ANALIZA TERMIC

1. Consideraii teoretice Analiza termic face parte dintre metodele de analiz fizicochimic. Ea se bazeaz pe urmrirea temperaturilor de transformare fizic, att pure ct i la amestecuri formate din doi sau mai muli componeni, n scopul stabilirii diagramelor de faz. Un procedeu simplu al ei l constituie urmrirea vitezei cu care variaz temperatura n funcie de timp, la rcirea topiturii unui aliaj binar. Cu ajutorul acestor curbe de rcire, trasate pentru diferite compoziii ale aliajului, se traseaz diagrama de faz a aliajului. Curbele de rcire prezint forme caracteristice pentru componenii puri i pentru amestec. n cazul unui component pur, n poriunea iniial are loc o scdere uniform a temperaturii, prin rcirea componentului pur n stare lichid (fig. 1). Urmeaz un palier orizontal, la o temperatur care corespunde celei de solidificare a componentului respectiv; temperatura se menine constant pn ce acesta se solidific n ntregime. n acest caz, pierderea de cldur n mediul nconjurtor este compensat de degajarea cldurii latente de topire (procesul de topire este deci izoterm). Urmeaz o nou scdere uniform de temperatur, ce corespunde rcirii metalului solidificat. 1

Faza lichid

Faza solid Punct de ngheare

Subrcire Temperatura Timp Fig. 1: Curba de rcire pentru solidificarea unui metal pur Curba de rcire a unei substane se suprapune, n mod normal, peste curba de nclzire. Se ntmpl ns ca unele lichide s se rceasc sub temperatura de solidificare. Fenomenul se numete subrcire (fig. 1). Celelalte curbe sunt curbele de rcire ale aliajelor obinute prin amestecarea a doi sau mai muli componeni n diverse proporii. Poriunea iniial, ca i nainte, corespunde la rcirea uniform a topiturii (aliajul lichid). La un moment dat, viteza de rcire se micoreaz, ceea ce pe grafic corespunde unei schimbri de pant (fig. 2). Aceasta se datoreaz apariiei primelor cristale din componentul n exces. Aceast separare exoterm continu, nsoit de o coborre n continuare a temperaturii, mai lent dect poriunea iniial, pn ce, la o anumit compoziie a amestecului, aliajul topit rmas se solidific n bloc.

Faza lichid

Temperatura Timp

Faza solid

Fig. 2: Curba de rcire pentru o soluie solid Aliajul care corespunde acestei temperaturi de solidificare (minim pentru sistemul considerat) i care se comport ca un component pur, se numete eutectic. Dup solidificarea lui, temperatura scade din nou uniform. De obicei, componenii prezint o oarecare miscibilitate i stare solid. Ca un exemplu concret, prezentm diagrama sistemului staniu-plumb (fig. 3).

Fig. 3: Diagrama de faze a amestecului binar Sn - Pb 3

2. Aparatura utilizat Se vor trasa curbele de rcire ale unor aliaje staniu-plumb de diferite compoziii i se va reprezenta diagrama de stare. Aliajul staniu-plumb de o anumit compoziie, se gsete ntr-un creuzet care se introduce n cuptorul electric vertical pentru nclzire. Cuptorul se acoper cu un capac, prevzut cu un orificiu central, prin care trece termocuplul folosit la msurarea temperaturilor; captul termocuplului se introduce n creuzet. 3. Algoritmul de lucru 1. Se conecteaz cuptorul la 220V i se nclzete, controlnd pe cadranul aparatului de msur temperatura, pn la topirea aliajului (5000C); 2. Se deconecteaz cuptorul de la tensiune; 3. Se urmrete valoarea temperaturii, iar citirile ncep s fie fcute cnd aceasta ncepe s coboare; 4. Se noteaz din minut n minut temperatura aliajului pn la 1700C, temperatur la care aliajul s-a solidificat n ntregime. 4. Interpretarea rezultatelor Se completeaz un tabel pentru aliajul studiat care cuprinde valorile citite ale temperaturilor (0C) i timpul (min.) la care s-au efectuat citirile. Se traseaz curba de rcire T = T(t), pe hrtie milimetric. Cu ajutorul temperaturilor de solidificare citite pe aceste curbe, se ntocmete diagrama de faz a aliajului, trecnd pe abscis 4

compoziia procentual a unuia din componente (de exemplu Sn), iar pe ordonat temperatura. Se compar diagrama obinut cu cea din fig.4. 5. ntrebri de verificare 1. Ce reprezint curbele de rcire? 2. Cum se poate interpreta alura curbei de rcire? 3. Cum se obine i ce reprezint diagrama de stare? 4. Interpretai diferitele domenii ale diagramelor de faze din fig.1 i fig.4. 5. Ce este un eutectic i cum se manifest apariia lui n curba de rcire i n diagrama de faze? 6. Cum se poate evalua aproximativ scderea temperaturii de topire a unui aliaj fa de cea a componentului n exces?