MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE

TRANSMISIÓN
CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES
JESÚS ALEJANDRO SÁNCHEZ DÍAZ
TEM

TEM es la técnica de elección para el

análisis de la microestructura interna
de la muestra, evaluación. de
nanoestructuras tales como
partículas, fibras y películas
delgadas, e imágenes de átomos.
ANTECEDENTES
• Un microscopio transforma un cuerpo pequeño en una imagen observable.
• A principios de 1590’s Zacharias Janssen construye un microscopio con dos
lentes convergentes.
• 70 años después Antonie van Leeuwenhoek y Robert Hooke describen las
primeras células.
• En 1908 Köhler y Siedentopf desarrollan el microscopio de fluorescencia.
• 1937 Ernst Ruska y Max Knoll, físicos alemanes, construyen el primer
microscopio electrónico.
 FOTONES Y
ELECTRONES
A diferencia de la radiación electromagnética
o fotones, los electrones son partículas que
poseen carga e interactúan con la materia a
través de la fuerza eléctrica.

Esto significa que los electrones que inciden

son influenciados tanto por la carga positiva
del núcleo atómico como por los electrones
que rodean el núcleo.

Además, el momento magnético de los

electrones es diferente de cero, por lo que
también son dispersados por campos
magnéticos.
ÓPTICO O ELECTRÓNICO
• AMBOS USAN LENTES
Longitud de onda de Debroglie
LONGITUDES DE ONDA

• 621nm
• 0.87nm

La longitud de onda de los electrones en un microscopio electrónico de

barrido a 10 kV es entonces de 12.3 x 10-12 m (12.3 pm) mientras que en un
microscopio electrónico de transmisión operando a 200 kV la longitud de
onda es de 2.5 pm.
En comparación, la longitud de onda de los rayos-X utilizados en un
difracción de rayos-X está en el orden de los 100 pm (Cu kα: λ=154 pm).
RESOLUCIÓN

La resolución de un microscopio es la capacidad de separar dos características

separadas una distancia dada como objetos individuales en la imagen. Para un
microscopio óptico, el límite de resolución es una propiedad intrínseca debido a
la longitud de onda de radiación de luz visible.

Las longitudes de onda de radiación más cortas interactúan más fuertemente

con los materiales a nanoescala y pueden producir imágenes de mayor
resolución
MAGNIFICACIÓN

• 10 – 500 000 SEM

• 2000 – 1 000 000 TEM
INTERACCIONES
DESVENTAJAS

• Vacío
• Alta energía
INSTRUMENTO
CAÑÓN DE ELECTRONES

• Emite los electrones que atraviesan el

espécimen.
• La fuente de emisión, que puede ser un
filamento de tungsteno o bien una fuente de
hexaboruro de lantano (LaB6). Para el caso del
tungsteno el filamento puede ser o bien en la
forma de una horquilla de pelo o bien
pequeño y en forma de púa. Las fuentes de
LaB6 utilizan un pequeño monocristal.
Los electrones son acelerados a
través de un voltaje de 80 a 300 kV
para darles la energía suficiente
para atravesar hasta 1 mm de
material. Los electrones de 200 a
300 keV se utilizan normalmente
para la obtención de imágenes de
rutina, con una energía inferior a
100 keV, los electrones se utilizan
para el análisis de elementos muy
ligeros como el carbono para reducir
el daño de la muestra.
SISTEMA CONDENSADOR / LENTES

Dentro de la columna, las lentes

electromagnéticas dan forma al haz de
electrones, que viaja en una trayectoria
espiral. Cada lente está construida con
una bobina de alambre de cobre a
través de la cual corre una corriente.
Hay un agujero en el centro a través del
cual viaja el haz.
Los lentes condensadores antes de la muestra
enfocan los electrones en un haz de diámetro y
convergencia controlados.
Los lentes del objetivo enfocan los electrones
transmitidos para formar el patrón de difracción y
la primera imagen.
Los lentes del proyector luego magnifican el patrón
de imagen / difracción en el sistema de detección.
MUESTRA / ESPÉCIMEN

La forma de la muestra es una de las grandes limitantes de

esta técnica. Los límites máximos rondan los 3 mm de
diámetro y 200 μm de espesor en la dirección del haz de
electrones.
Todas las muestras de TEM deben tener regiones de material
transparente a los electrones. Las muestras se montan en
soportes que pueden rotar la muestra en tres direcciones (x,
y, z) e inclinar la muestra a través de uno o dos ejes
PORTAMUESTRAS
 PREPARACIÓN Y MONTAJE DE MUESTRA

• Ultramicrotomy: The Art of Sectioning for TEM https://www.youtube.com/watch?v=M3CMYAFrwUI

• Mounting a TEM sample https://www.youtube.com/watch?v=doow3RY0bYY
• NanoLAB Education : TEM specimen insert https://www.youtube.com/watch?v=uAPvWUfykTw
• Materials Characterization by Dr. S. Sankaran Department of Metallurgical & Materials Engineering IIT
Madras. https://www.youtube.com/watch?v=1Ia6bbUtQMs
• FIB lift-out technique for TEM specimen preparation. https://www.youtube.com/watch?v=vNOpzDViAhE
DETECTOR
Uno de los detectores más comunes en un
microscopio electrónico de transmisión es el sistema
de espectroscopia de dispersión de energía de
rayos X (EDS o EDX). Por lo general, esto implica
un gran dewar para nitrógeno líquido (para
mantener frío el detector), un brazo en el que se
encuentra el equipo y un detector de estado sólido
que penetra en la columna, por lo que está
ubicado cerca de la muestra.
La imagen se puede monitorear en vivo en una
pantalla de fósforo o en una cámara de gran
angular.
Las imágenes se graban mediante un dispositivo
de grabación paralelo, con una matriz de píxeles
que debería ser lo más grande posible. Todos los
TEM modernos están equipados con sistemas
digitales de detección de electrones, siendo los
más comunes los dispositivos acoplados cargados
(CCD), que convierten los electrones entrantes en
un pulso electrónico por píxel.
Los microscopios más antiguos aún pueden operar
con película fotográfica, que se está eliminando
gradualmente. En el modo STEM, un TEM debe
estar equipado con detectores de campo brillante
axial (BF) y de campo oscuro anular (ADF)
adicionales
IMAGEN
IMAGEN
 IMÁGENES

• Bright-field (BF) imaging: Los electrones que se dispersan a

medida que pasan a través de la muestra se mueven en
ángulo con respecto al eje del haz de electrones. Los
electrones dispersos se pueden bloquear utilizando una
abertura situada en el plano focal posterior de la lente del
objetivo. Al hacer esto, una imagen BF se forma solo a partir
de electrones no dispersados. En una imagen BF, las áreas de
la muestra que se están dispersando activamente tienen menos
electrones y, por lo tanto, un contraste más oscuro.
• La apertura del objetivo también se puede colocar en el plano focal posterior
para bloquear los electrones no dispersados y elegir una selección de
electrones dispersos para formar una imagen de campo oscuro (DF). Las
imágenes de DF se utilizan para mapear regiones de muestra que generan
dispersión de electrones específica (aquellas que pasan a través de la
apertura), que aparecen brillantes en la imagen de DF.
DIFRACCIÓN

• Los electrones pueden formar patrones de

interferencia constructiva arrojando un patrón
de difracción.
HRTEM
• http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/hbasees/debrog.html#c1
• http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/hbasees/quantum/debrog2.html#c2
• https://myscope.training/legacy/tem/introduction/
• https://medicine.utoronto.ca/research/transmission-electron-microscopy-tem
• http://emc-proceedings.com/abstract/developments-in-unconventional-dark-
field-tem-for-characterising-nanocatalyst-systems/