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Partes:
Fuente de radiación: produce radiación continua.
Monocromador o sistema óptico de dispersión: selecciona los haces angostos de
radiación de pequeños intervalos de frecuencia y los hace incidir sobre el detector.
El sistema de detección: son térmicos y térmicos piroeléctricos.
El registrador del espectro.
Las cubetas portamuestras
EQUIPO: FUNCIONAMIENTO.
El funcionamiento básico del espectrofotómetro es hacer primero pasar la luz de una
fuente de luz, por ejemplo una bombilla, por una lente o colimador para que la luz se
convierta en un solo rayo de luz. Este rayo de luz pasa por el monocromador y el rayo de
luz se divide en las diferentes luces, con sus diferentes longitudes de onda que tenía el rayo
inicial. Normalmente el monocromador suele ser un prisma de cristal. Luego, un selector
de longitud de onda (ranura o abertura) transmite solo las longitudes de onda deseadas.
Posteriormente se hace pasar a través de la solución de una muestra en la cubeta, el
fotómetro o detector detecta la cantidad de fotones que se absorbe y luego envía una
señal a una pantalla digital. En la pantalla digital aparece el fenómeno físico en números
proporcionales a la analítica en cuestión.
TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS.
MUESTRAS DE GASES: Cubetas cilíndricas al vacío con ventanas transparentes. Se
pueden obtener espectros de un líquido de bajo punto de ebullición o gas permitiendo
que la muestra se expanda en una celda especial y adecuada. Este tipo de celdas puede
variar desde centímetros hasta metros en la longitud de la trayectoria de la luz. Las
mayores longitudes de trayectoria se obtienen en celdas compactas proporcionando
superficies reflectoras internas de modo que el haz hace numerosas pasadas por la
muestra antes de salir de la celda. Por lo general las celdas son de 10 cm de longitud. Las
celda se vacía y se llena a través de una válvula de aguja.
MUESTRAS LÍQUIDAS: Disoluciones en cubeta (disolvente transparente). Al trabajar con
soluciones diluidas en el infrarrojo ofrece ventajas como la reproductividad de
los datos, y además, eligiendo bien la concentración y la longitud de la celda puede hacerse
clara y evidente la forma y estructura de las bandas que aparecen en el espectro de
absorción y que son de mayor importancia.
MUESTRAS SÓLIDAS: Cuando los sólidos no pueden disolverse en disolventes
trasparentes en el IR pueden ser suspendidos en un medio trasparente apropiado
formando una mezcla de dos fases.
INTERPRETACIÓN DE LOS ESPECTROS IR.
• Los espectros registrados mediante la técnica IR exhiben una serie de bandas o picos
que proporcionan información relativa a la sustancia estudiada.
• La frecuencia a la que aparecen las bandas es característica de los diversos modos
de vibración de las moléculas/enlaces contenidas en la sustancia.
• El espectro IR muestra mas información, como puede ser la relacionada con la forma
del pico.
• El modo de reconocer un espectro de un compuesto dado es fácilmente llevado a
cabo por simple comparación con espectros patrones ya registrados del mismo
compuesto.
• En caso de tratarse de un compuesto nuevo, y en general a la hora de identificar un
espectro de infrarrojos se procede así: se observa la forma de las bandas espectrales
(muy aguda –compuesto aromático-, banda ancha -grupos inorgánicos-, muy anchas
–grupos enlace/hidrógeno-). Investigar la región cercana a 3000 cm⁻¹ (grupos
hidroxilo, aminas, alquinos). Reconocer los grupos insaturados.
INTERPRETACIÓN DE LOS ESPECTROS IR.
APLICACIONES.
GRACIAS!