Infra R Rojo

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE
SAN NICOLÁS DE HIDALGO
INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN EN METALURGIA Y MATERIALES
PROGRAMA DE DOCTORADO EN CIENCIAS EN METALURGIA

Y CIENCIAS DE LOS MATERIALES
ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO
(FTIR)
Presenta
M.C. RAÚL ALEJANDRO PULIDO AGUILAR
Morelia, Michoacán. 09 de Abril del 2019.

Introducción
La espectroscopía de infrarrojo es actualmente una de las técnicas analíticas más
utilizadas en todo el mundo, por analistas, científicos y estudiantes, todo ello en
un amplio campo de aplicaciones:
• Medicina
• Alimentos
• Ambiental
• Ciencia de los materiales
• Biotecnología
• Ciencias forenses
• Etc.
2
La luz y la radiación infrarroja
c=λν
A menor longitud de onda
E=hν mayor será la cantidad de
energía poseída.
E = h (c/λ)
Figura 2.1 Comportamiento de la luz en

forma de ondas [1].
Figura 2.2 Espectro electromagnético [1]. 3

La luz y la radiación infrarroja
La radiación infrarroja se
encuentra en el intervalo de:
13,000 y 10 cm-1
0.77 y 1000 μm .
Figura 2.3 Clasificación de intervalos de radiación infrarroja [1].

4
Espectroscopía
Radiación La radiación
Materia
electromagnética saliente
La radiación
Información útil sobre la sustancia involucrada incidente
con relación a su estructura molecular.
Sólido, líquido o gas. La luz puede reflejarse, absorberse o transmitirse en la materia.
5
Espectroscopía
A nivel atómico
Los fotones incidentes pueden excitar
a los electrones de los átomos de la
muestra, los cuales al ser modificados
de su estado fundamental, emiten
energía en forma de luz (fotones)
cuando vuelven de su estado excitado
a su estado basal.
6
Espectroscopía
A nivel molecular
La radiación electromagnética puede
ser absorbida por las moléculas de la
muestra, provocando una excitación
que puede electrónica, rotacional o
vibracional.
7
Espectroscopía de infrarrojo
FTIR (Fourier Transform Infra-Red) o simplemente IR.
Estudia los fenómenos de interacción entre la radiación de origen infrarrojo y la

materia.
“La energía de radiación, localizada en determinada λ del infrarrojo,

es absorbida por una molécula (o parte de ella) que se encuentra
vibrando en su estado basal a la misma λ que la radiación incidente,
provocando con ello un cambio en la intensidad de vibración”
“Una condición necesaria para que se produzca una

vibración en una molécula al incidir un haz infrarrojo, es la
presencia de momentos dipolares”.
“Si el momento dipolar es nulo, no hay absorción de

energía infrarroja.”
8
Momento dipolar
“El momento dipolar de enlace (μ) es el producto entre el valor de las cargas
(q) y la distancia que los separa (d), es decir, la longitud del enlace.”
μ=qd (Debyes, D)
Agua
D = 1.84
9
Momento dipolar
10
Momento dipolar
“Cuando el dipolo molecular absorbe la energía de un fotón, aumenta la

amplitud del movimiento vibratorio de los átomos del enlace, la molécula pasa
del estado de vibración fundamental a un estado excitado.”
Figura 2.8 Cambio en el momento vibratorio (a) vibración fundamental, (b)

vibración excitada [1]. 11
Modos normales de vibración
En una molécula, los átomos Estos cambios de posición de los elementos de

no ocupan posiciones fijas sino una molécula no pueden realizarse de manera
que vibran dentro de un discontinua sino que requieren la absorción de
determinado espacio. cierta cantidad de energía (región de infrarrojo).
Las vibraciones entre los átomos de una molécula pueden ser:

• Vibraciones de valencia (tensión o elongación)
• Vibraciones de deformación (torsión, flexión o tijera)
12
Las moléculas se trasladan y rotan y sus átomos vibran. La vibración es a menudo muy
compleja, pero puede considerarse la combinación de varios movimientos vibratorios
muy simples, a los que se les denomina modos normales de vibración.
Existen ya definidos muchos modos normales de vibración en distintas moléculas,

los cuales han sido nombrados en función al tipo de vibración, por ejemplo hay
vibraciones de tensión o de estiramiento y de flexión o bandeo.
13
Figura 2.9 Modos normales de vibración del agua [1].
14
Debido a estos movimientos normales de vibración,

cada molécula tiene una cierta energía de vibración,
pero esta energía solamente puede variar
absorbiéndose fotones de la región del infrarrojo.
Cuando absorbe energía la molécula se dice

que pasa a un estado de vibración superior en
el que los modos de vibración no varían, ni
sus frecuencias, pero si la amplitud de
vibración.
15
Espectrofotómetro de infrarrojo
La radiación infrarroja, proveniente de la fuente, se divide en el divisor y una parte se
dirige al espejo móvil y otra al espejo fijo. Después, estos dos rayos se recombinan,
de manera constructiva o destructiva.
Figura 2.11 Representación de un espectrómetro de infrarrojo [1]. 16

Bruker,Tensor 27, Modelo: LEIR-EQ-01
Figura 2.12 Espectrómetro de infrarrojo BRUKER LEIR-EQ-01.
17
Porciento de Reflexión atenuada total Reflexión especular
transmitancia
Polvos Polvos Sólidos

Líquidos Líquidos (cara plana)
Películas
18
Espectro de infrarrojo
El interferograma es el nombre del Trasladado a lo que se conoce
formato de la señal adquirida por un como un espectro de infrarrojo,
espectrómetro de infrarrojo y es una por medio de un algoritmo
señal compleja para poder ser analizada. llamado transformada de Fourier.
Abscisas: representa todos los

valores del intervalo de longitud de
onda del infrarrojo medio (en
número de onda (cm-1) o longitud
de onda (μm).
Ordenadas se representan los

valores de la intensidad de
absorción o transmisión
19
20
4000 y 1400 cm-1, es de gran utilidad 1400 y 600 cm-1, es por lo general
para la identificación de la mayoría compleja, debido a que en ella
de los grupos funcionales presentes aparecen una combinación de
en las moléculas orgánicas. Las vibraciones de alargamiento, así
absorciones que aparecen en esta como de flexión. Cada compuesto
zona, provienen fundamentalmente tiene una absorción característica en
de las vibraciones de estiramiento. esta región, por esta razón a esta
parte del espectro se denomina como
la región de las huellas dactilares
– N – H (Grupo amino)
– O – H (Alcohol)
– C ≡ O (Grupo aldehído) 21
22
Interpretación del espectro de FTIR
La región de 4000-2500 cm-1
• Las bandas que aparecen en esta región se

encuentran relacionadas con enlaces de
estiramiento de O–H, C–H y N–H.
• El enlace O–H, del agua, genera una banda

muy amplia y alta entre 3500 y 3200 cm-1.
• La banda de este mismo enlace, pero ubicada

en otra molécula, tiene una apariencia
puntiaguda y poco intensa.
• El enlace de estiramiento C–H aparece entre

la región 3400 y 3200 cm-1 con una apariencia
menos amplia que el enlace O–H del agua.
• Entre 3000 y 2800 cm-1 aparecen bandas

ligadas al enlace de estiramiento C–H. 23
• A menudo en esta región en un espectro no

aparecen bandas, y en caso, de que llegaran a
aparecer tienen una apariencia muy débil, y
frecuentemente no son relevantes para la
interpretación de un espectro.
• Por lo tanto, se recomienda hacer énfasis en

la interpretación de otras bandas del
espectro.
• En caso, de aparecer tales bandas, estas

tienen su origen en enlaces triples, por
ejemplo, C≡C, C≡O o C≡N.
24
• En esta región, a menudo, no se presentan

indicios de bandas en un espectro de
infrarrojo.
25
La región 1850-1500 cm-1
• En esta región, también llamada de los

dobles enlaces, principalmente aparecen los
enlaces de vibración C=C y C=O.
• La banda asociada con el enlace C=O es

intensa y aparece, y dependiendo del
compuesto, entre 1830 y 1650 cm-1, por
ejemplo, en esta región se encuentra el grupo
carbonilo C=O.
• En las proteínas, el grupo amina (C=O)

aparece alrededor de 1650 cm-1.
• El enlace C=N suele aparecer en esta región,

pero a menudo la banda no es muy intensa.
26
Factores que pueden afectar los
espectros FTIR
• La muestra seleccionada para el estudio de espectroscopía de infrarrojo debe ser
representativa.
• El agua produce grandes bandas en dos regiones del espectro, y como el agua es
un compuesto presente en un sinfín de muestras, sus bandas podrían en un
momento dado cubrir la señal de otros compuestos, las cuales aparecen muy
cerca de las bandas del agua.
• Así mismo, a parte del agua, existen otros solventes (etanol, metanol, etc.) que
pueden cubrir señales espectrales provenientes de compuestos con menor
proporción presentes en la mezcla a base del solvente.
• Otros compuestos presentes en la muestra pueden también cubrir las señales

espectrales de interés.
27
Técnicas de interacción
Dependiendo de la forma física de la muestra, se han diseñado dispositivos para
que la interacción de la radiación infrarroja con la muestra se lleve a cabo de forma
óptima.
• Reflexión total atenuada

• Reflexión difusa
• Transmisión
28
Reflexión total atenuada
ATR (Attenuated Total Reflexion) fue diseñada solamente para muestras en estado
líquido, sin embargo, con el paso del tiempo, su uso se ha extendido para muestras
en polvo, así como para investigar propiedades superficiales de sólidos o películas.
Siendo la más frecuentemente utilizada.
“La interacción del haz de infrarrojo en forma atenuada en la muestra, es decir,

el haz incide en una distancia leve de la muestra. Existen accesorios que
“rebotan” o que reflejan una o varias veces en la muestra.” 29
Reflexión difusa
DRIFT, es preferentemente utilizada para muestras en forma de polvo, la cual a

menudo se mezcla en forma homogénea en un polvo fino de bromuro de potasio
(KBr), compuesto que no ocasiona ningún tipo de señal espectral en el intervalo de
radiación infrarroja media.
Ha despertado gran interés, ya

que muchas sustancias
naturales se comportan como
reflectores difusos y tienen
superficies que presentan
dificultades si se les quiere
estudiar con otros métodos.
Además los espectros de la mayoría de las muestras sólidas pueden medirse sin
ningún tipo de preparación. Es una técnica de análisis directa y no destructiva. 30
Transmisión
Es el método de interacción más antiguo, y ha sido utilizado para todo tipo de

muestras sin importar su estado físico.
En esta técnica la muestra se coloca de

manera que el haz de infrarrojo la traspase
totalmente.
Existen diversos dispositivos que ayudan a

colocar la muestra de manera adecuada,
siendo el más simple el sujetador de películas.
El accesorio de transmisión es usado
frecuentemente para estudiar películas
poliméricas.
También, es común preparar pastillas de un espesor delgado, donde la muestra en

polvo se dispersa en una matriz a base de KBr. 31
Reflexión especular
Utilizada en muestras sólidas que presentan una superficie lisa, la reflexión

especular se caracteriza por tener un tener un ángulo de reflexión igual al de
incidencia
Figura 2.22 Diferencia entre reflexión especular y difusa.
Cuando la muestra produce reflexión especular, los espectros que se obtienen se

llaman de reflectancia. Estos espectros pueden convertirse en espectros de
absorbancia aplicándoles la transformación de Kramers-Kronig [7]. 32
Aplicaciones
La espectroscopía infrarroja tiene dos grandes aplicaciones:
• Identificar moléculas en una muestra.

• Determinar la composición de los compuestos moleculares en una muestra.
Análisis cualitativo
“Interpretación y caracterización de sustancias, a través de la

interpretación espectral”
Esta observación se puede hacer mediante la comparación visual

(usando referencias conocidas) o utilizando tablas o cartas de
asignación de bandas o picos.
También se puede hacer uso de una librería electrónica, en donde es

posible realizar una comparación rápida entre el espectro obtenido
de una sustancia y los espectros disponibles en la biblioteca. 33
Aplicaciones
Análisis cuantitativo
“Se basa en la ley de Beer-Lambert, mediante la cual se elabora una curva de

calibración (a determinada frecuencia), y a partir de ahí se puede conocer la
concentración de un compuesto específico en una muestra”
A=εpc
Dónde:
A es la absorbancia calculada (a una determinada frecuencia).
ε es la absortividad molar.
p es el “camino” que realiza el haz del infrarrojo en la muestra.
c es la concentración conocida.
Sin embargo, ε y p pueden considerarse constante, la ley de Beer-Lambert, queda

solamente en que:
“la absorbancia medida es proporcional solamente a la concentración conocida”
34
Aplicaciones
Por lo tanto, se construye una curva de calibración, analizando muestras a

diferentes concentraciones conocidas relacionándolas con su porcentaje de
absorbancia observado en el espectro. El intervalo de concentraciones seleccionadas
debe de hacerse suponiendo que la concentración desconocida de la muestra se
encuentra ahí.
Figura 2.23 Curva de calibración y espectros de infrarrojo para una muestra bajo estudio [1]. 35
Aplicaciones
La ecuación que predice la concentración conocida (CC) en función de la absorbancia

se obtiene con ayuda de un software matemático realizando un análisis de regresión
lineal.
CC = m (A) + constante
Una vez teniendo la ecuación de regresión lineal, se obtiene el espectro de infrarrojo

de la muestra que tiene el compuesto de concentración desconocida y se mide la
absorbancia a la frecuencia de estudio. Entonces, este valor se sustituye en la
ecuación y se obtiene la concentración del compuesto.
36
Aplicaciones
Se puede demostrar que la absorbancia (A) es igual a la diferencia entre los logaritmos de
la intensidad de la luz que entra en la muestra (Io) y la intensidad de la luz transmitida (I)
por la muestra:
𝐴 = log(𝐼𝑜 )− log(𝐼) = log ( 𝐼𝑜/𝐼 )
La absorbancia (A) es, por tanto, adimensional.
La transmitancia (T) se define por la siguiente relación:
𝑇 = 𝐼 /𝐼𝑜
y % de transmitancia (%T) como:
%𝑇 = 100 · 𝑇
Por lo tanto, se sigue que:
𝐴 = −log ( 𝐼 /𝐼𝑜 ) = −log(𝑇)
De las cuales se puede deducir la siguiente expresión:
𝐴 = −log ( %𝑇 /100) = 𝜀 · 𝑐 · 𝑙
Cuando se usan valores de % transmitancia (%T) es fácil relacionar y comprender los

números. Por ejemplo, el 50% de transmitancia significa que la mitad de la luz se
transmite y la mitad se absorbe. 37
Aplicaciones
Estudios de superficies
Especies adsorbidas (OH, H2O, CO3, etc…)

Determinación de centros activos
Estudios estructurales
Determinación de estructuras moleculares

Determinación de la simetría
Cambios de fase
Variaciones a altas y bajas presiones y temperatura.
38
Ejemplo
Agua
El espectro de infrarrojo del agua es, quizás, el más famoso de todos los espectros, y
presenta en forma muy clara dos bandas de absorción, una muy intensa a 3500 cm-1,
asignada al enlace O–H, y otra a 1650 cm-1, asignada al enlace H–O–H.
Figura 2.24 Espectro de infrarrojo del agua [1]. 39

Ejemplo
Bolsa de plástico
En el espectro es posible observar en forma clara 4 bandas. Con estas bandas es

posible decir que la bolsa de plástico está elaborada con el polímero conocido como
polietileno. Estas bandas se formaron debido a la vibración de los enlaces del tipo C–H.
Figura 2.25 Espectro de infrarrojo de una bolsa de plástico [1]. 40

Ejemplo
Óxido e hidróxido de magnesio
En la figura 2.23 se pueden observar picos que hacen referencia al hidróxido y óxido de
magnesio.
Figura 2.26 Espectro de infrarrojo de hidróxido de magnesio [7]. 41

Ejemplo
Algunas veces se pueden obtener espectros con muchas bandas de absorción, lo cual
puede complicar el análisis. Este hecho es debido a que la muestra tiene varios enlaces
atómicos que absorben energía en infrarrojo a diferentes frecuencias.
Figura 2.27 Espectro de infrarrojo con muchas bandas [1]. 42

Ejemplo
Hidrólisis del nitruro de aluminio
HIGHFIEL y col. [9]
La espetroscopía de reflexión difusa de la transformada de Fourier de infrarrojo (DRIFT)

• Polvos cerámicos de AlN (1.2 μm) (20 g)
• Suspendidos en 100 ml agua a 25 °C.
• En virtud de obtener información de absorción de materiales amorfos y en bulto,
DRIFT tiene ventajas sobre técnicas alternativas como DRX.
• Debido a la alta intensidad de la mayoría de las bandas del espectro de interés, las
muestras fueron mezcladas con un exceso de KBr (90%).
AlN + H2O  AlOOH (amorfo) + H2O  Al(OH)3 (cristalino)

AlN + H2O  AlOOH (amorfo) + NH3
[9] HIGHFIEL J. G, BOWEN P.. Analytical Chemistry. 1989. 43

Ejemplo
Hidrólisis del nitruro de aluminio
• Bandas de OH a 3300 y 1060 cm-1.

• Banda Al–N se encuentra a 1330 cm-1.
Figura 2.28 Espectro DRIFT de polvos de AlN

después de tratamiento en agua por: (a) 0 h, (b)
2 h, (c) 4 h y (d) 8 h. [9].
[9] HIGHFIEL J. G, BOWEN P.. Analytical Chemistry. 1989. 44
Ejemplo
Corrosión de magnesio
• Mg(OH)2 como principal

producto de corrosión sobre la
superficie de un material
compuestos sinterizado Mg-20
wt% ZnO (C-2).
• Mientras que el Ca3(PO4)2, fue el

principal producto de corrosión
para el compósito, con y sin
sinterización, Mg-10wt% ZnO
(B-2 y B-1, respectivamente).
Figura 2.29 Espectro FTIR de muestras B-1, B-2

y C-2 sumergidas. [10].
[10] CAO N, PHAM D, KAI N, DINH H, HIROMOTO S, KOBAYASHI E. Metals. 7 (358), 2017. 45
Conclusiones
• La identificación de grupos funcionales es fácilmente realizable bajo esta técnica.
• Son pocas las limitaciones en cuento al tipo de muestra se refiere para analizarse
por infrarrojo.
• Con práctica, el uso del equipo y la interpretación de los resultados suelen ser
sencillos y rápidos.
• Una ventaja evidente de la espectroscopía de infrarrojo es su capacidad para

detectar tanto compuestos cristalinos como no cristalinos.
• Es ideal ya que se considera no destructivo, y se requiere cantidades de muestra

pequeña.
• La espectroscopía IR identifica de manera aceptable la naturaleza de los grupos

funcionales OH, lo cual lo hace atractivo para identificar productos de corrosión del
magnesio (Mg(OH)2) y las fases generadas durante la hidrólisis del AlN, (Al(OH)3
AlOOH).
46
Referencias
1. MONDRAGÓN CORTEZ PEDRO. Espectroscopía de infrarrojo para todos. ISBN 978-607-97548-4-6.
Primera edición. 2017.
2. SCHRADER B. Infrared and Raman Spectroscopy. VCH, NewYork. 1995.
3. KOLASINSKI KURT W. Foundations of Catalysis and Nanoscience. Surface Science. Second Edition.
2008.
4. LSAP del Centro de Astrobiología (CAB, CSIC-INTA)
http://www.uhv.es/sites/pecas/doc/poster_infrarojo.pdf
5. ALPERT, NELSON L., KEISER, WILLIAM E., SZYMANSKI, HERMAN A. IR-Theory and Practice of
Infrared Spectroscopy, Plenum/Roseta, NewYork (1983).
6. CHANG R. Basic principles of Spectroscopy, Mc-Graw-Hill, NewYork (1971).
7. ZAHRA MONSEF KHOSHHESAB: Reflectance IR Spectroscopy, en Infrared Spectroscopy – Materials
Science, Engineering and Technology, capítulo 11. 2012.
8. PILARSKA A, WYSOKOWSKI M, MARKIEWICZ E, JESIONOWSKI T. Synthesis of magnesium
hydroxide and its calcinates by a precipitation method with the use of magnesium sulfate and
poly(ethylene glycols). Power Technology. 235. 148-157. 2012.
9. HIGHFIEL J. G, BOWEN P. Diffuse-Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopic Studies of
the Stability of Aluminum Nitride Power in an Aqueous Enviroment. Analytical Chemistry. 61 (21).
2399-2402. 1989.
10.CAO N, PHAM D, KAI N, DINH H, HIROMOTO S, KOBAYASHI E. In Vitro Corrosion
Properties if Mg Matrix In Situ Composites Fabricated by Spark Plasma Sintering. Metals. 7 (358),
2017.

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Figura 2.1 Comportamiento de la luz en

Figura 2.2 Espectro electromagnético [1]. 3

Figura 2.3 Clasificación de intervalos de radiación infrarroja [1].

Sólido, líquido o gas. La luz puede reflejarse, absorberse o transmitirse en la materia.

Estudia los fenómenos de interacción entre la radiación de origen infrarrojo y la

“La energía de radiación, localizada en determinada λ del infrarrojo,

“Una condición necesaria para que se produzca una

“Si el momento dipolar es nulo, no hay absorción de

“Cuando el dipolo molecular absorbe la energía de un fotón, aumenta la

Figura 2.8 Cambio en el momento vibratorio (a) vibración fundamental, (b)

En una molécula, los átomos Estos cambios de posición de los elementos de

Las vibraciones entre los átomos de una molécula pueden ser:

Existen ya definidos muchos modos normales de vibración en distintas moléculas,

Figura 2.9 Modos normales de vibración del agua [1].

Debido a estos movimientos normales de vibración,

Cuando absorbe energía la molécula se dice

Figura 2.11 Representación de un espectrómetro de infrarrojo [1]. 16

Figura 2.12 Espectrómetro de infrarrojo BRUKER LEIR-EQ-01.

Polvos Polvos Sólidos

Abscisas: representa todos los

Ordenadas se representan los

• Las bandas que aparecen en esta región se

• El enlace O–H, del agua, genera una banda

• La banda de este mismo enlace, pero ubicada

• El enlace de estiramiento C–H aparece entre

• Entre 3000 y 2800 cm-1 aparecen bandas

• A menudo en esta región en un espectro no

• Por lo tanto, se recomienda hacer énfasis en

• En caso, de aparecer tales bandas, estas

• En esta región, a menudo, no se presentan

• En esta región, también llamada de los

• La banda asociada con el enlace C=O es

• En las proteínas, el grupo amina (C=O)

• El enlace C=N suele aparecer en esta región,

• Otros compuestos presentes en la muestra pueden también cubrir las señales

• Reflexión total atenuada

“La interacción del haz de infrarrojo en forma atenuada en la muestra, es decir,

DRIFT, es preferentemente utilizada para muestras en forma de polvo, la cual a

Ha despertado gran interés, ya

Es el método de interacción más antiguo, y ha sido utilizado para todo tipo de

En esta técnica la muestra se coloca de

Existen diversos dispositivos que ayudan a

También, es común preparar pastillas de un espesor delgado, donde la muestra en

Utilizada en muestras sólidas que presentan una superficie lisa, la reflexión

Figura 2.22 Diferencia entre reflexión especular y difusa.

Cuando la muestra produce reflexión especular, los espectros que se obtienen se

• Identificar moléculas en una muestra.

“Interpretación y caracterización de sustancias, a través de la

Esta observación se puede hacer mediante la comparación visual

También se puede hacer uso de una librería electrónica, en donde es

“Se basa en la ley de Beer-Lambert, mediante la cual se elabora una curva de

Sin embargo, ε y p pueden considerarse constante, la ley de Beer-Lambert, queda

Por lo tanto, se construye una curva de calibración, analizando muestras a

La ecuación que predice la concentración conocida (CC) en función de la absorbancia

Una vez teniendo la ecuación de regresión lineal, se obtiene el espectro de infrarrojo

Cuando se usan valores de % transmitancia (%T) es fácil relacionar y comprender los

Especies adsorbidas (OH, H2O, CO3, etc…)

Determinación de estructuras moleculares