Sunteți pe pagina 1din 16

A.C.P.A.F.C.

an II

Analiza termică a materialelor prin:


Analiză termogravimetrică (TGA)
și
Calorimetrie cu scanare diferențială (DSC)
Dr. Chim VÂLCU (Herbei) Elena Emanuela
Dr. ing. IBĂNESCU (Bușilă) Mariana
Nr.crt Marimea fizico-chimică Denumirea metodei Abrevierea utilizată
măsurată Romana/engleza
1 Masa probei (m) Analiza Termogravimetrică ATG(TGA)
Metodele de analiză termică fac parte din
(Thermogravimetry Analysis)
categoria metodelor instrumentale care permit 2 Viteza de variație a masei în Analzia Termogravimetrica derivate ATD (DTA)
timp sau cu temperatura (dm/dt (Derivative Thermal Analysis)
cercetarea și caracterizarea probelor metalice și
sau dm/dT)
nemetalice conținând un singur compus chimic, o 3 Volumul și natura gazelor Analiza Gazelor Emanate AGE
emanate de probă
soluție sau un amestec, prin măsurarea variației
4 Diferența de temperatură Analiza Termica Diferentiala ATD (DTA)
unei mărimi fizico-chimice funcție de (dintre probă și un material (Differential Thermal Analysis)
temperatură. inert aflat în aceeași incintă)
5 O dimensiune liniară a probei Analiza Mecano-Termica (Analiza AMT (AD)
În principiu orice metodă fizico-chimică poate da Dilatometrica)
6 Comportarea mecanică a probei Analiza Mecanica Dinamica (Dynamic AMD (DMA)
o metoda de analiza termică, dacă mărimea funcție de temperatură, timp și Mechanical Analysis)
fizico-chimică pentru sistemul studiat se tipul încărcării mecanice
7 Fluxul termic (dØ/dt) Calorimetrie Diferentiala Dinamica CDD (DSC)
măsoară în condițiile variației liniare a (Differential Scaning Calorimetry)
temperaturii. Metodele termice de analiză se ocupă cu 8 Conductibilitatea electrică Analiza Conductometrica AC
studiul stării termice a substanţelor şi a schimbărilor 9 Cantitatea de căldură (Q) Calorimetrie Diferentiala CD DC
care se produc în funcţie de temperatură. Astfel o Differential Calorimetry

substanţă A în fază solidă/lichidă poate suferi diferite 10 Masa probei+viteza de variație a Tehnica asociata = “Derivatografia” TG+DTG+DTA
transformări prin încălzire. masei+diferența de temperatură
dintre probă și un etalon
Clasificarea metodelor termice se realizează 11 Masa Moleculara a Spectrometria de Masa (Mass SM
componenților gazoși eliminată Spectrometry) (MS)
funcție de mărimea fizico-chimică măsurată în din probă
funcție de temperatură (tabelul 1). 12 Micro Thermal Analysis μTA
Atmosfera: Aer, O2, N2, Ar, He

Analiza termica (TA) este definita


Avantajele:
de ICTAC ca fiind un grup de
• metode exacte
tehnici prin care se monitorizează
• limita de detectie (până la 10-7g)
schimbari ale proprietatilor fizice
• date reproductibile
sau chimice ale unei probe in
• tehnici usor de folosit
functie de timp sau temperatura,
• echipamente relativ ieftine
in timp ce temperatura probei
• pregătire minimă probei
este programata;

Dezavantaje: Analiza termogravimetrica


• metode distructive (TGA)este o tehnica de analiza
• gama limitata de probe termica ce consta in masurarea
• consuma timp deobicei schimbarilor masei unei probe pe
• datele nu sunt calitative parcursul unui program de
temperatura bine stabilit, intr-o
atmosfera controlata.
Informatii din TGA:
• continutde umiditate/ solvent / plastifiant
• procesede decarboxilare
• procesede descompunere/ piroliza/ oxidare
• % de agent de armare/ filler / catalizatorireziduali
• % de rezuduu/ cenusa

Caracteristicile TGA

Proba este supusa unui program de temperatura, de obicei incalzire cu o viteza constanta (1÷50oC/min)
 Modificarile de masa a probei sunt masurate de o balanta foarte sensibila (10-7g)
 Masuratorile sunt efectuate intr-o atmosfera bine definita:
• inerta N2, Ar, He –determinarea compusilor volatili, cinetica proceselor de descompunere, etc
• reactiva Aer,O2–procesede ardere, reziduu final, etc
 Femomene care cauzeaza modificari in masa probei:
• fizice: adsorbtie/desorbtie de gaze, tranzitii de faza (vaporizare, sublimare)
• chimice: descompuneri, reactii de scindare, reactii in faza gazoasa, adsorbtie chimica
OXALAT DE CALCIU

Sample: calcium oxalate File: 111301.001


Size: 6.9610 mg TGA Operator: cgs
Method: Ramp Run Date: 13-Nov-01 10:16
Instrument: TGA Q50 V2.34 Build 127
120 6

12.57% Water
(0.8753mg)
19.47% Carbon Monoxide
100 (1.355mg)
4

Deriv. Weight (%/min)


30.07% Carbon Dioxide
80
(2.093mg)

Weight (%)
2

60

0
40

20 -2
0 200 400 600 800 1000
LIMITARI
Variatia temperaturii trebuie sa produca o schimbare in masa probei, deci TGA este limitata la reactii
de descompunere si oxidare, iar procese fizice analizate pot fi de vaporizare, sublimare sau desorbtie;
Prin TGA obtinem informatii despre modificarea masei unui material, dar originea acestor schimbari
trebuie investigata cu tehnici aditionale (DSC,FT-IR, GC, MS)
Probe care contin compusi pe baza de Cl, I, F, S
Aplicatiiale TGA

Pierderea masica si topirea unei probe de otel

Studii prin TGA asupra coroziunii suprafetelor metalice

Determinarea continutului de agent de ranforsare


DSC – Calorimetria diferentiala de baleiaj
Practic, este monitorizata diferenta de flux de caldura pentru o
proba, comparativ cu un material de referinta in timpul unui
program de temperatura simultan.
LIMITARI
DSC nu poate detecta tranzitiile termice cum ar fi Tg-
ul din rasinile reticulate sau inaltcristaline
Interpretarea tranzitiilor de faza este deseori
incompleta, iar pentru a intelege fenomenele este
nevoie de informatii suplimentare furnizate de
Difractia de raze X sau microscopie
Referinte

https://www.netzsch-thermal-analysis.com/en/commercial-
testing/methods/thermogravimetric-analysis/

http://www.tsocm.pub.ro/PERFORM/suportcurs/2015-07-
09%20A4.pdf