ANALISIS DE ORO Y

PLATA POR ENSAYO

AL FUEGO (FIRE
ASSAY)

EXPOSITOR ING. GIANN NORBERT CULQUITANTE

MORENO
 INGENIERO GIANN NORBERT CULQUITANTE MORENO
 DESEMPEÑO CARGOS DIFERENTES EMPRESAS EL
RUBRO DE LABORATORIO,METALURGIA Y MINERIA.
 SUPERVISOR DE CALIDAD.
 JEFE DE PROYECTOS.
 JEFE DE LABORATORIO.
 ENCARGADO DE LA IMPLEMENTACION DE LA ISO 17025.
LA NORMA UNE-EN ISO/IEC 17025 FUE DISEÑADA PARA
QUE LA UTILICEN LOS LABORATORIOS DE ENSAYO Y
CALIBRACIÓN.
 CONSULTOR EN MINERIA.
OBJETIVO

 Capacitar al personal con las pautas necesarias para realizar un

ensayo optimo y de calidad en la técnica del ensayo al fuego.
 Obtener resultados confiables para la satisfacción de nuestros
clientes.
 Viabilidad de proyectos.
INTRODUCCION

 La técnica de “Ensayo al Fuego”, “Vía Seca”, “Fire Assay”

permite determinar la cantidad de oro y plata en minerales,
concentrados, entre otros. esta técnica a perdurado a través del
tiempo y aun habiéndose realizado esfuerzos destinado a
desarrollar nuevos métodos de análisis Instrumentales, los
procesos de rutina para la determinación de plata y oro están
basados aún en las técnicas tradicionales de ensayo por
fundición.
 Conociendo que el oro se presenta generalmente en forma de partículas,
hay peligro de segregación, por esta razón todas las muestras para
determinación de plata y oro, deben ser pulverizadas finamente y
cuidadosamente mezcladas antes de ser pesadas esto también permite
una buena fusión de la muestra.
INTRODUCCION
 Es importante considerar el muestreo, definido como la operación de
remover una pequeña fracción o parte, que denominaremos muestra,
desde un conjunto de material de mucho mayor volumen, de tal manera
que las características del conjunto puedan estimarse estudiando las
características de la muestra.
 Si la materia muestreada es rigurosamente homogénea, no importará lo
pequeña que sea la fracción que se considere o la forma en que se
extraiga y siempre presentará las mismas características del total.
 En general, los errores de muestreo, preparación y análisis pueden dar
origen a desaciertos en la decisión de Inversiones de capital, en la
proyección de flujos de caja, en la programación de objetivos de
producción, en el diseño de procesos metalúrgicos, etc. Estos errores
ocasionalmente pueden tener consecuencias desastrosas por lo que
siempre es aconsejable conocer la precisión y exactitud de los sistemas
de muestreo en uso.
 Recuerde un error de un 1ppm (1 gramo por tonelada métrica) puede ser
catastrófico en la decisión de un proyecto de gran escala.
ESQUEMA GENERAL DE
ENSAYO AL FUEGO
OBJETIVO DEL METODO

1. Conocer los fundamentos para determinar la ley de oro de un

mineral mediante el ensayo por vía seca.
2. Reconocer los equipos, reactivos e instrumentos necesarios para
realizar el ensayo.
3. Conocer los principios básicos de seguridad e higiene
ocupacional en laboratorio de ensayo al fuego.
 3. DEFINICIONES

 3.1. Crisol de arcilla: es un vaso fabricado de arcilla que resiste altas temperaturas y se usa para
contener la muestra con los fundentes.
 3.2 Crisol, cápusla de porcelana: es un vaso pequeño que se usa para soluciones, fabricado de material
de porcelana que resiste altas temperaturas.
 3.2. Copela. Es un copita, pequeña, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de ceniza de hueso o
magnesita.
 3.2. Copelación. Oxidación por fusión de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El plomo es
oxidado con litargirio (PbO) así como otros metales básicos presentes, los metales oxidados son
absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la copela un oro y plata en doré.
 3.3. Doré. Es una gota de oro – plata (aleación de oro y plata) resultado de la copelación.
 3.4. Partición o refinación. Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de plata
utilizando ácido nítrico.
 3.5. Incuartación. Adición de plata al análisis de la muestra con la finalidad de facilitar la separación del
oro de la plata.
 3.6. Corrección de copela y escoria. Análisis de la copela y copela utilizada en el análisis de la muestra,
el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el análisis de la muestra.
 
4. EQUIPOS Y MATERIALES
 A continuación se presenta los equipos y materiales
usados dentro de laboratorio quimico para ensayo al
fuego.
 Se considera los equipos para preparación mecánica de
muestra en este manual que usualmente se encuentran
en laboratorio quimico-metalúrgico.
EQUIPOS

1. Mufla eléctrica. Se usa para

fundición y para copelación.

Alcance de temperatura de 1100 °C + 10 °C.

Se presenta en trifásicos y monofásicos.
Tienen control de temperatura digital y también analógico.
 EQUIPOS

2. Balanza micro analítica o

también se denomina
microbalanza.

Rango de medición de 0 – 5000 mg.

Marca: Sartorius /Mettler.
Precisión: 0.000001 g. Ultrasensible, con cápsula de vidrio protectora.
 EQUIPOS

3. Balanza de presición.

Rango de medición de 0 – 200 g. Y de 0 – 500 g.

Marca: Sartorius /Ohauss.
Precisión: 0.01 g y 0.0001g. Sensible, con cápsula de
vidrio protectora.
 EQUIPOS

4. Plancha de
calentamiento

Rango de temperatura de 0 a 400 °C.

Marca: CIMAREC u otras.
Con termostato.
 EQUIPOS

 
5. Extractor área de
fundición.

Para extracción de humos y gases.

 EQUIPOS

 
6. Campana extractor área de
copelación/partición.

Para el horno mufla eléctrico

de copelación.
Para el área de partición o
refinación con ácidos.
 EQUIPOS

7. Trituradora de
mandíbulas
Tambien conocida como chancadora de quijadas, sirve
para triturar minerales de tamaños mayor a 2 pulgadas
y obtener hasta tamaños menor a ¼ pulgada.
 EQUIPOS

8. Pulverizadora de
anillos.
Olla con anillos en su interior con capacidad para muestra de 210
g.Trituración, Mezcla, Fricción
Se recomienda especialmente para aquellas aplicaciones en las que
se requiere una trituración ultrafina, rápida y sin pérdidas de grado
analítico. Granulometría de entrada menor a 15 mm y se obtiene
hasta menor de 40 micras.
 
 MATERIALES

9. Lingotera

Para vaciado de material fundido de crisoles.

 MATERIALES

 10. Yunque

Para base del martilleo y asi separar la escoria del régulo, asi mismo
con ayuda del martillo el cono de plomo darle forma de cubo.
MATERIALES

 
11. Martillo.

Para martillar el régulo de cono darle forma de cubo.

 MATERIALES

12. Pinzas para

martilleo.

Para hacer girar el régulo y poder facilmente martillar y darle forma de

cubo.
 MATERIALES

13. Tenazas para tomar

crisoles de arcilla.

Para introducir al horno los crisoles de arcilla y luego de fundido retirar

los crisoles y colar en la lingotera.
 MATERIALES

14. Tenazas para

tomar régulos.

Para introducir al horno y retirar las copelas.

 MATERIALES

15. Pinzas para doré.

Para facilitar la manipulación del doré.

 MATERIALES

16. Pinzas para crisoles de

porcelana.

Para facilitar la manipulación de los crisoles de porcelana cuando están

calientes y con contenido de ácido nítrico.
 MATERIALES

17. Crisoles de
porcelana 15 ml.

Para la partición de doré, separar el oro de la plata mediante ácido

nítrico diluido al 12.5%, hasta concentrado. Para refogar o calcinar el
oro.
MATERIALES

18. Placa de aluminio

Para crisoles de porcelana de capacidad de 20 piezas a más. Asi mismo para

copelas.
MATERIALES

19. Placa de acero.

De capacidad para 20 a 36 crisoles de arcilla. Que permiten ahorrar tiempo al
ingresar muestras al horno.
 MATERIALES
 
5.2.13. Crisoles de arcilla
de 20 g.

De capacidad para 20 gramos de muestra mas 100 gramos de fundentes.

Hay de capacidad de 20, 30 y 50 g de muestra.
MATERIALES
 
 
20. Copelas

De numero 7, 8 y 9 para régulos desde 20 gramos a 60 gramos..

REACTIVOS
Litargirio (PbO): punto de fusión es de 883ºC tiene una gran
importancia en nuestro análisis permite que el plomo colecte el
metal precioso. Además de combinarse con la sílice produce
silicatos fácilmente fusibles por lo cual es un buen fundente:

El plomo es reducidor y arrastra con el, lo metales preciosos. Además

ayuda a fusionar, reduciendo la viscosidad.
Carbonato de Sodio :

Bórax: Es un excelente flujo ácido, baja el punto de fusión de la

muestra, tiene alta Viscosidad por lo que retiene oro y plata en el
molde. Ayuda a disolver todos los óxidos metálicos así como
materiales inertes, el bórax absorbe agua cuando se expone a la
atmósfera.
Sílice. (𝑺𝒊𝑶𝟐) Cuyo punto de fusión es 1755°C es un fuerte fundidor ácido, la
sílice, se emplea en la fusión de muestras con alta concentración de 𝐵𝑎𝑆𝑂4,
𝐶𝑎𝐶𝑂3, ácidos básicos metálicos. La sílice actúa como escorificador del
fierro principalmente.

Harina: Es un reductor, reduce al PbO a Pb y forma gases de bióxido de

carbono,
PbO + C6H10O5 = CO2+ Pb + PbO
Nitrato de potasio (KNO3): Es un reactivo que tiene un poder oxidante de
aproximadamente 4 g de plomo metálico que puede ser oxidado alitargirio
por cada gramo de nitrato agregado.
PbS + KNO3 = SO2+ Pb + PbO + K2SiO3
Cloruro de sodio (NaCl): Se le agrega de 2 a 3 g de sal sobre lacarga mezclada del
crisol antes de pasar a fusión. La sal cuando se funde forma una capa delgada sobre
la carga y actúa como una membrana.

Acido nítrico (HNO3) : Para preparar 100 ml de solución, a 87.5 ml de agua se le

agregan 12.5 ml de ácido nítrico.

Flux o Fundente (Mezcla de sustancias): 64.50 % de litargirio, 25.80% de

carbonato de sodio y 9.70 % de bórax, que ayudan a la fundición. Estas
proporciones pueden variar de acuerdo al laboratorio y tipo de muestra.

Copela: Recipiente moldeado en fresco y endurecido, elaborado con 75 %

ceniza de hueso y 25 % cemento.
Hidróxido de amonio (NH4OH) al 10%: Para preparar 100 ml de solución, a
90 ml de agua se le agregan 10 ml de hidróxido de amonio.
Agua destilada:
6. REACCIONES

Principales reacciónes : Etapa de fundición

 
PbS + 3 PbO + Na2 CO3 = 4 Pb + Na2 SO4 + CO2

ZnS + 4 PbO + Na2 CO 3 = 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2

 
2 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2 CO3 = 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO2
 
6. REACCIONES

El carbonato de sodio, la sílice y el bórax reacciónan :

 
Na2 CO3 + SiO2 = Na2 SiO3 + CO2
 
Na2 CO3 + Al2O3 = Na2Al2O4 + CO2
 
Na2 B4 O7 + 2 CaO = Na2O. 2 CaO. 2 B2O3

Escoria
REACCIONES

1. Muestra de Sulfuro.
En presencia de litargirio y carbonato de sodio.
REACCIONES

2. Reacciones de oxidación.
Es indispensable la oxidación de las impurezas para que se forme la
escoria con los reactivos de la fundición y no al botón de plomo. La
oxidación puede verificarse en la fundición misma, añadiendo nitrato
de potasio:
MUESTRAS OXIDADAS
EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL
REQUERIDO.

 Guantes aluminizados largos.

 Mandil aluminizado.
 Lentes con protección lateral.
 Careta aluminizado o careta de plástico.
 Respirador para polvos, humos y gases.
 Zapato industrial con casquillo de acero en la
punta.
 Overol industrial.
 Guantes de carnaza y guantes de latex para
refinar.
 Faja lumbar.
7. RECOLECCIÓN, PREPARACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.
 1. La parte de recolección no aplica al
laboratorio ya que sólo recibe las muestras
para análisis.
 2. Preparar, almacenar las muestras de
acuerdo al procedimiento. (se verá en
detalle en el módulo de preparación
mecánica de muestras)
 3. La muestra es recibida en el área de
análisis químico a un tamaño de150 mallas
(puede usarse otra malla fina), para realizar
el análisis de oro – plata por copelación.
8. INTERFERENCIAS

Si el doré contiene alguno de

los siguientes elementos en
exceso, no se logrará la
precisión y exactitud
requerida para este método
de prueba.
 Sulfuro: Las muestras que contienen sulfuros, interfieren formando una
mezcla de sulfuros metálicos, depende de la cantidad de sulfuros el matte por
encima del botón de plomo, siempre retiene una cantidad de oro y plata

Niquel, Zinc: Parcialmente recogido en el botón de plomo. La maleabilidad

del botón se ve afecta por las concentraciones considerables. La interferencia
se da durante la copelación cuando un anillo de óxido metálico se forma
alrededor del glóbulo. Este anillo, llamado escoria retiene el oro
 Cobre: El cobre con el plomo forman una aleación que es dura al momento de
martillar el regulo. Durante la copelación la presencia de cobre causa el
enfriamiento del plomo a temperaturas normales de copelación. Si la
temperatura se incrementa en un intento para evitar la congelación, se pueden
dar apreciables perdidas de oro y plata.
 Arsénico y Antimonio: Los arseniuros y amoniuros metálicos, conocidos como
speisses, se forman durante la fusión. Dependiendo de la concentración del
metal que interfiere, el speiss puede aparecer como un pequeño glóbulo o como
una capa en la parte superior del botón de plomo que retiene oro y plata.
 Teluro: Interfiere en la copelación reduciendo la tensión superficial del glóbulo
fundido. El oro por lo tanto se pierde debido a la absorción de la copela.
 Cromo: Los minerales con alta concentración de cromo son extremadamente
difíciles de fundir a temperaturas normales y flujo. Puede haber perdida de oro y
plata.
 Carbón, grafito o materia orgánica: Puede resultar en fusiones pobres y
shotting. Difícil de acertar la cantidad de nitrato de potasio a añadir.
ETAPAS DE VIA SECA

 Etapa de Fundición.
 Etapa de Copelación
 Etapa de Partición.
 Etapa de pesado del metal.
I. ETAPA DE FUNDICIÓN.
 La muestra se mezcla con agentes fundentes (Flux), se funden a alta
temperatura. El objetivo de la fundición es colectar en un botón de plomo
(regulo) todo el oro y la plata presente en la muestra. La fundición de la muestra
se efectúa en recipientes refractario (crisoles o escorificadores) por la acción
conjunta del calor y el fundente, el cual contiene mayor cantidad de litargirio
(óxido de plomo PbO) El óxido de plomo se reduce a plomo, este colecta el
metal precioso. Cuando la mezcla fundida se enfría, el plomo con el metal
precioso permanece en el fondo cubierto por una escoria vítrea que permanece
en su parte superior. El peso del botón de plomo o regulo es un factor muy
importante en el análisis de oro y plata, porque se ha demostrado
experimentalmente que el poder colector del plomo aumenta con el peso del
botón de plomo o regulo un buen regulo su peso debe ser un máximo de 30
gramos. Las escorias deben ser muy fluidas y no atacar el crisol y cuando estén
frías, deben separarse fácilmente del plomo y ser homogéneas, lo que indica
que la muestra ha sido completamente descompuesta en la fundición.
FUNDICION
 El principio del análisis por vía seca es colectar el oro y la plata
por plomo líquido a temperatura 860°C -1064°C
PREPARACION DE FLUX

 Flux es la mezcla de varios fundentes.

 Fundente Sustancia que facilita la fundición; objetivo de la adición
de fundentes es bajar el punto de fusión de la muestra, oxidar o
reducir según el tipo de fundente empleado. Se mezcla con otra
para facilitar la fundición.
 Sustancia que se emplea para eliminar óxidos y otras sustancias
no deseadas o impedir su formación.
 El mineral que tiene la Mina es complejo, porque contiene
compuestos de galena, blenda, pirita, carbonatos de calcio, óxidos
de manganeso.
 La composición del flux o fundente varían de acuerdo a la
composición de la muestra, en el laboratorio generalmente se
presentan muestras de sulfuros fuertes, en poca cantidad óxidos.
II. ETAPA DE COPELACIÓN.

 El proceso de copelación tiene por objeto separar el oro y

la plata del plomo que se colecto en la fundición y de las
otras impurezas metálicas existentes.
 Consiste en una reacción oxidante en la copela,
transformándose el plomo metálico en oxido, que en su
mayor parte es absorbido por la copela y el resto se
volatiliza, quedando un botón de oro y plata, llamado
DORE.
 Para la copelación, previamente se calientan las copelas
en la mufla a temperatura 950 °C, durante 20 a 30 min.
COPELACION
INTERFERENTES EN LA
COPELACION
COPELACION
III. ETAPA DE PARTICIÓN.
 La partición se realiza con ácido nítrico, al colocar a una
temperatura de fusión de 120 °C, la plata se disolverá con estos
ácidos,resultando verse el oro puro en dicha solución.
IV. ETAPA DE PESAJE

 Para esta etapa se debe utilizar una balanza de 5 dígitos,

MICROBALANZA SARTORIUS. Modelo CPA26P la
sensibilidad es máximo que soporta es de10 mg y mínimo
es de 0.001mg
PROCEDIMIENTO

1)Pesar una muestra de 20g y agregarlo donde ya se

encuentra el flux preparado.
2) Agregar oxidante (nitrato de potasio) o reductor (harina
común), de acuerdo a la naturaleza de la muestra.
PROCEDIMIENTO
3) Enumerar crisoles según orden de trabajo (reciclar crisoles, 03
usos como máximo según nivel de deterioro). Ordenar los crisoles de
arcilla en rack de madera y colocar en cada uno de ellos según
corresponde (colocar muestras, que contiene además el flux y
reactivos de dosificación). Cubrir con una capa de Bórax
4) Calentar el horno de fundición hasta 830 °C (temperatura de
carguío de muestras), pasado 20 a 30 minutos subir a 980 °C (T° de
análisis de plata), y a 1050 °C (T° de análisis de oro). Colocar los
crisoles dentro del horno con ayuda de la tenaza metálica en forma
ordenada.
PROCEDIMIENTO

5) Retirar el crisol del horno realizando movimientos circulares así

tener mejor aglomeración de plomo y golpear sobre la superficie de la
mesa metálica, la parte inferior del crisol debe adquirir un color rojo
claro, verter la fundición sobre el molde de hierro (lingotera) de cono
invertido previa agitación en forma rotatoria y golpes suaves contra el
fondo, luego enfriar naturalmente como se observa en la figura
PROCEDIMIENTO
6) Dejar enfriar unos 15 minutos, retirar la escoria de la lingotera,
golpeando con un martillo para liberar el régulo de plomo que debe
tener 30 g apróx. y darle la forma de un cubo y Colocar sobre los
crisoles conservando la codificación inicial y luego copelar.
7) Las copelas previamente serán puestas en el horno por un tiempo
de 10 minutos a 860 ° C.
PROCEDIMIENTO
8) Formar al régulo de plomo auro-argentífero de forma
cúbica, esto facilita en la fase de copelación.
9) Para la copelación, previamente se calientan las copelas en
la mufla ha más o menos 850 °C, durante 15 a minutos hasta
que estén calientes, se abre la puerta con las pinzas, se
colocan los régulos en las copelas y se cierra nuevamente la
mufla, se sube la temperatura a 950 °c cuando se observe
que la superficie del plomo se pone en la copela esté en forma
convexa se entreabre un poco la mufla, esto con la finalidad
de que ingrese oxígeno y consiguientemente oxidar el plomo.
PROCEDIMIENTO
PROCEDIMIENTO
10) Codificar las copelas de acuerdo al número de cada crisol y extraer los dorés
(oro/plata) con una pinza especial, limpiando su base con una brocha y laminar con
martillo para su respectiva PARTICION.
11) Se pesa el dore obtenido, luego se coloca en un crisol de porcelana codificado,
se agrega 10 mL de ácido nítrico diluido 1:6 o 15%, calentando a 140°C (plancha de
calentamiento) por 20 minutos, para aumentar la velocidad de reacción. Se retira la
solución formada y se agrega 10 mL de ácido nítrico (1:1) y se coloca en la plancha
de calentamiento por 10 min. Se vuelve a retirar la solución formada del crisol y se
adiciona 5 mL de ácido nítrico concentrado, calentando por 5 min.
Se decanta la solución y se lava bien con agua destilada 3 veces, luego se lava con
hidróxido de amonio (1:6) y finalmente volver a lavar con agua destilada.
12)Se seca el crisol en la plancha de calentamiento por 5 minutos, se procede a
calcinarlo subiendo la temperatura de la plancha al máximo, por un tiempo de 10 min.
Se enfría bien los crisoles de porcelana y se pesa el botón de oro (oro refogado) en la
microbalanza.
PROCEDIMIENTO
PROCEDIMIENTO
ENCUARTACIÓN
Esta operación consiste en agregarle plata químicamente pura a los
análisis de oro, porque las aleaciones de oro y plata son insolubles en
HNO3 diluido o cuando la proporción de oro y plata es inferior a 1:3 (1
de oro por 3 de plata). En cambio si la plata se encuentra en una
proporción mayor que la indicada, se disuelve muy fácilmente en
HNO3 diluido. Esta adición de plata es indispensable pues el oro en
los minerales va siempre acompañado de plata, con lo que haría
imposible obtener un Boston de oro puro. La encuartación puede
realizarse al momento de añadir el fundente a la muestra. La cantidad
de plata es variable y depende de la riqueza de oro del mineral.
9.0 PROCEDIMIENTO
13) Enfriar bien los crisoles de
porcelana y pesar el botón de oro
en la microbalanza sartorius,
modelo CP2P; registrando el peso
en los formatos de trabajo.
14) Reportar los resultados en la
hoja de trabajo.
15) Ordenar y limpiar el área de
trabajo.
 950°c

HNO3
10.0 CALCULOS

RESULTADO Au = (LECTURA DE LA BALANZA en gramos)(1 000,000) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA en gramos)

Para obtener la ley de plata sin usar incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (g) – PESO DE ORO(g))(1 000,000) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA (g))

Para obtener la ley de plata cuando se usa incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE – (PESO DE ORO + PESO DE INCUARTE))(106) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA)
CONCLUSIONES

 Aplicando los conceptos de fundición,

copelación y partición, tomaremos una
decisión correcta al momento de analizar una
muestra.
 La calidad de los materiales y equipamiento
que se usen para el análisis de oro y plata
deben de ser de calidad, y minimizar los
errores de ensayo por materiales y/o equipos.
 La experiencia del personal es el punto mas
importante en el análisis de oro y plata.

 https://www.youtube.com/watch?
v=rAmxgWleXFs
EXAMEN
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metalúrgicos.

GRACIAS