Análisis de cationes

● Aranda Briceño Román

● Herrera Gutiérrez Karla
● Olvera Gómez Alondra
Objetivo. Identificar y separar los cationes
del IV grupo (Ca2+, Ba2+, Sr2+)
 Fundamento analítico.
Grupo IV A:

Los cationes calcio, estroncio y bario

reaccionan con carbonato de amonio
en presencia de cloruro de amonio en
medio neutro o ligeramente ácido
para generar un precipitado.
 Reacciones.
1. CaCl2+ (NH4)2C2O4 CaC2O4 +2 NH4Cl *Color: Blanco
lechoso

1. BaCl2+ H2SO4 BaSO4, + 2HCl *Color: Blanco transparente

1. SrCl2 + H2SO4 2 HCl + SrSO4

 Ecuación problema

Muestraproblema+ (NH4)Cl + (NH4)2CO3→ CaCO3 + BaCO3 + SrCO3

 Materiales y reactivos.
Tubos de ensaye. Ácido clorhídrico concentrado

Gradilla. Ácido clorhídrico 1:1

Frascos goteros. Ácido acético diluido

Vasos de precipitado. Carbonato amónico 4N

Embudo de vidrio. Cromato potásico al 10%

Soporte universal Hidróxido sódico 0.5 N

Papel filtro. Oxalato amónico 0.5N

 HOJAS DE
SEGURIDAD
Cloruro de amonio NH4Cl
❏ Inhalación: Irritación de la
nariz, garganta y pulmones.
Dolor de garganta y tos.
❏ Ingestión: Causa náuseas,
vómito y acidosis.
❏ Piel: Irritación y
enrojecimiento.
❏ Ojos: Irritación,
enrojecimiento y dolor. El
contacto con la solución
puede causar serios daños
❏ Material corrosivo, tóxico e
irritante.
❏ Apariencia: Cristales incoloros o
blancos, de aspecto granular, ❏ DL50 (oral, rata) = 1300-1560
mg/kg.
inodoros e higroscópicos (absorben
humedad del aire). ❏ Irritación (ojos, conejos) = 500
❏ Gravedad Específica (Agua=1): mg/24 hrs.
1.5274/25°C
❏ Punto de Ebullición (ºC): 520
❏ Punto de Fusión (ºC): Sublima a 340
❏ Densidad Relativa del Vapor (Aire=1): 0
1.9
❏ Presión de Vapor (mm Hg): 1 /
160.4°C 1 0
❏ Viscosidad (cp): N.R.
❏ pH: 5.5 (solución acuosa 1% a 25ºC)
❏ Solubilidad: Soluble en agua,
amoníaco líquido, metanol, etanol y
glicerol. Insoluble en éter y acetato
de etilo.
Hidróxido de amonio NH4OH
❏ Inhalación: irrita y ❏ Apariencia y color: Líquido
quema el tracto incoloro
respiratorio. ❏ Olor: Característico
❏ Contacto con los ojos: ❏ Temperatura de Densidad
los irrita, provocando relativa del vapor (aire=1): 0.6
dolor. a 25ºC (para el gas)
❏ Densidad a 15ºC: Entre 0.88 y
❏ Contacto con la piel:
0.96
causa irritación y ❏ Presión de vapor (28%
quemaduras. solución) 580 mmHg a 20ºC.
❏ Ingestión: por ser ❏ Solubilidad en agua
cáustico, tiene efecto ❏ Soluble en todas proporciones
destructivo de los Valor de pH 12 (fuertemente
alcalino)
tejidos.
Carbonato de amonio (NH4)2CO3 0
❏ Contacto ocular: 2 0
❏ Estado físico
irritación, enrojecimiento Sólido
y dolor. ❏ Color Incoloro
❏ Contacto dérmico: ❏ Olor Fuerte olor
a amoniaco
irritación, ❏ pH 9,0 a 100 g/L
enrojecimiento, picazón y ❏ Solubilidad en ❏ Toxicidad aguda: toxicidad baja.
dolor. agua 100 g/100 ❏ Corrosión/irritación cutáneas: Sí.
mL a 15 °C, se ❏ Lesiones oculares graves/irritación ocular:
❏ Inhalación: el polvo Sí.
descompone en
puede generar irritación agua caliente ❏ Sensibilización respiratoria o cutánea: Sí.
de los pulmones, nariz y ❏ Mutagenicidad en células germinales: No.
❏ Carcinogenicidad: No.
garganta.
❏ Ingestión: irritación,
náusea, vómito y diarrea.
 Ácido clorhídrico
❏ Líquido incoloro o ❏ Toxicidad:
ligeramente amarillo. ○ DL50 oral rat: 40.142
❏ Severa irritación al tracto mg/kg
digestivo o respiratorio ○ CL50 inh rat: 3124
con posibles quemaduras.
ppm/ht
❏ Al contacto con la piel y
❏ Grados de NFPA:
ojos irritación, inflamación,
enrojecimiento, dolor y ○ Salud: 3
quemaduras. ○ Inflamabilidad: 0
○ Reactividad: 0
Oxalato de amonio .5N (NH₄) ₂C₂O₄ 0
❏ Estabilidad Química :
❏ Estado Físico : Sólido. ❏ Inhalación : Irritaciones 3 1
Normalmente estable.
❏ Apariencia : Cristales o gránulos severas. Nocivo, con ❏ Incompatibilidades :
depresión del sistema Agentes Oxidantes fuertes,
incoloros.
nervioso central. como el Sodio Hipoclorito
❏ Olor : Sin olor.
❏ Contacto con La Piel : (reacción violenta o e
❏ pH : 6.0 - 7.0 (solución acuosa al
Severas irritaciones. xplosiva). Acidos fuertes
4% a 25ºC). ❏ Contacto con los Ojos : (reacción violenta o
❏ Densidad (Agua1) : 1.50 kg/L a Importantes explosiva). Hierro y Plomo
20ºC irritaciones. (los corroe).
❏ Presión de Vapor : 0 mmHg a 20ºC ❏ Ingestión : Tóxico. ❏ Productos Peligrosos en
Descomposición : Amoníaco,
❏ Solubilidad : Moderadamente soluble Irritación inmediata y
Oxidos de Nitrógeno,
en Agua (5.1 g por 100 ml de Agua quemaduras en la boca, Monóxido de Carbono y
a 20ºC). tracto digestivo Dióxido de Carbono.
❏ Ligeramente soluble en Alcoholes - estómago. Severa Condiciones a
Insoluble en Amoníaco. gastroenteritis. ❏ Evitar : Altas temperaturas
(se descompone a los 70ºC).
Acetato sódico C2H3NaO2
❏ Inhalación: Puede causar
irritación en el tracto
respiratorio.
❏ Ingestión: Las grandes dosis
pueden producir dolor
abdominal, náuseas y vómitos.
❏ Contacto con la piel: Puede
causar irritación con
enrojecimiento y dolor.
❏ Contacto con los ojos: Puede
causar irritación, enrojecimiento
y dolor
❏ Estado físico: Cristales ❏ LD50 oral en ratas: 3530 mg / kg
blancos e ❏ CL50 inhalación rata:> 30 mg/m3
higroscópicos ❏ LD50 piel de conejos:> 10 mg / kg
❏ Olor: leve olor a ácido
acético
❏ Congelación / Punto
de fusión: 324 º C
❏ Densidad: 1.53 1
❏ Temperatura de
autoignición: 607 º C
1 0
(1,124.60 ºF)
❏ Solubilidad: 1190 g / l
(20º C)
❏ Peso molecular: 82,03
Cromato de potasio K2CrO4.
❏ Inhalación: Produce irritación del ❏ Estado físico Sólido
sistema respiratorio, dolor en el ❏ Color Color amarillo
pecho, dificultad respiratoria. limón, 0
❏ Ingestión: Produce irritación en la ❏ Olor Inodoros
boca, daños internos, inapetencia, ❏ Umbral olfativo No 3 1
náuseas, gastritis, úlcera duodenal y disponible
colitis. ❏ pH 8.6 - 9.8 (solución OX
❏ Piel: Puede ser fatal si se absorbe por acuosa al 5% a 25ºC).
la piel. ❏ Solubilidad en agua 69,9
❏ Ojos: Irritación y conjuntivitis. g/100 mL a 20°C
❏ Efectos Crónicos: Neumonía y
bronquitis crónica. Sensibilización,
dermatitis y úlceras por el contacto
prolongado.
Ácido acético C2H4O2
❏ Contacto ocular: Puede
causar quemaduras
irreversibles de la córnea.
❏ Contacto dérmico: Es
corrosivo, produce
quemaduras, altamente
irritante.
❏ Inhalación: Irritación
severa de la nariz y la
garganta.
❏ Ingestión: Quemaduras e
inflamación de la boca, el
abdomen, garganta y
estómago.
❏ Estado físico: Líquido
❏ Color: Sin color
❏ Olor: olor muy picante
(vinagre)
❏ Punto de fusión: 16.6
ºC
❏ Punto de ebullición:
118 ºC
❏ Punto de inflamación:
43 ºC
❏ Solubilidad en agua:
Miscible Solubilidad
en otros disolventes:
Soluble en alcohol,
glicerina y éter.
Hidróxido sódico NaOH
❏ Punto de ebullición: 1388ºC (a 760
mm de Hg)
❏ Punto de fusión: 318.4 ºC
❏ Índice de refracción a 589.4 nm:
1.433 ( a 320 º) y 1.421 (a 420 ºC)
❏ Presión de vapor: 1 mm (739 ºC)
❏ Densidad: 2.13 g/ml (25 ºC)
❏ Solubilidad: Soluble en agua,
alcoholes y glicerol, insoluble en
acetona (aunque reacciona con ella)
y éter.
❏ pH de disoluciones acuosas
(peso/peso): 0.05 %:12; 0.5 %: 13
y 5 %: 14
❏ Inhalación: La inhalación
de polvo o neblina causa
irritación y daño del tracto
respiratorio.
❏ Contacto con ojos: Puede
provocar desde una gran
irritación en la córnea
hasta ulceración.
❏ Contacto con la piel:
Corrosivo a la piel.
❏ Ingestión: Causa
quemaduras severas en la
boca y esófago.
 Metodología
1. Colocar la solución problema en un tubo de ensayo con agua destilada en caso de ser necesario.
2. Agregar 10 gotas de solución 4M de NH4Cl.
3. Agregar 10 gotas de solución 2M de (NH4)2CO3.
a. Agitar y calentar a baño maría aproximadamente a 60-70°C.
b. 5 minutos después, colocar el tubo de ensaye en la centrifugadora.
c. Depositar la solución en un tubo de ensaye.
4. Para separar los iones, se deberán colocar en solución para la cual el ácido acético es lo
suficientemente fuerte.
5. Se añaden 5 gotas de HC₂H₃O₂ 6M y se agita, el precipitado se debe disolver por completo (se
puede agregar más agua y más ácido).
 Ensayo para el Sr:

1. Al precipitado se le agregan de 10 a 15 gotas de agua destilada, se calienta a la flama hasta que la

solución esté en su punto de ebullición. Se sumerge un alambre, se pone a la flama en un mechero y
se emitirá una flama roja que se desvanece rápidamente.
2. Una prueba más puede ser la siguiente: a la solución anterior agregar 1 gota de solución .2 M de
sulfato de amonio y se formará un precipitado blanco (SrSO₄).

Precipitación de los carbonatos de Sr y Ca:

1. Los iones cromato deben ser eliminados para que no interfieran en las reacciones futuras.
2. Se lava y se precipitan los carbonatos de Sr y Ca hasta quedar libres de iones cromato.
3. Neutralizar el ácido acético por adición de solución concentrada de amoniaco, gota a gota y probar
frecuentemente con papel tornasol.
4. Añadir las gotas de solución 2M carbonato de amonio, agitar bien. Si en este punto no hay
precipitado alguno, se debe interpretar que no hay Ca ni Sr y los siguientes pasos deben ser
omitidos.
 5. En caso de formar precipitado se centrifuga, la solución se descarta y el precipitado de SrCO₂ o
CaCO₃ o ambos pueden lavarse con las gotas de agua destilada caliente, tantas veces como sea
necesario para obtener una solución de lavado completamente incolora. Desechar las soluciones de
lavado y el precipitado quedará en el fondo listo para el siguiente paso.

Separación de Sr y Ca:

Esta separación se basa en la ligera solubilidad del nitrato de Sr, en comparación con la gran
solubilidad del nitrato de calcio.

1. Al precipitado del paso anterior se agrega solución concentrado de HNO3 de gota en gota con
agitación hasta que 30 o más gotas hayan sido añadidas.
2. Se enfría el tubo que contiene la solución 5 a 10 min aproximadamente, en agua fría (se
recomienda usar agua de hielo).
3. Se centrifuga y la solución que puede contener nitrato de calcio se decanta en un vaso pequeño.
Esta solución está lista para un procedimiento futuro.
Separación del Ba:

1. Agregar 3 gotas de solución de 3M de acetato de amonio y 4 gotas de

solución 0.5 M de cromato de potasio.
a. Agitar y calentar durante un minuto.
2. Enfriar la solución.
a. En caso de haber un precipitado, centrifugar.
3. Nota: Si en la muestra hay Ba2+ se formará un precipitado amarillo.
a. Se traslada la solución a un tubo de ensaye.
4. Al precipitado se le agregan 5 gotas de solución concentrada de HCl.
5. Calentar hasta que la solución se torna verdosa.
a. Para comprobar la presencia de Ba, sumergir un alambre de platino y colocar en una
flama. Si esta flama adopta una tonalidad verdosa, se confirma la presencia; si se torna
roja hay mayor cantidad de Sr.
 Bibliografía.

● http://ciencia-basica-experimental.net/cationes.htm

● http://unaquimicaanalitica.blogspot.com/2016/05/grupo-iv-cationes-grupo-del-
calcio.html