• ¿Qué es la Química

Analítica ?
Introducción
• La Química Analítica es la rama de la Química que está
relacionada con la separación y análisis de las sustancias
químicas.

• Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas necesarias

para la determinación de la composición química de cualquier
muestra, tanto natural como artificial.

• Incluye el análisis cualitativo y el análisis cuantitativo.

Introducción

• ¿Qué es el análisis cualitativo ?

• ¿Qué es el análisis cuantitativo ?

Introducción

El análisis químico cualitativo responde a la pregunta

de ¿qué? está presente en una muestra.

El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta

de ¿cuánto? está presente en una muestra.
Introducción
• El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de algunos
elementos, iones o moléculas.

• El análisis cuantitativo provee de datos que consideran la composición

química de la materia. Es por esto que se le considera el análisis más
importante.

• Los datos obtenidos pueden ser muy detallados, incompletos o generales,

de allí que el análisis puede ser parcial o total.
Introducción
¿Dónde se usa la química analítica?
• Para relacionar las propiedades químicas y
físicas. Ej:eficiencia de un catalizador,
propiedades de un metal,etc.
• Control de calidad. Ej. El agua potable.
• Determinar la cantidad de un constituyente
valioso. Ej. La cantidad de principio activo en
una forma farmacéutica.
• Investigación :Ej. Estudios de
corrosión,procesos de extracción,etc.
Introducción
¿Qué métodos son utilizados en el
análisis cuantitativo?
•Gravimétricos
•Volumétricos
•Absorción de energía radiante
•Emisión de energía radiante
•Análisis Gaseoso
•Eléctrico
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
Elección del Método

Obtención
Obtenciónde
deuna
unamuestra
muestrarepresentativa
representativa

Preparación
Preparaciónde
delalaMuestra
Muestra

Disolución
Disoluciónde
delalamuestra
muestra

Eliminación
Eliminaciónde
deInterferentes
Interferentes

Medición
Mediciónde
delalapropiedad
propiedaddel
delanalito
analito

Cálculo
Cálculode
delos
losresultados
resultados
Evaluación confiabilidad de los resultados
 1. Selección de un método de análisis
• Balance entre exactitud y economía.

• Considerar el número de muestras.

• Método elegido siempre debe estar determinado

por la complejidad de la muestra que se analiza
y por la cantidad de componentes en la matriz
de la muestra.

ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO

 CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS
DE ANÁLISIS

Resultados se calculan a partir de 2 mediciones:

• Masa de muestra
• Volumen de muestra

Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medición

MÉTODO GRAVIMÉTRICO
•Determinación de la masa del analito o compuesto que esté
químicamente relacionado

MÉTODO VOLUMÉTRICO
•Medición de volumen de una solución que contiene suficiente
reactivo para reaccionar completamente con el analito.

MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS
•Medición de propiedades eléctricas
como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de carga
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
•Medición de la interacción de la radiación electromagnética con los
átomos o moléculas del analito, o la radiación producida por los
analitos.

MÉTODOS DIVERSOS
Medición de propiedades como la relación masa-carga,calor de
reacción, velocidades de reacción, índice de refracción,
conductividad térmica,etc.
2. Obtención de una cantidad medida de muestra
Muestra representativa del total
• Contener la misma proporción de componentes que el producto
total.

Importancia del muestreo

• Productos a analizar no son homogéneos.

Definición de “Muestra”
• a) Material sobre el cual se hace una determinación.
• b) Material del que se toman porciones para la preparación
de un sistema susceptible de mediciones que determinen la
cantidad de un constituyente deseado.
 TÉCNICAS DE MUESTREO

A) MUESTREO DE SÓLIDOS
Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder
efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una
parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algún
dato.

Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la

cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus
partículas
< número de masas individuales, < tamaño de partículas
 TÉCNICAS DE MUESTREO

MUESTREO DE SÓLIDOS

• Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío

aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del gas
con aire.

• Después se llena el recipiente dejando una presión superior a la

atmosférica.
 TÉCNICAS DE MUESTREO

B) MUESTREO DE LÍQUIDOS
• Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa.

• Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de

tomar la muestra.

• Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr

suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método
intermitente.
 ERRORES DURANTE EL MUESTREO

• Contaminación
• Oxidación
• Cambios en la humedad
• Pérdida de partículas volátiles o
de poco peso
 CAUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA
COMPOSICIÓN DE LA MUESTRA DESPUÉS
DE COLECTADA
• Cambios internos

• Reacción con el aire

• Interacción de la muestra con el recipiente

Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio iónico en la
superficie del vidrio
 CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE
MUESTREO
 LOTE
Material completo del que se toman las muestras.A menudo están
formados por unidades muestreales.

 MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el análisis o almacenamiento.
Debe ser representativa del lote. Su elección es crítica para un
análisis válido

 MUESTRA DE LABORATORIO
Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de menor
tamaño.
• MUESTRA ANALÍTICA
Misma composición de la muestra de laboratorio, pero ha sido
sometida a un proceso previo a su análisis, generalmente
molienda y pulverizado.

• PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS)

Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se toman
para realizar análisis individuales.
 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

HCl

HNO33

H22SO44

HClO44

Fundentes Alcalinos
 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

a)Elección del disolvente

 Debe disolver todos los componentes de la muestra.
 Tiempo de disolución debe ser razonable.
 Composición química del disolvente no debe aportar
interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en caso
contrario que sea fácil de eliminar.

b)Método de disolución
 Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y
temperaturas moderadas.
 Eliminación de Interferentes

 Falta de reacciones y propiedades verdaderamente específicas

dificultan el análisis químico.

 INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o

elementos que impiden la medida directa de las especies que se
están determinando.
 Eliminación de Interferentes
Formas de eliminar interferencias:
 Ajuste de pH
 Acomplejando
 Cambio de estado de oxidación

A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medición:

 Método de Precipitación
 Método de Destilación
 Extracción
 Cromatografía
 MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN
 Todos los resultados dependen de la medición final de una X
propiedad física del analito, la cual debe variar de manera
conocida y reproducible con la concentración del analito.

 A menudo la propiedad física es directamente proporcional a la

concentración
CA= kX
 Los métodos gravimétricos y coulombimétricos son los únicos
métodos en los que se requiere la “etapa de calibración”

 Al proceso de determinar k se le denomina “calibración”

 CÁLCULOS DE RESULTADOS

Dichos cálculos se apoyan en:

• Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de

medición.

• En la estequiometría de la reacción química particular

• Factores instrumentales
 EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO
DE CONFIABILIDAD

• Los resultados analíticos son completos cuando se ha estimado

su confiabilidad.

• El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre

asociada al cálculo de resultados.

• La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el intervalo de

valores dentro del cual se espera que esté el valor de la
cantidad que se mide.
 TÉRMINO DEL ANÁLISIS

• Medida final que debe ser una verdadera indicación del punto
final.

• Es el aspecto menos difícil del análisis:medición final,cálculos y

resultados.

• Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisión.

• Exactitud Error relativo

• Precisión Desviación estándar

 Buena precisión Buena precisión
Buena exactitud Mala exactitud

x x x
x xx

x x x
x x

x
Mala precisión Mala precisión
Mala exactitud Buena exactitud