INCERTIDUMBRE EN LAS MEDICIONES

Q.F. WILLIAN TAPIA RAMREZ 13 de abril del 2012

BPL
Son un conjunto de reglas, procedimientos operativos y prcticas establecidas para determinar las condiciones en que se planifican, realizan, controlan, registran, archivan e informan los procesos realizados por un laboratorio para asegurar la calidad y la rectitud de sus productos y servicios.

Los principios de las buenas prcticas de laboratorio tienen por objeto promover la CALIDAD de los datos de los ensayos/estudios.

CONTROL DE CALIDAD
Todas las medidas tomadas, incluyendo el establecimiento de especificaciones, muestreo, anlisis e informe de anlisis, para asegurar que las materias primas, productos intermedios, materiales de envase y productos farmacuticos terminados cumplan con las especificaciones establecidas para identidad, contenido, pureza y otras caractersticas.

Los laboratorios qumicos analticos no pueden sustraerse de la CALIDAD, sino que esta caracterstica debe ser la gua en su quehacer diario si quieren que los resultados generados sean reconocidos y aceptados y que sean la base firme para la toma de decisiones Ros, A ( 1998)
HERRAMIENTAS DE GESTIN

Vd de Mtodos
Clculo Incertidumbre Diagrama de control Gestin de equipos

Interlaboratorio

RESULTADOS TCNICAMENTE VLIDOS

PROCESO ANALTICO
Es la actividad experimental que engloba desde la toma o recepcin de la muestra hasta el resultado final (DISPOSICIN FINAL).

MEDICIN
Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.

MAGNITUD
Propiedad de un cuerpo o sustancia que puede expresarse cuantitativamente mediante un nmero y una referencia. Ejm: Longitud, T, masa, etc.

PROCESO DE MEDICIN
Ejecutor /metrlogo Objeto a medir Equipo de medicin Mtodo de medicin Condiciones ambientales

Resumen
Qu se mide? Con que se mide? Como se mide? Quien mide? Qu se obtiene? Mensurando Dispositivos de medicin Mtodo y Procedimiento de medicin Operador Resultado con incertidumbre

INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIN
Parmetro, asociado con el resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que en forma razonable se le podran atribuir a la magnitud por medir. Siempre que realizamos una medicin existe una incertidumbre sobre el resultado de esta medicin.

Error mximo permitido

x1-u1 x1 x1+u1 x3-u3 x x3+u3 3

x2-u2

x2

x2+u2

x4-u4

x4

x4+u4

L-emp

L+emp

Error de medida
Indicacin del instrumento de medicin menos el valor verdadero de la magnitud de entrada correspondiente.

e = X - Xv X (Xv -DX, Xv +DX)

DX
Xv

X
DX

X depende de lo seguro que queramos estar

ERROR EN LA MEDICIN
Los errores que se suscitan en la medicin se deben principalmente a tres factores: Error debido al entorno o medio ambiente Error debido al ejecutor o metrlogo Error debido al equipo de medicin.

Errores de medida, pueden ser:

Error aleatorio
Resultado de [una medicin] menos [el promedio] que resultara de un nmero infinito de mediciones del mismo mensurando efectuadas bajo condiciones de repetibilidad Nota: El error aleatorio es igual al error menos el error sistemtico Solo es posible determinar una estimativa del error aleatorio El error aleatorio corresponde a la parte que nunca se puede precisar y por lo tanto la incertidumbre es en gran parte una expresin del mismo

Errores de medida, pueden ser:

Error sistemtico
[Promedio] que resulta de un nmero infinito de mediciones del mismo mensurando, efectuadas bajo condiciones de repetitividad, menos el [valor verdadero del mensurando]

Nota:
El error sistemtico es igual al error menos el error aleatorio

El error sistemtico y sus causas no pueden ser completamente conocidos

La parte conocida puede actuar como correccin del resultado de la medicin

Error de medida
Representacin grafica de una serie de resultados de medicin

Xv

es eX

X X ea

Error aleatorio pequeo y error sistemtico grande ( Errores aleatorios y sistemticos grandes.. ( Error aleatorio grande y error sistemtico pequeo ( Errores aleatorios y sistemticos pequeos.. (

) ) ) )

Correccin, ajuste y calibracin

Correccin
Valor algebraico (negativo o positivo) expresado en las

unidades del mensurando, que sumado al resultado bruto de

la medicin produce un resultado corregido que supuestamente compensa el error

Donde:

y=x + c x: medida no corregida C: correccin (C = -e )

TIPOS DE INCERTIDUMBRE

COMBINADA

TIPO A ERRORES ALEATORIOS

TIPO B ERRORES SISTEMTICOS

ESQUEMA ILUSTRATIVO DE LA CONTRIBUCIN DE ERRORES ALEATORIOS Y SISTEMTICOS EN ELCONCEPTO DE INCERTIDUMBRE

ERROR ( DE UNA MEDIDA)

ERROR SISTEMATICO

ERROR ALEATORIO

ERROR SISTEMATICO CONOCIDO

ERROR SISTEMATICO DESCONOCIDO

CORRECCION

ERROR PERMANENTE

RESULTADO

INCERTIDUMBRE

Fuentes de incertidumbre
Certificados de Calibracin - Incertidumbre Calibracin - Correccin no realizada Caractersticas de los equipos - Magnitudes de Influencia - Resolucin - Etc.

Serie de Mediciones

Otros: - Mtodo - Tablas - Etc.

INCERTIDUMBRE DE MEDIDA

EXPRESIN DE LA INCERTIDUMBRE (Em + Ep + Ee + Emt + Eca)

Donde: Em = Error debido al metrlogo Ep = Error debido a la pieza a medir Ee = Error debido al equipo de medicin Emt = Error debido al mtodo de medicin Eca = Error debido a las condiciones ambientales

Clculo de la incertidumbre
Pasos Generales
1. 2. 3. 4. 5. Modelar el mensurando Realizar las medidas Calcular la incertidumbre estndar de las mediciones Calcular la incertidumbre combinada Calcular la incertidumbre expandida

Incertidumbre TIPO A
s( X UA n
Donde: S = Desviacin std. n = N de mediciones

Incertidumbre TIPO B
UB
No se determina por mtodos estadsticos

Se estima a partir de: Datos del fabricante de los equipos Especificaciones Certificados de calibracin

Incertidumbre COMBINADA
UC U A + U B
2 2

Donde: UC = Incertidumbre combinada UA= Incertidumbre tipo A UB = Incertidumbre tipo B

Clculo de la incertidumbre
1. Modelacin del mensurando El conjunto de operaciones por las cuales se obtiene el valor del mensurando y incluye, en general, la combinacin de los valores de una serie de magnitudes xi , segn un modelo matemtico que puede representarse una ecuacin de tipo:

y f (x 1 , x 2 , x 3 ,....x n )

Donde: y: x: magnitud de salida magnitudes de entrada

Clculo de la incertidumbre
3. Evaluacin de a Incertidumbre
Tipo A Media de las mediciones

X1

n i 1

xi

Varianza experimental de la muestra

Varianza experimental de la media

1 n 2 s (X (xi - X n - 1 i 1
2

s2 (X s 2 (X n

Incertidumbre estndar

u2 ( x s2 ( X

Clculo de la incertidumbre
Ej: Calcular el promedio y la incertidumbre de las siguientes mediciones

n 1 2 3 4 5 6 7 8

Valor (g) 49,97 49,96 49,97 49,96 49,96 49,95 49,98 49,95

L1
2

8 i 1

49,97 + .... + 49 ,95 49 ,96

1 n (49,97 - 49 ,96 2 0,000107 g 2 s (L 8 - 1 i 1

s 2 (L

0,000107 0,0000134g 2 8

u (x 0,0037 g

Clculo de la incertidumbre
4. Incertidumbre combinada
Se obtiene combinando apropiadamente las incertidumbres estndar de las estimaciones de los argumentos x1,x2,..xn. Es la raz cuadrada de la varianza combinada y esta dada por:

uc ( y

ui2 ( y
i 1

Ley de la propagacin de la incertidumbre

Clculo de la incertidumbre
5. Incertidumbre expandida

Aunque uc(y) puede ser usada para expresar la incertidumbre en aplicaciones comerciales, industriales o regulatorias, es necesario proporcionar un factor de seguridad que define un intervalo que se espera contemple una fraccin grande de la distribucin de valores. Esto se logra multiplicando uc(y) por un factor de cobertura k:

U kuc ( y )
donde k, depender del nivel de confianza deseado y de los grados de libertad del conjunto de mediciones.