Curso – Taller Buenas Prácticas de

Laboratorio

Control de calidad analítica

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Quím. Vilma Mori 1

2
4
0011 0010 1010 1101 0001 0100 1011

La finalidad de un laboratorio es
producir información precisa y
confiable
1
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 Sistema de gestión de la calidad -
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SG
• Es un conjunto de procedimientos
implementados y controlados por una

1
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organización para asegurar que el personal
tiene las facilidades, equipos y recursos para

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desarrollar su trabajo.
• El SG incluirá actividades de aseguramiento
de la calidad y control de calidad analítico.
 Aseguramiento de la calidad
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• Conjunto de actividades documentadas

diseñadas para asegurar que el programa de

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control de calidad se está realizando
efectivamente.

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 Control de calidad analítica
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• Es la aplicación rutinaria de los

procedimientos necesarios para controlar el

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proceso de medición.
• Es un programa de actividades planificado,

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diseñado para asegurar que el producto
(datos analíticos) se ajuste al propósito
 Objetivos del control de calidad
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Objetivo principal:
Mejorar la precisión y exactitud de los

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resultados del laboratorio
Objetivos secundarios:

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Establecer el nivel de desempeño rutinario del
laboratorio
Asegurar que todo el personal esté capacitado y
familiarizado con las metodologías analíticas
 Elementos Básicos del Control de
Calidad
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• Competencia técnica del personal

• Facilidades y equipos adecuados
•
•
Buenas prácticas de laboratorio
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Buenas prácticas de medición
• Procedimientos normalizados de operación
• Evaluación estadística de los resultados
 Requerimientos normativos
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• Norma ISO 17025

5.9 Aseguramiento de la calidad de los

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resultados de ensayo y calibración.
El laboratorio debe establecer procedimientos de control de calidad

4
para monitorear la validez de los ensayos y calibraciones.
Los datos resultantes deben registrarse de tal manera que se deben
detectar las tendencias y cuando sea factible se deben aplicar técnicas
estadísticas para revisar los resultados.
 Requerimientos de la Norma
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• El control de calidad puede incluir:

a) Uso regular de materiales de referencia certificado y control de

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calidad interno con el uso de materiales de referencia secundarios.

b) La participación en comparación entre laboratorios o programas de

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pruebas de competencia.

c) Reproducción de ensayos o calibraciones con los mismos o

diferentes métodos.
 Requerimientos de la Norma
cont.
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• El control de calidad puede incluir:

d) Repetición del ensayo o calibración de los elementos

1
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retenidos.

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e) Correlación de resultados para diferentes características
de una muestra
 Resultado Analítico
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• Corresponde a una estimación

numérica de la concentración de una

1
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sustancia en una muestra

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• El resultado se obtiene siguiendo el
procedimiento señalado en el PNO del
método analítico
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El resultado es igual a la
respuesta de la muestra
1
menos la respuesta del testigo
2
R=M-B

4
 Error de un resultado

E=R–T
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1
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donde:

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E = error
R = resultado
T = valor verdadero
 Fuentes de error
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a. Forma del analito

b. Muestreo

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c. Transporte, almacenamiento y
manipulación de muestras

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d. Preparación de muestras
e. Condiciones ambientales
f. Personal que realiza los ensayos
 Fuentes de error
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g. Variación en el procedimiento
h. Instrumentos de medición

1
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i. Estándares de calibración y/o
materiales de referencia

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j. Programas de computo y todo lo
relacionado con la medición
k. Incertidumbre de la corrección de los
resultados (sesgo)
 CLASIFICACION DE LOS
ERRORES
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• Debido a que los 1. Errores sistemáticos .

errores pueden

1
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surgir por muy
distintas causas,

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para su análisis se 2. Errores aleatorios o
han clasificado en accidentales
dos categorías
 ERROR TOTAL
EXACTITUD
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E. aleatorio E. sistemático
Precisión Veracidad

Repetibilidad Reproducibilidad Recuperación 1

2
Otros

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(Dentro de lote) (Interferencias) (Muestras
(Entre lotes) referenciales)
 Error total
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- exactitud

• El error total de un resultado

1
• Representa la combinación de los errores
aleatorios y sistemáticos

2
4
• La exactitud mejora a medida que el error
total disminuye
 Error aleatorio o accidental
• Se debe a la suma de
0011 0010 1010 1101 0001 0100 1011 • En ausencia de
gran número de errores sistemáticos
perturbaciones son causa de que las
lecturas se dispersen

1
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alrededor del valor
• Siempre están
verdadero
presentes en las

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mediciones
 Errores aleatorios (precisión)
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• Son estimados a partir de los resultados

de análisis repetidos.

1
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• La estimación de la precisión (y algunas
causas del sesgo) se obtiene a través de un

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diseño experimental.
 Errores sistemáticos
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Dan efectos consistentes y cuando están

presentes se obtienen valores que son más altos

2
o más bajos que el valor verdadero

1
Los errores sistemáticos alteran la medida por
no tomar en cuenta alguna circunstancia que

4
afecta el resultado siempre igual.
 Fuentes de error sistemático
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• Muestreo, inestabilidad de la
muestra, interferencias, fallas en la

1
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medición y mala calibración (incluye
corrección del blanco).

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 Muestreo
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• Cuando la colección de la muestra no es

representativa o apropiada, lo cual llevará a

1
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una interpretación equívoca de la data
analítica.

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• Cuando el procedimiento de muestreo
introduce un consistente nivel de
contaminación.
 Estabilidad de la muestra
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• La concentración de muchos analitos puede

cambiar entre el muestreo y el análisis.

1
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• Se debe diseñar pruebas de estabilidad que
cubran el número de muestras y rango de

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concentración.
 Interferencias
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• Pocos métodos analíticos son completamente

específicos para el analito.

2
• Es importante conocer los efectos de las
sustancias comúnmente presentes en las
muestras. 1
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• Existen una amplia variedad de experimentos
para conocer las interferencias, la más simple: la
observación.
 Fallas en la medición
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• Cuando no se conocen bien los objetivos del

método.

1
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• La capacidad del método
• La forma en que se encuentra el analito

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 Calibración
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• Por lo general los sistemas requieren

implícita o explícitamente de una

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calibración contra un estándar
• Se asume que el analista conoce el método

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y el equipo que utiliza.
 Control de calidad
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• Dentro del laboratorio

• Entre laboratorios 1
2
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 Control de calidad
dentro de un laboratorio
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Consiste en dos etapas:

1
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1. La estimación experimental de los
errores

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2. La comprobación periódica que los
errores se mantienen pequeños.
 Consideraciones
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• Los testigos, estándares, muestras de control,

muestras y muestras enriquecidas deben ser
analizados con el mismo procedimiento

1
• Si los procedimientos difieren de alguna
manera, el analista debe verificar que la

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diferencia no resulte en un sesgo inaceptable
 Las etapas a seguir en el control de
calidad analítica
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1. Selección de un método de análisis

1
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2. Comprobación de que las metas de
calidad del método son satisfactorias

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3. Elaboración de un gráfico o carta de
control
4. Verificación de la exactitud de las
soluciones estándares
 Control de calidad
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En cada lote de muestras correr:

• Blancos

1
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• Duplicados
• Estándar adicionado
• Estándar de control

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Cartas de control
1
2
4
 Cartas o gráficos de control
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• Fueron desarrollados inicialmente por W.
Shewhart en 1931 para controlar los
productos industriales.

1
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• El fundamento de los gráficos de control se
basa en el control estadístico del proceso.

4
• La finalidad es controlar un proceso y
detectar rápidamente cualquier anomalía
respecto a un patrón.
 Cartas de control
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Se muestran los límites de

advertencia y rechazo de los lotes
de muestras bajo control

1
Los gráficos de control son fáciles

2
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de usar e interpretar.
 Etapas para preparar un gráfico
de control
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1. Elegir la característica que debe graficarse

2. Elegir el tipo de gráfica de control
3. Decidir la línea central que debe usarse y los

1
2
datos base para calcular los límites
4. Definir un sistema de recolección de datos

4
5. Calcular los límites de control y proporcionar
6. Graficar los datos e interpretar los resultados
 Carta de Control
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Los siguientes tipos de cartas son
utilizadas en el control de calidad
analítica:

- Cartas x
- Cartas D para recuperación 1
2
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- Cartas R para precisión
- Otras
 Cartas de Control - Principios
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• Se espera que sólo 0.3% de los

resultados excedan el rango T ± 2.97

1
• Si se hace un ensayo de control por
2
4
semana, sólo cada seis años saldría un
resultado fuera de control
 Cartas de Control - Principios
• Si un resultado excede ±3.0, es probable que la
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población haya cambiado

• El cambio es:

1
2
(1) un cambio en el promedio µ, causado por un
error sistemático (sesgo), y/o

4
(2) un aumento en la desviación estándar ,
causado por un deterioro de la precisión.
 Carta de control x
• Las cartas x monitorean la media
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• Sirven principalmente para validar la

exactitud de un proceso analítico y observar
cambios sistemáticos

1
• Las siguientes muestras pueden ser usadas
como muestras de control para una carta x :

2
4
-Solución estándar pura
-Muestra sintética
-Material referencial
- Muestras naturales enriquecidas
 Carta de control para la media
0011 0010 1010 1101 0001 0100 1011
 S 
+3Sx LCS  x  3  
 n
 S 
+2Sx LAd S  x  2  
 n

1
2
x LC  x
 S 
LAd I  x  2  

4
-2Sx
 n
-3Sx  S 
LCI  x  3  
 n

Número de serie por fecha

 Carta de control x
Los resultados de las muestras de control se anotan en
0011la0010
carta.
1010 1101 0001 0100 1011
Si éstos caen fuera de los límites, el proceso está fuera
de control y será necesaria una acción correctiva
Límites de control Sup.

1
2
Límite de advert. Sup.

4
Valor esperado

Límite de advert. Inf.

Límite de control Inf.

0 1 2 3 4 5 6 ... n

Secuencia o fecha
 Carta de control de precisión : R
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R: rango de las mediciones obtenidas para una muestra, es
una medida que varia y depende del número de mediciones
(n)
Para “m” muestras se tiene que: R  d2 S y SR  W S

Los límites para el control de la precisión se calculan como:

 1
2
4
R
LC  R  3 S R  R  3 w  (1  3 w ) R
d2 d2
w w
Si D3  (1  3 ) y D4  (1  3 );
d2 d2
entonces LCI  D3 R y LCS  D4 R
 Lectura de la carta
Se muestra 4 ejemplos con procesos controlados, pero el orden de
0011los registros
0010 muestran
1010 1101 influencias
0001 0100 1011 no aleatorias.

a) Cambios cíclicos
1
b)Cambio de la media

2
c) Tendencia 4
d) Aumento de variabilidad
 Lectura de la carta
Detecta errores aleatorios grandes, también
0011 0010 1010 1101 0001 0100 1011
indica errores sistemáticos y sus tendencias

• Cambios cíclicos (causa: rotación de técnico, efecto

1
2
del lunes, etc.)
• Cambios en el valor medio (causa: intervención en los

4
equipos, nuevos reactivos, equipos, etc.)
• Tendencia (causa: influencia del equipo, reactivos
antiguos, etc.)
• Muchas entradas cerca del límite de control (aumento
de la variabilidad)
 Situaciones fuera de control
0011 0010 1010 1101 0001 0100 1011

a) Valor fuera de los límites

b) 7 valores consecutivos de un lado de la línea

1
2
central
c) 7 valores consecutivos con tendencia creciente

4
d) 7 valores consecutivos con tendencia decreciente
e) 2 ó 3 valores consecutivos fuera de los límites de
advertencia
 Situaciones fuera de control
0011 0010 1010 1101 0001 0100 1011

a) b)
1
2
c)
4
 Cartas de testigos (blancos)
0011 0010 1010 1101 0001 0100 1011

Provee información sobre los reactivos y

proceso de medición

1
2
El análisis de los testigos sirven para
establecer el criterio de detección

4
Los criterios de decisión son similares a los
de cartas X
 Cartas de recuperación
0011 0010 1010 1101 0001 0100 1011

- El análisis de material de referencia certificado

produce un valor de X actual

1
- La meta de calidad debe ser una recuperación

2
4
de aprox. 100% (si la influencia de la matriz está
ausente)