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Detector de emisión atómica (AED, Atomic Emission
Detector)
Componentes de un
cromatógrafo de gases
Fase móvil (mobile phases): Gaseosa, líquida o fluido
supercrítico. Helio, Argón o Nitrógeno.
Puerto de inyección (inyection port): Es un dispositivo
que permite la introducción de la muestra en la
corriente del gas portador.
Horno de la columna
Fase estacionaria (stacionary phase): La fase estacionaria
es la encargada de separar los componentes de la
muestra.
Soporte (Support): La función básica del soporte sólido es
sostener la fase estacionaria.
Columna cromatográfica: Las columnas están hechas de
cobre, acero inoxidable o tubos de vidrio, dobladas o
enrrolladas.
Detectores: Los detectores son dispositivos que indican y
miden los solutos en la corriente del gas acarreador,
convirtiendo una señal no medible directamente en una
señal elaborable de una propiedad física.
Eluyente y eluato
Eluyente
Disolvente o solución utilizada en el proceso de elución,
como ocurre en una cromatografía en columna.
Eluato
Solución o sustancia obtenida por un proceso de
elución.
Columna de relleno
Las columnas de relleno o empacadas consisten en
unos tubos de vidrio, metal (inerte a ser posible
como el acero inoxidable, Niquel, Cobre o Aluminio)
o teflón, de longitud de 2 a 3 metros y un diámetro
interno de unos pocos milímetros, típicamente de 2 a
4. El interior se rellena con un material sólido,
finamente dividido para tener una máxima
superficie de interacción y recubierto con una capa
de espesores entre 50 nm y 1 μm. Para que puedan
introducirse en el horno, se enrollan
convenientemente.
El material de relleno ideal consiste en pequeñas
partículas, esféricas y uniformes, con una buena
resistencia mecánica, para tener una máxima superficie
donde interaccionar la fase estacionaria y el analito.
Como todos los componentes de columnas para GC,
debe ser inerte a altas temperaturas (~400 °C) y
humectarse uniformemente con la fase líquida
estacionaria durante el proceso de fabricación.
Columna capilar
Las columnas capilares son de dos tipos básicos: las
de pared recubierta (WCOT) y las de soporte
recubierto (SCOT). Las WCOT son simplemente
tubos capilares donde la pared interna se ha
recubierto con una finísima capa de fase estacionaria.
Las columnas SCOT tienen en su parte interna una
fina capa de material absorbente como el empleado
en las columnas de relleno (tierra de diatomeas)
donde se ha adherido la fase estacionaria.
Las ventajas de las SCOT frente a las WCOT es la mayor
capacidad de carga de esta última, ya que en su
fabricación se emplean mayores cantidades de fase
estacionaria, al ser la superficie de intercambio mayor.
Por orden de eficacia, en primer lugar están las WCOT,
luego las SCOT y por último las columnas de relleno.
Tiempo de retención, tiempo
muerto y cromatograma
Tiempo de retención
Es el tiempo característico que tarda un analito particular en
pasar a través del sistema (desde la columna de entrada
hasta el detector) bajo las condiciones fijadas.
Cromatograma
Es el resultado gráfico de la cromatografía. En el caso de
separación óptima, los diferentes picos o manchas del
cromatograma se corresponden a los componentes de la
mezcla separada.
Tiempo muerto
Es el tiempo tM para que la especie no retenida alcance el
detector
Interpretación de un
cromatograma
Integración Manual
Métodos Geométricos
Triangulación: En esta técnica se trazan líneas tangentes a cada
lado del pico. La altura se mide desde la línea base hasta la
intersección de las dos tangentes. El ancho se mide tomando la
intersección de las dos líneas tangentes con la línea base. Luego
se utiliza la fórmula A=1/2*Altura del Pico* Base del Pico. Las
limitaciones de esta técnica estan en el trazado de las líneas
tangentes, un pequeño error al trazar las tangentes puede
afectar la medida de la altura.
Altura por ancho a la mitad de la Altura
Métodos Mecánicos
Planimétricos
Corte y Pesada: Esta técnica requiere recortar el pico del
cromatograma, luego pesarlo en una balanza analítica. El
recorte y pesada depende mucho de la habilidad del operdor.
Pueden introducirse errores por cambios en la humedad del
papel, la grasa de las manos del operador, homogeneidad del
papel. Generalmente se recomienda utilizar una fotocopia del
cromatograma para no destruir el original.
Integración Automática
Electromecánica
Electrónica
Los cromatogramas de gases se utilizan extensamente para determinar la
pureza de compuestos orgánicos. La aparición de picos adicionales revela
que hay contaminantes presentes y las áreas bajo estos picos proporcionan
un cálculo aproximado del grado de contaminación.
Parámetros
cromatográficos
Pico del aire.
Es el que corresponde a la detección de una cantidad muy pequeña de
aire que entra a la columna cuando se introduce la muestra en el
cromatógrafo.
La línea de base.
Es la parte del registro que corresponde a la fase móvil pura (gas
portador, ...).
El bloque de inyección, se
mantiene a una temperatura tal
que permita convertir
prácticamente de forma
instantánea la muestra líquida
en un tapón de vapor.
HORNO
• Las columnas cromatográficas se enrollan, se sujetan
en un soporte y se introducen en el interior de un
horno
• El Septum ha de ser
estable y ha de
cambiarse con
frecuencia
Split
El muestreo tipo split es el método más popular porque
inyectar muestras de 0.1 a 2 µl no impide que haya una
buena altura y sensibilidad en el pico.
Integración Automática:
Electromecánica
Electrónica
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