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TECNICAS DE PREPARACION DE MUESTRAS

CAPITULO I: DESCRIPCIÓN DE
PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Objetivo específico:

Describir en forma general el


procedimiento de preparación de
muestras de acuerdo a las técnicas de
muestreo de calidad analítica.
Descripción General

La preparación de muestras está


compuesta de una serie de etapas las
cuales son: Chancado, tamizado,
secado, filtración, etc., para así obtener
un resultado de acuerdo al objetivo
trazado para esa muestra.
En la reducción de la muestra, se utilizan variadas técnicas
de cuarteo, las cuales pueden ser manual o usando
equipos, cada método se va a diferenciar al final en el
menor o mayor sesgo que presente el resultado.

Las técnicas de reducción de la muestra


mayormente usadas son:
􀂾 Cuarteo
􀂾 Usando equipo Riffle.
􀂾 Usando divisor rotatorio
􀂾 Usando divisor de mesa.
Preparación de muestras

Las muestras que inician el procedimiento de preparación, ya


sea para análisis químico, granulométrico o mineralógico, se
dividen en dos grupos: sólidos y pulpas.
El secado de la muestra se realiza en condiciones tales que no
perjudique el análisis químico y metalúrgico posteriores, por
tal razón se recomienda que el proceso de secado se haga a
temperatura no superior a 110 °C, y en algunos casos, tales
como concentrado de molibdenita, la temperatura no debe
exceder de los 80 °C.
Muestra para análisis químico

Esta muestra se prepara pulverizándola a bajo Malla


100. De una muestra original, cuya granulometría está
bajo Malla 6 o 10 Tyler, se separan 100 o 200 gramos
por operaciones de roleo y cuarteo.
Por roleo y cuarteo, se divide nuevamente la muestra
en dos, dejando una de ellas como testigo,
identificado adecuadamente.
La otra fracción se pulveriza a 100% bajo Malla 100
Tyler en un pulverizador de discos o anillos quedando
así en condiciones para análisis químicos.
Muestra para análisis granulométrico

El objetivo de este análisis es conocer la distribución de


tamaño del material en cuestión. Esto se realiza haciendo
pesar el incremento o muestra a través de una serie de
tamices, la fracción retenida en cada malla, se expresa como
un porcentaje parcial de peso referido al peso total del
material utilizado en el análisis.
El procedimiento para preparar muestras para análisis
granulométrico, considera diferencias entre el material que es
producto del chancado primario y secundario
(granulometría gruesa), de la obtenida como producto de
molienda y flotación (granulometría fina).
Para el análisis granulométrico de muestras gruesas, se
considera el siguiente procedimiento:

􀂾 Se clasifica en su totalidad la muestra en una


determinada malla de la Serie Tyler.

􀂾 Para el material que quedó sobre la malla determinada,


se realiza un tamizaje en la serie de mallas requeridas
utilizando todo el material.

Para el bajo tamaño se procede de la misma forma que la


parte anterior con la serie de tamices adecuada. Si la
muestra es muy grande, se procede a dividirla mediante
roleo o cuarteo.
Los pasos a seguir son:

􀂾 Elegir una Malla Tyler por la cual pase toda la muestra y


disgregarla sobre ésta con un rodillo de goma para eliminar
los aglomerados sin alterar la granulometría original de la
muestra.

􀂾 Si es necesario reducir el tamaño de la muestra por los


procedimientos de roleo y cuarteo. Luego se hace pasar la
muestra por una serie de tamices llevándola a un equipo
denominado Ro-Tap durante el tiempo requerido.
MUESTREO SÓLIDO
MUESTREO LÍQUIDO
CAPITULO II: IDENTIFICACIÓN DE LAS TÉCNICAS DE
PREPARACIÓN
DE MUESTRAS

OBJETIVO ESPECÍFICO:
Identificar las técnicas aplicadas a la preparación
de muestras, y su importancia para los procesos
de acuerdo a normas internacionales y nacionales.
Describir en forma general el procedimiento de
preparación de muestras de acuerdo a las
técnicas de muestreo de calidad analítica.
Contenidos:
Importancia de la preparación de muestras
¿Qué cantidad de muestra necesito para realizar el análisis?
¿Afecta la validez del análisis?

CICLO DE MUESTRA
􀂾 La preparación de muestras corresponde a una etapa
muy importante, tanto para el control metalúrgico como
para los estudios a escala laboratorio o piloto. De los
métodos y precauciones que se tomen en esta etapa,
dependerá la confiabilidad y exactitud de los datos que
finalmente se obtengan.
􀂾 En la preparación de muestras, se emplean
comúnmente dos términos, roleo y cuarteo. El roleo
consiste en la homogenización de la muestra. El cuarteo es
una operación que consiste en llegar a obtener una porción
de muestra pequeña, representativa del total de la muestra
inicial, pudiendo realizarse esta operación en forma
manual o en partidores mecánicos.
􀂾 Para el caso que estamos estudiando, nos permitiría
obtener una muestra acondicionada: en tamaño,
homogeneidad, humedad, representatividad, etc. Por el
cual el análisis de caracterización físico o químico,
dependiendo de lo que se este requiriendo, presentaría el
menos sesgo en los resultados, con un grado de
incertidumbre o variabilidad pequeño del orden de + o -
3σ.
􀂾 De esta manera se podría tomar una buena decisión
en base a resultados adecuados.
Desventajas de la preparación manual de la muestra

a) Sujeta a la variabilidad humana, originándose así errores


b) Labor intensiva, por tanto cara
c) Consumo de tiempo
d) Desconectada del flujo automático de información
e) Exposición de personas a medios peligrosos
f) Exposición de experimentos delicados a contaminación
humana
g) Dificultad de reproducción tras cambios de personal
h) Reaprendizaje tras largos periodos de no uso
Tipos de técnicas de Preparación de Muestras
Técnica de reducción de tamaño de la muestra:
La molienda de la muestra a analizar puede ser realizada en
forma manual o con equipos.
En la preparación mecánica del material en forma manual son
utilizados generalmente morteros fabricados en diferentes
tipos de materiales.
Molienda realizada con equipos: Chancador de
mandíbulas, triturador de cono, o molino de bolas.
Reducción de tamaño de la muestra
Cuidados especiales en la reducción de tamaños:
En la trituración o pulverización de la muestra deben tenerse
especial cuidado con los siguientes inconvenientes que se
pueden presentar:
a) El calor origina pérdida de componentes volátiles.
b) El aumento del área superficial del sólido, aumenta la
susceptibilidad provocada por la exposición a la atmósfera.
c) La pérdida de muestra por emisiones de polvo, causan
alteración de la caracterización química de sus componentes
d) Desgaste mecánico y abrasión de las superficies de
pulverización.
Las condiciones mencionadas, tienden producir una
alteración en la composición de la muestra, por esta razón el
tamaño de la muestra no debe ser reducida más de los
requerido para la homogeneidad y rápido ataque de los
reactivos.
Técnicas de división de la muestra
Técnica de cono y cuarteo
Consiste en mezclar el material para posteriormente apilarlo a
la forma de un cono. Este se aplasta y se divide con una pala o
espátula en forma de cruz (cuatro partes iguales).
Se retiran dos cuartos opuestos y los otros dos restantes, que
forman la nueva muestra, se vuelven a mezclar y el proceso se
repite varias veces hasta obtener el tamaño apropiado de
muestra.

Cuarteo manual
ESTE MÉTODO ES PROBABLEMENTE EL MÁS ANTIGUO
DE TODOS LOS MÉTODOS DE MUESTREO
PROBABILÍSTICO, LIMITÁNDOSE EN LA ACTUALIDAD SU
USO A LOTES DE MENOS DE UNA TONELADA, CON
MATERIALES DE TAMAÑO MÁXIMO DE PARTÍCULA DE
50 MM.

CUARTEO MANUAL
CUARTEO DE MUESTRA
PROCEDIMIENTO A SEGUIR PARA LLEVARLO A CABO SE
DIVIDE EN TRES PASOS:

a) El mineral se extiende sobre una superficie plana, fácil


de limpiar, luego si la cantidad de material a muestrear es
muy grande, se apila en forma cónica mediante una pala,
haciendo caer cada palada en la cúspide del cono. Esta
operación se repite 2 o 3 veces con la finalidad de
homogenizar la muestra. Cuando la cantidad de muestra es
menor, la homogenización se realiza por roleo.
b) Luego el material se distribuye en forma de cono para
formar una torta plana circular, respetando la simetría.
c) Finalmente la torta se divide en 4 partes a lo largo de dos
diagonales perpendiculares entre sí. Dos cuartos opuestos
de dejan como muestras, mientras que los otros dos se
separan como rechazo.
División de la muestra mediante cuarteador
Esta operación se realiza haciendo pasar al menos unas tres
veces el material por el cuarteador, se va eliminando dos
cuartas partes, hasta formar la muestra necesaria para el
análisis requerido.

Cortador de riffles:
Consiste en un recipiente en forma de V que tiene en sus
costados una serie de canales o chutes que descargan
alternativamente en dos bandejas ubicadas en ambos lados
del cortador.
El material es cargado lentamente con una pala adecuada en
el centro de la parte superior y al pasar por el equipo se
divide en dos fracciones de igual tamaño( dos submuestras,
garantizando la equiprobabilidad.
DIVISOR MECÁNICO

OPERACIÓN DE CUARTEO DE UNA MUESTRA


REGLAS DEL CORTADOR RIFFLE.
Para el un riffle, es necesario tener en cuenta las reglas
siguientes:
a) Al menos 12 canales
b) Número par de canales (a veces el dispositivo es
"hechizo", se hace "en casa" y no se respeta esta regla
evidente).
Abertura de canales mayor que 2 veces el diámetro
máximo de las partículas
(es obvio que no deben quedar partículas retenidas).
c) Alimentar o cargar lentamente, desde el centro, con el
contenedor diseñado.
PARA UNA BUENA PREPARACIÓN DE MUESTRA SE
REQUIERE DE UNA PALA ESPECIAL

Diseño de Palas.
Las espátulas, poruñas y palas tienen que tener un diseño
recto, con bordes laterales, para no perder material, evitar el
problema de la segregación y proporcionar muestras
equiprobables. En muchos laboratorios se utilizan aún
diseños curvos.

El cucharón curvo es incorrecto. Pala Normas JIS


ACCESORIOS DE TRABAJO
Divisores sectoriales
Para muchos trabajos es necesario disponer de varias
muestras iguales entre sí y representativas del lote original, a
objeto que los resultados de estos ensayos resulten
comparables (por ejemplo pruebas de flotación,
determinación de índice de trabajo, etc.); la obtención de
estas muestras en forma manual, requiere en general de
mucho tiempo y cuidado. En estos casos es recomendable
utilizar dispositivos mecánicos, conocidos como divisores
sectoriales.
a) Alimentador giratorio con partidor y recipiente fijo.

b) Partidor con recipiente giratorio y alimentador


estacionario.
Divisor rotatorio Divisor de mesa
TÉCNICA DE CLASIFICACIÓN
DE LA MUESTRA VÍA TAMICES
El estudio de las granulometrías es muy importante dado
que a menudo la ley de los finos es significativamente
diferente de la ley de los gruesos. Se utilizan tamices.

Muestra de mineral Tamices para granulometría


Cada tamiz están estandarizados, por lo general las
normas internacionales más utilizadas son la ASTM
y la Tyler, las aberturas y espesor de sus mallas
están medidas en pulgadas, milímetros, o micrón.
El fabricante (Tyler) le asignó un número a cada
tamiz que hace corresponder a un determinado
número de aberturas por pulgada lineal que tiene
la malla.
Equipo para realizar la
Juego de Tamices
Granulometría (Rotap)
Técnicas de homogenización de muestra
La obtención de una muestra de laboratorio para realizar
análisis granulométrico, análisis químico y/o mineralógico, se
puede realizar mediante varias técnicas; sin embargo un
requisito previo es una buena mezcla del material.
Paño roleador
El mezclado se realiza con un paño roleador. Este paño varía
de tamaño de acuerdo a la cantidad de muestra. Cuando la
muestra es de mayor peso, el roleo es realizado por dos
personas que sujetan el paño que está apoyado en el suelo
levantando un extremo haciendo rodar la muestra de una
esquina a otra.
Cuando la muestra es pequeña (<3 kilos), esta operación
puede ser realizada por una sola persona en un paño roleador
sobre un mesón conectado a un extractor de polvo.
TÉCNICA DE SECADO DE LA MUESTRA

Horno de muestras Tablero de Horno ( max


110°C)
Pesaje de la muestra

Pesa para muestras


FUNDAMENTOS DE LA DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Objetivo específico:
Reconocer los fundamentos de la preparación de muestras y
los factores que la afectan.

Principio de la extracción
El proceso de extracción de una muestra o porción de
material, el cual debe representar o proporcionar información
fidedigna sobre el sistema en estudio

a) Recogida de la muestra
b) Conservación
c) Reducción del tamaño de partícula
d) Homogeneización.
e) Submuestreo.
Uno de los aspectos más importantes para obtener
resultados de calidad en un análisis es disponer de una
muestra que represente el lote que se va a analizar.
Es fundamental conocer e identificar los errores que se
pueden cometer en el proceso y durante la manipulación de
la muestra hasta que llega al laboratorio.
La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la
muestra en disolución, por lo que es necesario conocer los
tratamientos químicos más importantes y los posibles
errores que se puedan cometer para obtener una disolución
que represente a la muestra. (Tratamiento de la muestra)
Etapas de muestreo: Identificación de la población, toma de
una muestra, reducción de la muestra bruta a muestra de
laboratorio.
TOMA DE MUESTRA Proceso de obtención
MUESTRA Proceso de obtención de de muestras
Fracción de una cantidad muestras
PORCIÓN ANALITICA
mayor de un
CARACTERISTICAS DE Cantidad de material
material, obtenida para LAS MUESTRAS obtenido de la muestra
que represente y -Composición media analítica para la medida
Proporcione información representativa de la concentración
del mismo
La composición de la
INCREMENTO muestra de laboratorio
Porción de material debe ser igual que la MUESTRA ANALITICA
obtenida en una muestra analítica Obtenida a partir de la
operación individual de -Varianza representativa muestra de laboratorio, y
toma de muestra La varianza de la de la que se extraen las
concentración de la porciones analíticas
MUESTRA muestra analítica debe ser
PRIMARIA igual a la de la muestra
Conjunto de uno o más original MUESTRA DE
incrementos obtenidos - Error en el muestreo LABORATORIO
directamente de una Debe ser menor o igual Cantidad de material
población que el del procedimiento que llega al laboratorio
analítico para ser analizada
Plan de muestreo

Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar,


transportar y preparar las porciones a separar de la población
en calidad de muestras.
El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y
escrito y el plan de muestreo debe incluir:
a) Donde realizar la toma de la muestra;
b) Quien tiene que realizar la toma de la muestra
c) Que procedimiento debe seguirse en la toma de
la muestra.
Requisitos del plan de muestreo

1.- Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz


2.- Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo
3.- Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
4.- Indicar el numero de submuestras necesarias para una
exactitud determinada
5.- Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en
la preparación de la muestra.
Tipos de muestras
1.- Representativa: composición y propiedades similares al
conjunto de la muestra.
2.- Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
3.- Sistemática: obtenida según un procedimiento
sistemático.
4.- Aleatoria: obtenida al azar.
5.- Composita: formada por dos o más submuestras
Tipos de muestreo
1.- Intuitivo: Basado en la experiencia en algún tipo particular
de muestra
2.- Estadístico: Mediante un modelo estadístico previamente
validado
3.- Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se
especifica: tipo, tamaño, frecuencia, periodo del muestreo y
lugar.
En la planificación del muestreo, han de considerarse los
siguientes aspectos:
a) Cuando, donde y como recoger la muestra
b)Equipos de muestreo: mantenimiento y calibración
c)Contenedores de la muestra: limpieza, adición de
estabilizantes y conservación
d)Transporte de la muestra
e)Pretratamiento de la muestra: secado, homogeneización y
manejo de la muestra
f)Submuestreo
g)Sistema informativo en el laboratorio
Factores Claves

Selección de los puntos y tiempos de muestreo:

Se deben tomar correctamente los incrementos de muestra


en puntos preseleccionados al azar, siguiendo un programa de
muestreo riguroso, en el que se incluyan estos puntos.

Representatividad de la muestra

La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe


ser idéntica a la concentración en la muestra real en la
posición y tiempo en la que se ha realizado el muestreo y que
esta no debe variar hasta la ejecución de los análisis.
Etiquetado de la muestra
Las muestras deben ser etiquetadas correctamente en el
momento de tomarlas con la siguiente información:
a) Persona que realiza el muestreo
b) Día, hora y lugar
c) Información sobre la metodología seguida
d) Incidencias durante el muestreo.

Muestras
rotuladas
Subdivisión de la muestra
La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto
número de unidades de muestreo. El número de unidades
de muestreo depende de:

a) Tamaño de las partículas;

b) Grado de heterogeneidad del material y

c) Exactitud requerida en los resultados.