Determinación de atenolol en

productos farmacéuticos por

espectrometría de FTIR.
Química Analítica III
Fredy Ordoñez Ramos.
Introducción Nuevos métodos Analíticos:
El atenolol presenta bandas en UV
y en (MIR).

La espectrometría FTIR, es :
"Selectividad y especificidad“
Estructura del atenolol

Grupo :β-bloqueadores. Industria farmacéutica,

1.PAF absorben radiación IR.
Principio activo farmacéutico.
(anti-hipertensivo, dopaje) 2.Evolución de la técnica –en
instrumentación.

Requerimiento de control de 3. Soluciones efectivas.

calidad: PAF
(USP) : HPLC con detección UV.
Objetivo del trabajo.
Método alternativo –simple, rápido y
accesible– basado en la Espectrometría FTIR

Características básicas –método.

Determinación de atenolol en formulaciones

farmacéuticas sólidas.

Espectrometría FTIR HPLC con detección UV.

Parte Experimental.
Instrumentación
1.Espectrómetro FTIR Perkin Elmer (PE), modelo Spectrum 2000 .

2.Fuente de radiación PE MIR.

3.Divisor óptico intercambiable de KBr.

4. Detector de respuesta rápida de mercurio-cadmio-telurio(MCT-

MIR).

5.CTIR de geometría circular con ventanas circulares de ZnSe. (celda es

de desmontable ).

6.Ultrasónido , y sistema de guarda columna con membranas de

nylon.
 Reactivos, estándares y muestras.
Tipo grado analítico.
Blanco (CHCl3).
solución patrón (1% (p/v)) de atenolol 95%).
Muestras de PAF 50 y 100 mg del principio activo.
Estándares de trabajo entre 0,1 y 1,0% (p/v),

Preparación de soluciones muestra

PULVERIZAR
MUESTRA

TUBO DE
ENSAYO

EXTRACCION
CLOROFORMO SOLIDO-QUIDO ULTRA SONIDO

FILTRAR AFORAR
Procedimiento general.

1.ESPECTROMETRIA CON TFIR.

blanco , los estándares y las soluciones-muestra.

2.La concentración Atenolol:-interpolación de la

curva de calibración.

2.MÉTODO DE REFERENCIA
-HPLC con detección UV.
Resultados y Discusión.
Caracterización espectral del sistema.

Comportamiento espectral del disolvente (Espectro del cloroformo puro)

.
Espectros FTIR del principio activo farmacéutico (Atenolol)
Blanco del sistema-Zonas de transparencia del cloroformo
bajo las condiciones de trabajo seleccionadas
Espectros con transformada de TFIR-Picos de interés.
Estudios de viabilidad de la propuesta metodológica
Comportamiento espectral de estándares y muestras
Ampliación de las bandas de 1512 cm–1 y 1300 cm–1,
indicando los límites de las líneas de base.

a) Blanco
b )y c ) estándares de atenolol
en CHCl3
d )Sln muestra.
e )Sln-muestra fort. con PAF.
a) Blanco
B )y c ) estándares de atenolol en CHCl3
d )Sln muestra.
e )Sln-muestra fort. con PAF
Optimización de parámetros
experimentales.
Parámetros espectroscópicos instrumentales
El proceso de extracción.
(Preparación de la solución-muestra).
Espectros FTIR correspondientes a:
a) blanco (CHCl3);
b) estándar de Atenolol 0,4% (p/v) en CHCl3 y
c) solución-muestra de concentración equivalente, analizada por el
método propuesto
Validación del método
propuesto.
Características analíticas del método propuesto.

CCS
A(1512 cm-1) = 9.10 –5 + 0,9032 [Atenolol]

A(1300cm-1)=1. 10–4 + 0,1426 [Atenolol],

(r) de 0,9997 y 0,998

Frecuencia de análisis: 30 muestras h–1.

Efecto de matriz.
Análisis de muestras reales.
Conclusión

-la espectrometría con TFIR, es ventajosa con

respecto HPLC-UV-VIS.

-la estrategia de trabajo del método desarrollado

de análisis simple, rápido y robusto

- Bajo costo y accesible a muchos laboratorios

- Se adelantan diseños para realizar análisis a

otros tipo de fármacos.
Referencias Bibliográficas

1. Katzung B.G.; “Farmacología básica y clínica”,

Editorial El Manual Moderno, México 2005.
2. Goodman and Gilman.; “Las Bases farmacológicas
de la terapéutica” Editorial Médica Panamericana,
Buenos Aires, Caracas,1986.
3. World Anti-doping Agency(WADA), “The world
anti-doping code, The 2005 prohibited list-
International Standard”, Lausanne,
Switzerland, 2004.