PRACTICA 2 : DESTILACIN

POR ARRASTRE DE VAPOR

Laboratorio de Qumica Orgnica Equipo 4
Trinidad Len Susana Rodriguez Gmez Abigail

DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

La destilacin a presin reducida o al vaco consiste en disminuir la presin en el montaje de destilacin con la finalidad de provocar una disminucin del punto de ebullicin. Se utiliza cuando el lquido tiene un punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta temperatura Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilacin con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua.

EJEMPLO: Luego de la destilacin fraccionada se obtiene un material

llamado ter de petrleo que tambin debe ser destilado para su aprovechamiento. El problema es que si se lo destila de la misma manera que el crudo (fraccionada), su punto de ebullicin es muy alto y el lquido se quemara o se evaporara gran parte del material.
La temperatura de descomposicin de dicho material es menor que la de ebullicin. A los 350 C, las cadenas carbonadas comienzan a descomponerse. Dicha temperatura no alcanza para destilar el material

La destilacin por presin reducida.

consiste en disminuir la presin a la que est sometido el lquido a destilar ( la presin normal es de 760 miligramos de Mercurio, la presin a la que se somete es de 40 miligramos de mercurio aproximadamente), de esta manera, su punto de ebullicin tambin disminuye, y al destilar el material no se pierde por evaporacin.

DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR

Es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en una mezcla.

LEY DE DALTON
Que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica.
Esta temperatura ser menor a la del punto de ebullicin del componente mas voltil.

Esta tcnica se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas (t limn. menta, canela, cscaras de naranja o limn, ans, pimienta, lavanda ,etc,)

Los aceites esenciales son aplicados en diferentes industrias: - Industria cosmtica y farmacutica: perfumes, principios activos, etc.

Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de bebidas ,helados, galletitas, golosinas, productos lcteos, etc.

- Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones,

detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc.

- La aromaterapia ha tenido un gran crecimiento y aceptacin, la comercializacin de los aceites esenciales puros, como ingredientes de los productos aromaterpicos, ha motivado la bsqueda de nuevos aromas, ms exticos y con propiedades seudofarmacolgicas.

COMO ES UNA DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR??

Se monta un sistema como el de la figura

La materia prima vegetal es cargada, de manera que forme un lecho fijo compactado. El vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, prximo a su base y con la presin suficiente para vencer la resistencia hidrulica del lecho. Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y va liberando el aceite esencial

Supongamos que Se pican entre 50g y 100g de la muestra a extraer (en este caso menta) y luego se depositan en uno de los balones. Se arma el aparato de la figura anterior (se adicionan algunas piedras de ebullicin)

DESARROLLO DE LA PRACTICA 2 PARTE EXPERIMENTAL (MATERIAL)

REACTIVOS

Clavo (especia), cascara da naranja, anis estrella o canela .. 30g Hexano 30ml Sulfato de sodio anhidro.0.5g Embudo de separacion de 250ml 2 soprte universal Anillo de fierro Rejilla de asbesto Union triple 14/23 Porta termmetro Columna de fraccionamiento 14/23 Termometro Mechero de bunsen oAgitador de vidrio oRefrigerante 14/23 oMatraz baln 250ml oTapn de hule horadado oMatraz baln de 50ml 14/23 o2 pinzas universales

MATERIAL

Nombre qumico: Hexano Sinnimos: Hexano normal- Hidruro de hexilo N CAS: 110-54-3 Frmula: C6H14 Aspecto y color: Lquido incoloro. Olor: Suave olor a gasolina Presin de vapor: 16 KPa a 20C Densidad relativa de vapor(aire=1): 3.0 Solubilidad en agua: Ninguna Punto de ebullicin: 69C Peso molecular: 86.2 Azul -1 : ligeramente peligroso Rojo -4 : extremadamente inflamable Amarillo -2 : cambio qumico violento Blanco : ninguno

HEXANO

Informacin toxicolgica
Efectos agudos Efectos crnicos

Contacto con la piel

Contacto con los ojos Inhalacin

Piel seca enrojecimiento

Enrojecimiento, dolor. Vrtigo, somnolencia, dolor de cabeza, dificultad respiratoria, nuseas, debilidad, prdida del conocimiento.

Puede causar dermatitis

Poli neuropatas

Ingestin

Dolor abdominal

SULFATO DE SODIO ANHIDRO

Nombre qumico: Sulfato de Sodio Anhidro Sinnimo: Sulfato de Disodio Formula: Na2SO4 Familia Qumica: Sales Inorgnicas

Apariencia: Cristales Blancos Olor: Inodoro Punto de Ebullicin: No aplicable Punto de Fusin: 884 C Presin de Vapor: No aplicable Densidad de vapor: No aplicable Velocidad de evaporacin : No aplicable Solubilidad a 20C: 19,4 grs /100 cm3

Azul 0 : material normal Rojo-0 : no se quemara Amarillo -0 : estable Blanco : ninguno

Informacin Toxicolgica
Sntomas de sobre exposicin Sensacin de irritacin en los ojos y nariz. Presencia de tos, estornudos, o erupciones en la piel. Principales formas de absorcin Oral, inhalacin, piel Precauciones de uso y manejo Guantes impermeables, botas, anteojos de seguridad Cambiar la ropa . Lavar la ropa antes de rehusar.

CLAVO Y CANELA (ESPECIAS)

El aceite esencial del clavo y de canela es rico en eugenol un derivado fenolico con formula C10H12O2 Tiene propiedades: Anticidas Antioxidantes Gastroprotectoras Bactericidas Antivirales Cuando se utiliza en cantidad superior se convierte en un potente veneno. Puede producir quemaduras ,llagas o dermatitis.

60% a 90%

DESARROLLO DE LA PRACTICA 2
EXPERIMENTO DE DESTILACIN SIMPLE POR ARRASTRE DE VAPOR

30g del material elegido

150ml

Destilacin por arrastre de vapor

calentamos hasta que empiece a hervir

UNA CORRIENTE DE VAPOR DE AGUA PASE POR EL REFRIGERANTE Y COLECTAR 100ML

DE DESTILADO

Separar la fase orgnica

verter el destilado

250ml

NOTA: El sulfato de sodio anhidro es una sustancia neutra con gran capacidad de absorcin del agua, por ser prcticamente inerte puede utilizarse para secar casi todo los solventes. para que tenga capacidad secante es necesario que la temperatura ambiental sea inferior a 32.4C

Secarla sobre sulfato de sodio Anhidro (NaSO4)

LA MITAD DE LOS EQUIPOS DESPUS DE HABER SEPARADO LA FASE ORGNICA DE LA ACUOSA

REALIZARAN

extracciones con 3 porciones de 10ml de hexeno y juntar los 3 extractos orgnicos con el aceite obtenido anteriormente

secar la mezcla sobre sulfato de sodio anhdrido y evaporar el disolvente

EXPERIMENTO DE DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

colocar el aceite obtenido de la destilacin anterior

Colocarlo en un bao de aceite

50ml con punta Esmerilada 14/23

Anotando la presin del sistema y el punto de ebullicin

Al terminar la destilacin, suspender el calentamiento , esperar a que se enfri el matraz.