Sunteți pe pagina 1din 16

Conferinţa Naţională de Comunicări Stiinţifice Studenţeşti

"Anghel Saligny" - Ediţia a VIII-a

STUDII SI CERCETARI PRIVIND CARACTERIZAREA STRATURILOR


SUBŢIRI DE TiN OBINUTE PRIN METODA CVD

Studenti: Florin– Anul II, I.A.I.M


Coordonatori: Conf.dr.ing. Stela
Cuprins
 Introducere
 Analiza difractometrica
 Rezultatele analizei difractometrice
 Determinarea microduritatii
 Rezultatele microduritatii
 Concluzii
 Bibliografie
Introducere
• Straturi subtiri de TiN obtinute prin metoda CVD au
fost caracterizate prin metoda de difractie cu raze X
pentru a pune in evidenta fazele caracteristice
acestuia. De asemenea sa efectuat si o evaluare a
duritatii prin metoda microVickers.
• Aceasta metoda pune in evidenta mai multe aspecte:
daca stratul este uniform depus pe suprafata suport
iar consecinta este uniformitatea duritatii (atat la
margine cat si in interiorul materialului pregatit prin
taiere in sectiune transversala).
Analiza difractometrica
• Analiza structurii cristaline a filmelor subtiri a
fost efectuată prin difractie de raze-X (XRD).
• Difracţia de raze X (XRD) este utilizată atât la
identificarea fazelor cristaline ale unui material
cât şi la estimarea proprietăţilor structurale şi
microstructurale ale acestor faze, cum ar fi
dimensiunea cristalitelor, orientarea
preferenţială, defectele structurale,
microtensiunilor celulei elementare etc.
• În cazul filmelor subţiri, această tehnică permite
determinarea stresului sau tensiunii precum şi a
grosimii filmelor.
• Variaţia dimensiunilor cristalitelor, a stresului precum şi
a grosimii induc efecte de lărgire ale maximelor de
difracţie.
• Fiind o tehnică nedestructivă, difracţia de raze X poate
fi utilizată şi pentru studii in situ.
• Extragerea informaţiilor structurale globale din
difractogramele de raze X se face pornind de la trei
mărimi măsurabile şi anume: intensităţile integrale ale
maximelor de difracţie; poziţiile unghiulare ale
maximelor; profilul maximelor de difracţie
Figura 1 Interactiunea razelor X cu suprafata analizata (planele atomice)

Din figura 1 se observa cum razele X incidente lovesc planele atomice la un anumit unghi θ
pentru ca mai apoi acestea sa fie reflectate la un unghi 2θ respectand:
nλ = 2d sin θ Legea lui Bragg-Bretano
unde: λ – lungimea de unda; d – distanta interplanara; 2 θ - unghiul de difractie format de
razele X incidente si difractate
Procedura de folosire a instalatiei de difractie cu raze X tip DRON 3M sa efectuat pentru analiza probelor
de TiN. Aceasta a presupus urmatoarele: furnizarea racirii cu apa a tubului de raze X,

pornirea si stabilirea curentului si tensiunii masurarea fondului de radiatii si


inalte la tubul de raze X monitorizarea mersului instalatiei

citirea indicatiei de la goniometru pentru


asezarea probei pe suport
monitorizarea unghiului θ.
Rezultatele analizei difractometrice

• După cum relevă analiza din figura 2 la un unghi


θ=21,73° se obţine un maxim corespunzător planului
(200)

• Cel de-al doilea maxim al curbei corespunde


planului(111) care apare pentru un unghi θ = 18,25°

• Cel de-al treilea maxim al curbei corespunde planului


(220) care are valoarea unghiului θ = 31,26°.

• Rezultatul este favorabil şi certifică existenţa stratului


de TiN (la maximele curbelor difractometrice).

Figura 2 Spectru de difractie pentru TiN


obtinut la temperatura 1050°C
Figura 3 Spectru de difractie de raze X pentru TiN obtinut la temperatura 950°C

La temperatura de 950°C maximul picului corespunde unghiului θ = 18,20° corespunzator


planului (111)
Cel de-al doilea maxim al curbei corespunde planului(200) care apare pentru un unghi
θ = 21,58°
Cel de-al treilea maxim al curbei corespunde planului (220) care are valoarea unghiului
θ = 29,5°
Rezultatul este favorabil şi in acest caz, se certifică existenţa stratului de TiN (la maximele
curbelor difractometrice).
Determinarea microdurităţii straturilor
subţiri
• Microduritatea straturilor subţiri poate fi
măsurată cu ajutorul metodei Vickers sau Knoop
care utilizează un identor de diamant.
• Penetrarea identorului (o piramidă tetragonală
sau rombică) se realizează dinamic,
microduritatea determinandu-se cu un microscop
optic după forma şi mărimea microurmei lăsată
pe suprafaţa stratului.
Determinarea experimentală
• Microduritatea straturilor a fost realizată prin metoda Vickers
realizată cu ajutorul unui microscop optic de tip LECA M-400-
H1 (Hardness Testing Machine) figura 4, echipat cu o interfaţă
(Autostage Controller AT-201, LecoCorp).

Figura 4 Microdurimetru Vickers tip LECA M-400-H1(a);


Etape in realizarea analizei de microduritate
Rezultatele microduritatii
Tabel 1 Masuratori ale microduritatii straturilor subtiri de TiN

Timp Microduritate
Numarul Numar Diagonala d d2 Sarcina HV0,05
determinarilor apasare diviziuni [µm] [µm2] [N]
[s] [MPa]

1 15 2,78 0,80 0,64 0,001 28520


2 15 3,97 1,14 1,31 0,002 28310
3 15 6,30 1,81 3,28 0,005 28260
4 15 8,88 2,56 6,58 0,010 28180
5 15 14,11 4,05 16,5 0,025 28090
6 15 20,03 5,75 33,11 0,050 28000

Pentru marirea preciziei au fost efectuate mai multe determinari, la diferite sarcini ce
au fost reprezentate in tabelul 1, iar aparatul ne indica o valoare medie a microduritatii
HV0,05 = 28000 Mpa, valoare care este în concordanţă cu datele din literatura de
specialitate, în raport cu microduritatea substratului (94% WC- 6%Co) care este de
HV0,05 = 14980 Mpa.
Figura 5 Aspectul microstructural al stratului
subtire vazut prin sectiune transversala de TiN

In figura 5 se poate observa sectiunea


transversala a stratului de TiN precum si
suprafata suport.

Microduritatea plăcuţelor
acoperite cu TiN in sectiune
transversala iar in figura 7 este
prezentata duritatea stratului
fata de substrat.
Duritatea stratului de TiN 28000 Mpa
fata de substrat 14980 Mpa
Figura 7 Aspectul
amprentelor
Figura 6 Determinari multiple ale
microduritatii in sectiune transversala
(amprente efectuate in apropierea
marginii si in interiorul stratului subtire)
Concluzii
• Am parcurs procedura de lucru pentru analiza de difractie
cu raze X pentru determinarea fazelor existente in urma
depunerii stratului de TiN.
• In urma efectuarii analizei de difractie cu raze X pe probele
de TiN obtinute la temperaturile 1050°C si 950°C s-au pus
in evidenta fazele caracteristice planelor cristalografice la
unghiurile ɵ specifice.
• In urma efectuarii analizei de microduritate se observa
valori apropiate ale duritatii efectuate prin metoda
microVickers de unde se poate observa uniformitatea
stratului de TiN.
Bibliografie
• 1. Notite de curs – PMMC Conf.dr.ing. Stela CONSTANTINESCU

• 2. Manualul aparatului de difractie DRON 3M

• 3. Proprietatile metalelor si metode fizice de control. Indrumar


de laborator editia a II-a Stela CONSTANTINESCU, Constantin
GHEORGHIES, Galati, 1999.
Va multumesc
pentru atentie!