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CAPITULO I: DESCRIPCIÓN DE
PREPARACIÓN DE MUESTRAS
Objetivo específico:
OBJETIVO ESPECÍFICO:
Identificar las técnicas aplicadas a la preparación
de muestras, y su importancia para los procesos
de acuerdo a normas internacionales y nacionales.
Describir en forma general el procedimiento de
preparación de muestras de acuerdo a las
técnicas de muestreo de calidad analítica.
Contenidos:
Importancia de la preparación de muestras
¿Qué cantidad de muestra necesito para realizar el análisis?
¿Afecta la validez del análisis?
CICLO DE MUESTRA
La preparación de muestras corresponde a una etapa
muy importante, tanto para el control metalúrgico como
para los estudios a escala laboratorio o piloto. De los
métodos y precauciones que se tomen en esta etapa,
dependerá la confiabilidad y exactitud de los datos que
finalmente se obtengan.
En la preparación de muestras, se emplean
comúnmente dos términos, roleo y cuarteo. El roleo
consiste en la homogenización de la muestra. El cuarteo es
una operación que consiste en llegar a obtener una porción
de muestra pequeña, representativa del total de la muestra
inicial, pudiendo realizarse esta operación en forma
manual o en partidores mecánicos.
Para el caso que estamos estudiando, nos permitiría
obtener una muestra acondicionada: en tamaño,
homogeneidad, humedad, representatividad, etc. Por el
cual el análisis de caracterización físico o químico,
dependiendo de lo que se este requiriendo, presentaría el
menos sesgo en los resultados, con un grado de
incertidumbre o variabilidad pequeño del orden de + o -
3σ.
De esta manera se podría tomar una buena decisión
en base a resultados adecuados.
Desventajas de la preparación manual de la muestra
Cuarteo manual
ESTE MÉTODO ES PROBABLEMENTE EL MÁS ANTIGUO
DE TODOS LOS MÉTODOS DE MUESTREO
PROBABILÍSTICO, LIMITÁNDOSE EN LA ACTUALIDAD SU
USO A LOTES DE MENOS DE UNA TONELADA, CON
MATERIALES DE TAMAÑO MÁXIMO DE PARTÍCULA DE
50 MM.
CUARTEO MANUAL
CUARTEO DE MUESTRA
PROCEDIMIENTO A SEGUIR PARA LLEVARLO A CABO SE
DIVIDE EN TRES PASOS:
Cortador de riffles:
Consiste en un recipiente en forma de V que tiene en sus
costados una serie de canales o chutes que descargan
alternativamente en dos bandejas ubicadas en ambos lados
del cortador.
El material es cargado lentamente con una pala adecuada en
el centro de la parte superior y al pasar por el equipo se
divide en dos fracciones de igual tamaño( dos submuestras,
garantizando la equiprobabilidad.
DIVISOR MECÁNICO
Diseño de Palas.
Las espátulas, poruñas y palas tienen que tener un diseño
recto, con bordes laterales, para no perder material, evitar el
problema de la segregación y proporcionar muestras
equiprobables. En muchos laboratorios se utilizan aún
diseños curvos.
Objetivo específico:
Reconocer los fundamentos de la preparación de muestras y
los factores que la afectan.
Principio de la extracción
El proceso de extracción de una muestra o porción de
material, el cual debe representar o proporcionar información
fidedigna sobre el sistema en estudio
a) Recogida de la muestra
b) Conservación
c) Reducción del tamaño de partícula
d) Homogeneización.
e) Submuestreo.
Uno de los aspectos más importantes para obtener
resultados de calidad en un análisis es disponer de una
muestra que represente el lote que se va a analizar.
Es fundamental conocer e identificar los errores que se
pueden cometer en el proceso y durante la manipulación de
la muestra hasta que llega al laboratorio.
La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la
muestra en disolución, por lo que es necesario conocer los
tratamientos químicos más importantes y los posibles
errores que se puedan cometer para obtener una disolución
que represente a la muestra. (Tratamiento de la muestra)
Etapas de muestreo: Identificación de la población, toma de
una muestra, reducción de la muestra bruta a muestra de
laboratorio.
TOMA DE MUESTRA Proceso de obtención
MUESTRA Proceso de obtención de de muestras
Fracción de una cantidad muestras
PORCIÓN ANALITICA
mayor de un
CARACTERISTICAS DE Cantidad de material
material, obtenida para LAS MUESTRAS obtenido de la muestra
que represente y -Composición media analítica para la medida
Proporcione información representativa de la concentración
del mismo
La composición de la
INCREMENTO muestra de laboratorio
Porción de material debe ser igual que la MUESTRA ANALITICA
obtenida en una muestra analítica Obtenida a partir de la
operación individual de -Varianza representativa muestra de laboratorio, y
toma de muestra La varianza de la de la que se extraen las
concentración de la porciones analíticas
MUESTRA muestra analítica debe ser
PRIMARIA igual a la de la muestra
Conjunto de uno o más original MUESTRA DE
incrementos obtenidos - Error en el muestreo LABORATORIO
directamente de una Debe ser menor o igual Cantidad de material
población que el del procedimiento que llega al laboratorio
analítico para ser analizada
Plan de muestreo
Representatividad de la muestra
Muestras
rotuladas
Subdivisión de la muestra
La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto
número de unidades de muestreo. El número de unidades
de muestreo depende de: