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CROMATOGRAFÍA DE

GASES
Fundamento
La muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de
una columna cromatográfica. La elución se produce
por el flujo de una fase móvil de un gas inerte, que
no interacciona con las moléculas del analito. Su
única función es la de transportarlo a través de la
columna. Al final de la columna los componentes de
la mezcla salen separados hacia el detector según su
tiempo de retención en lo que constituye el
cromatograma. A partir del cromatograma se puede
realizar la determinación cuantitativa y cualitativa de
los componentes de la mezcla mediante la
comparación con patrones.
Componentes de cromatografía de gases

●Fuente de gases.
●Sistema de inyección.
●Horno y columna
cromatográfica.
●Sistema de detección.
●Sistema de registro.
PARTES DEL SISTEMA CROMATOGRÁFICO
(FUENTE DE GAS)
FASE MÓVIL
● Del cilindro fluye una corriente de gas, la cual
dependiendo del detector, una parte se desvía
hacia él y la otra se dirige al inyector.
● La fase móvil es el gas inerte que están en la
columna junto con el analito, este no presentan
interacción con el mismo.
● Los solutos se difunden más rápidamente a
través del H2 y He, proporcionando una mejor
resolución (menor altura de plato).
SISTEMA DE INYECCIÓN Y HORNO

★ En el inyector se coloca una microjeringa con


la cual se libera de manera inmediata un
volumen de muestra en el orden de los µL.
★ El calor del horno y del inyector debe ser lo
suficientemente elevado como para vaporizar
instantáneamente la muestra; a menos, que
se inyecte una muestra gaseosa directamente.
★ Sin embargo, la temperatura tampoco puede
ser demasiado elevada, ya que podría
evaporar el líquido de la columna, el que
funciona como fase estacionaria.
PARTES DEL SISTEMA CROMATOGRÁFICO
(COLUMNAS)

1. COLUMNAS ABIERTAS

● Fabricadas de sílice fundida (SiO2), recubiertas de poliimida


(soporte y protección contra la humedad atmosférica).
● Diámetro interior entre 0.1 y 0.53 mm, y longitud de 15 – 100
m
a) Columna abierta de pared recubierta (WCOT)
b) Columna abierta recubierta con soporte (SCOT)
a) Columna abierta de pared recubierta (WCOT)
Capilares con la pared interna recubierta de una fina capa de
fase estacionaria líquida o de un grosor de 0.1 – 0.5 µm.
Al disminuir el grosor de la fase estacionaria:
● Aumenta la resolución
● Disminuye el tiempo de retención.
● Disminuye la capacidad de carga.
b) Columna abierta recubierta con soporte
●Consta de partículas sólidas adheridas a la pared interior.
●Recubiertas de la fase estacionaria líquida o de tierra de
diatomeas.
●Presenta mayor capacidad de carga
COLUMNAS EMPAQUETADAS
●Soporte sólido de partículas finas recubiertas de una fase
estacionaria líquida no volátil.
●En ocasiones el sólido mismo es la fase estacionaria.
●Son de acero inoxidable, níquel, vidrio o teflón.
●3-4mm de diámetro y 1-5 m de longitud
●Soporte sólido de tierras diatomeas, esqueletos síliceos de
algas.
FASE ESTACIONARIA
1. Baja volatilidad .
2. Estabilidad térmica.
3. Químicamente inerte
4. Líquidos no volátiles, o sólido, analito, gas o líquido volátil.
5. Polaridad parecida a los componentes de la muestra.
●Fases estacionarias polares:
Contienen grupos funcionales –CN, -CO, -OH, alcoholes, ácidos
y aminas.
●Fases estacionarias de polaridad intermedia:
Éteres, cetonas y aldehídos.
●Fases estacionarias no polares:
Hidrocarburos saturados
FASES ESTACIONARIAS QUIRALES

●La cromatografía de gases con


fase estacionaria quiral
separa rápidamente
enantiómeros.
●Ciclodextrinas
SISTEMA DE DETECCIÓN
● Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión cuándo sale analito y
cuando sale sólo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de
analito.
● Respuesta lineal al analito con un rango de varios órdenes de magnitud.
● Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.
● Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura
ambiente hasta unos 350-400 °C, temperaturas típicas trabajo.
● Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar
salidas de señal iguales.
● Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos.
● Detector de ionización de llama (FID, Flame Ionization Detector).
● Detector de conductividad térmica (TCD, Thermical Conductivity Detector).
● Detector termoiónico (TID, ThermoIonic Detector).
● Detector de captura de electrones (ECD, Electrón-Capture Detector).
● Detector de emisión atómica (AED, Atomic Emission Detector).
Interpretación
Aplicaciones de la cromatografía

En la investigación es un auxiliar indispensable para diversas técnicas de evaluación, entre las


principales están los estudios cinéticos, análisis de adsorción a temperatura programada,
determinación de áreas específicas por adsorción de gas y determinación de isotermas de
adsorción.
En el campo también pueden ser aplicados, principalmente en estudios de contaminantes del
agua: insecticidas en agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ríos; desechos industriales
descargados en ríos o lagunas.
En la industria del petróleo juega una función primordial, por medio de la cromatografía se
pueden analizar los constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinería, gases
de combustión, etc.
BIBLIOGRAFÍA

Harris C. D. Análisis químico cuantitativo. 3° Edición. Editorial Reverté. México.


2012. Pp 578-598.

Skoog A.D., Holler F.J., Nieman T.A. Principios de análisis instrumental. 5°


Edición. Editorial McGraw Hill. Madrid. 2001. pp 759-784

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