Separation Chemistry

1
 Introduction
Everything is made of Chemicvals

Analytical Chemists determine what and how much

Plays important role in nearly all aspects of Chemistry

Agricultures Clinics Environments Forensics

Manufacture Metallurgy Pharmaceutics

2
 Pengantar(2)
Problem pada alam/lingkungan

Definisi Probelm

Pendekatan Kuantitatif

Diperlukan Prosedur dan Metode Analisis

Data Kuantitatif

Desain Fasilitas untuk Monitoring dan supervisi alam/

Mengatasi problem lingkungan

3
Clasification of Analytical Chemistry
Physicho-Chemical Analysis

Qualitative analysis Quantitative analysis

Tell us what components are Tell us How much components

Present in the sample are present in the sample

• By selective chemical reactions • The history of samples are known

• with the use of instrumentation
Based on the analyte content:
Macro analysis
Micro analysis
Trace analysis
Ultratrace analysis
• Pre-qualitative analysis should be
performed
Based on the nature of sample:
Destructive analysis
Non-destructive analysis
Speciation analysis

4
 The analytical process
(The unit operations of Analytical Chemistry)

• Defining the problem

• Obtaining a representative sample
• Preparing the sample for analysis
• Performing necessary chemical
separations
• Performing the measurement, and
• Calculating the results and presenting the
data
5
Langkah-langkah dalam Proses Analisis
Alam/Lingkungan
Re-definisi Masalah
Definisi masalah

Tugas Analitik Interpretasi data

Perencanaan

Tujuan Analisis
Hasil Analisis
Sampling

Sample Evaluasi data

Perlakuan awal sampel

Sampel siap untuk Proses pengukuran Hasil Pengukuran

pengukuran
Kontrol kualitas
6
 Istilah-istilah
dalam proses
sampling
Scan

7
 Other important things to note
• Validation of a method: the best way to validate a method is to
analyze a standard reference material (SRM) of known
composition
• Range of a method: analytical method may be classified
according to size of sample, i.e.: meso, semimicro, micro and
ultramicro.
Method Sample Weight Sample Volume
Macro > 100 mg > 100 mL
Semimicro 10-100 mg 50 -100 mL
Micro 1-10 mg < 50 mL
Ultramicro < 1 mg
• Analyse Vs. Determine: we say a sample is analysed for part or
all of its constituents. The substances measured are called
analytes. The process of measuring analyte is called a
determination.
• Constituents in the sample: major (>1 %), minor (0.1-1 %), trace
(< 0.1 %) and ultratrace (a few ppm or less)
8
 Metode Analisis Fisika-Kimia
• Metode klasik/konvensional
1. Titrimetri/Volumetri: sederhana, murah, cepat dan akurat, untuk analit
yang konsentrasinya > 1 mg L-1.
2. Gravimetri: murah, akurat tetapi pelan dan melelahkan
• Metode instrumental
1. Spektroskopi: meliputi spektroskopi UV-visible, Spektroskopi Serapan
Atom (SSA/AAS), Spektroskopi Emisi Atom (SEA/AES), spektroskopi
inframerah (IR/FT-IR), Spektroskopi Inductively Coupled Plasma (ICP),
Nuclear Magnetic Resonance (NMR), metode Sinar-X.
2. Kromatografi: Kromatografi gas (GC), Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(HPLC), Kromatografi ion (IC), GC-MS (gas chromatography-mass
spectrometry).
3. Metode Elektrokimia: Elektroda ion selektif (ISE), kolometri,
potensiometri, polarografi dan voltametri
• Test kit and Portable Laboratories (on site test)
1. Untuk menghindari perubahan komposisi sampel akibat reaksi kimia atau
biologi selama transportasi ke laboratorium.
2. Untuk mendapatkan hasil yang cepat, misalnya pada keadaan darurat
setelah terjadinya kebocoran bahan berbahaya dan beracun

9
10
11
 Akurasi dan Presisi suatu Metode Analisis
Akurasi : Tingkat kesesuaian antara nilai terukur dengan nilai yang sebenarnya
(kedekatan nilai terukur dengan nilai yang sebenarnya)
diuji dengan menggunakan Bahan Referensi Standar (SRM)
Presisi : Tingkat kesesuaian diantara hasil-hasil pengukuran yang dilakukan
terhadap suatu parameter dengan cara pengukuran yang sama.
Repeatibility (pengulangan pengukuran pada hari yang sama dan
kondisi yang sama) dan Reproducibility (pengulangan pengukuran
pada hari berbeda, kondisi mungkin berbeda, perlu re-kalibrasi)
terkait erat dengan presisi metode

12
Chromatography ???

13
 Klasifikasi kromatografi
• Kromatografi adsorpsi
(Liquid-solid
chromatography=LSC)
didasarkan pada interaksi
antara solut/analit dengan
sisi aktif suatu adsorben.
Metode ini cocok untuk
pemisahan kelas-kelas
senyawa misalnya: alkohol
dengan hidrokarbon
aromatis.

14
 Klasifikasi kromatogr
• Kromatografi partisi
(Liquid-liquid
chromatography=LLC)
Molekul analit terdistribusi
di antara 2 fasa cair yang
tidak saling bercampur
sesuai dengan tingkat
kelarutan analit. Kedua
fasa harus berbeda
polaritasnya agar tidak
bercampur.
Jika fasa tetap polar (dan
fasa gerak non-polar)
disebut kromatografi fasa
normal dan jika
sebaliknya disebut
kromatografi fasa balik.

15
 Klasifikasi
•
kromatografi
Kromatografi Pertukaran Ion (Ion-Exchange Chromatography)
didasarkan pada afinitas ion dalam larutan (ion analit) dengan sisi
aktif fasa diam yang muatannya berlawanan dengan ion analit. Fasa
gerak umumnya larutan buffer yang mengadung counter ion yang
muatannya sama dengan muatan analit sehingga terjadi
kompetisi/pertukaran ion pada sisi aktif.

16
 Klasifikasi
• Kromatografi “Size
kromatografi
Exclusion” (Gel
Permeation/Gel
Filtration
Chromatography).
Tingkat pemisahan
didasarkan pada ukuran
molekul analit relatif
terhadap ukuran pori-
pori fasa diam. Molekul
besar akan keluar lebih
dulu. Cocok untuk
pemisahan senyawa
dengan berat molekul
tinggi seperti polimer dan
biopolimer dari molekul-
molekul dengan BM
kecil.

17