea poziționării vârfului în condiții de înaltă acuratețe
spațială.
5. Utilizarea reacției negative pentru controlul intensității forței.

1 D
D ò0
R = | z0 - z ( x) | dx 1 D
D ò0
Rugozitatea medie a suprafeței: unde: z0 = z ( x)dx

6
AFM în mod contact. Topografia suprafeţei

Este tehnica folosită cel mai frecvent. Permite determinarea topografiei suprafeţei,
prin deplasarea vârfului activ pe suprafaţa de studiat.
Există, in principal, 3 moduri de operare:
(a) Inaltime constantă

O imagine CM a unui strat de TiO2

depus prin ablație laser
AFM in Contact Mode. Topografia suprafeţei

(b) Forţă constantă

O imagine a suprafetei unui film

de TiO2 obţinut prin pulverizare
magnetron.
AFM in Contact Mode. Topografia suprafeţei

O imagine de eroare in cazul scanării

în contact-mode a suprafeței unui film
de TiO2, depus prin PLD
AFM in Contact Mode. Imagistica de forţă

 Este folosit pentru a scana suprafețe relativ

plate. Operatia este asigurata intr-un mod
mai precis si mai rapid prin eliminarea buclei
de control automat cu reacție negativă
(feedback). z = const.

Aplicatii in fizica polimerilor, semi-

conductorilor, materialelor compozite
s.a.
 AFM in mod contact.
Imagistica de forță atomică

Distinge regiuni cu valori diferite ale

coeficientilor de frecare statică.

Permite obținerea de imagini cu

contururi foarte nete în cazul oricăror
suprafețe.

Poate fi folosită in asociație cu alte

tehnici AFM, pentru o caracterizare mai
completă.

Aplicații in tehnologia semi-

conductorilor, polimerilor, dispozitivelor
de stocare în masă, detectarea conta-
minării superficiale, în nano-tribologie
etc.
AFM in Contact Mode. Imagistica de forta

In acest caz se traseaza caracteristicile

forta-distanta, din care se deduc
valorile componentei verticale ale
fortei cu care varful actioneaza
asupra suprafetei, in mod contact.

Utilizare: caracterizarea
catalizatorilor, semiconductorilor,
polimerilor, straturilor subtiri,
dispozitivelor de stocare a
informatiei, contaminarii suprafetei.
AFM în mod contact. Imagistica forţei de adeziune

Se obțin informatii asupra proprietăților de aderență a suprafeței eșantionului.

Se scaneaza suprafata trasându-se curbele F(d). Se alcatuiește o harta a

valorilor forței corespunzătoare saltului (SNAP BACK).
AFM în mod contact. Modul spreading resistance

Aici se foloseste un tip conductor pentru

a obtine, de exemplu, concentratia
dopanților intr-un semiconductor.

Este asigurata o valoare relativ mare a

fortei pentru a strapunge stratul nativ de
SiO2

Cantileverul fiind acoperit cu un strat

exterior conductor, se mapeaza
conductivitatea locala a suprafe’ei.

Se foloseste in mod curent in asociatie

cu o altă metodă convențională de
imagistică AFM.
AFM în mod rezonant (tapping mode)

O imaginea TM a suprafetei de lucru a

unei matrite pentru manufacturarea CD-
urilor.
AFM in modul rezonant. Imaginea de fază

Măsurătorile se efectueaza, de
obicei, în asociație cu alte metode
conventionale de de imagistică
topologică pentru a obtine “harți”
bidimensionale ale proprietăților de
suprafață, cum ar fi hărțile
compoziției, aderenței, coeficientului
de frecare, sau viscoelasticitatea.

Informatii pretioase pentru o gama

larga de aplicatii (biologie,
magnetism etc.)
Kelvin SPM

În acest caz, între vârf și eșantion se

aplica o diferență de potențial electric.
Se obțin informații despre distribuția
superficială a potențialului electric.

Metoda permite localizarea și identifi-

care cauzelor apariţiei defectelor din
structura unor dispozitive cu structura
multi-material si multi-strat.
 Microscopia de forță magnetică (MFM)
Folosită în cercetarea
fundamentală și aplicativă,
pentru a obține imaginea
de domenii magnetice în
cazul materialelor fero-
magnetice masive, a
straturilor subțiri fero-
magnetice, discurilor si
benzilor magnetice,
magnetilor permanenti si

. materialelor magnetice
moi.