TEMATICA LUCRARILOR DE LABORATOR

CHIMIE GENERALA
SEMESTRUL I
(Horticultura, Inginerie economica)
1.

Norme de protecia muncii i stingere a incendiilor. Vase. Ustensile

i aparatur de laborator. Generaliti

2.

Exprimarea concentraiilor soluiilor.

3.

Volumetria prin reacii de neutralizare. Prepararea i titrarea unei

soluii de H2SO4 0,05 N cu o soluie de NaOH de concentraie
cunoscut.

4.

Volumetria prin reacii de oxido-reducere. Stabilirea titrului unei

soluii de permanganat de potasiu

5.

Iodometria. Stabilirea titrului unei soluii de iod n iodur de

potasiu.

6.

Volumetria prin reacii cu formare de compleci. Complexometria.

7.

Test final

BIBLIOGRAFIE
Alina Trofin, Elena Ungureanu - Chimie anorganic i analitic, Editura PIM,
Iai, ISBN 978-606-13-0468-4, 2011.

Norme de protectia muncii si stingere a incendiilor

Norme generale de tehnica securitii muncii i prevenirea i stingerea incendiilor
Instructajele privind normele generale de tehnica securitii muncii i prevenirea i
stingerea incendiilor se execut periodic de ctre persoana autorizat n acest scop, la ase luni
pentru cadrele didactice i la trei luni pentru personalul tehnic i ajuttor sau ori de cte ori se
dovedete necesar. Instructajele trebuie s vizeze att norme generale de protecia muncii ct
i norme specifice, adaptate lucrului n laboratoarele diverselor discipline, ateliere, hale,
aplicaiilor pe teren etc.
cadrele didactice i personalul tehnic i ajuttor nu i pot desfura activitatea la locul
de munc dect dac au efectuat instructajul general i specific de tehnica securitii muncii i
prevenirea i stingerea incendiilor i au semnat fia individual de protecia muncii.
cadrele didactice i personalul tehnic i ajuttor sunt obligate s participe la toate
instructajele programate de responsabilul cu protecia muncii i s probeze prin teste de
verificare nsuirea informaiilor primite n cadrul instructajului.
este obligatoriu s se pstreze evidena tuturor instructajelor legate de protecia muncii
pentru fiecare gen de operaii efectuat n laboratorul disciplinei.
n toate operaiile necesare pregtirii lucrrilor practice de laborator, cadrele didactice
i personalul tehnic i ajuttor vor purta echipamentul de protecie corespunztor (halat,
mnui de cauciuc, ochelari de protecie).
echipamentul de protecie va fi purtat pe toat durata orelor de laborator att de cadrul
didactic, de personalul tehnic ct i de studeni, fiind obligatoriu.
la fiecare disciplin trebuie s existe stingtoare de incendiu n numr suficient pentru
toate ncperile aferente, avizate i n perfect stare de funcionare.
la locul de munc nu se fumeaz dect n spaiile special amenajate n acest scop.
toate echipamentele electrice i instalaia general vor fi verificate periodic i este
obligatoriu s se anune orice defeciune la serviciul specializat cu verificarea i repararea
sistemelor electrice.
instalaia de gaz, inclusiv conductele din interiorul ncperilor, becurile de gaz i
robinetele vor fi periodic verificate i orice defeciune va trebui anunat i remediat imediat.
sistemul de ap curent i canalizare trebuie s fie n perfect stare de funcionare iar
orice defeciune trebuie anunat pentru a preveni riscul de inundaii.
robinetele de admisie a gazului, apei curente i ntreruptoarele de energie electric
trebuie nchise i verificate obligatoriu la terminarea programului, pentru a evita eventualele
accidente la locul de munc.
fiecare disciplin care are n gestiune substane toxice, inflamabile sau periculoase va
deine o ncpere special destinat depozitrii acestor substane n condiii optime caracterului
lor i n deplin siguran. Accesul la aceast ncpere va fi restricionat i se va face doar de
ctre persoanele avizate.
toate deversrile de substane toxice, inflamabile sau periculoase se vor face la reeaua
de ape chimice impure conectat la staia de epurare a apelor reziduale aferent instituiei,
dup aplicarea tuturor msurilor posibile de neutralizare specifice fiecrei substane n parte.
Tehnica securitii muncii n laboratorul de Chimie i Biochimie
Condiiile speciale n care se desfoar unele lucrri de laborator sau analize, la temperaturi
ridicate sau sczute, cu substane toxice, corozive, inflamabile sau explozive, cu degajare de
prafuri sau vapori toxici, cu producere de zgomot sau lumin puternic impun anumite msuri
de protecie a muncii, obligatorii conform Legii nr. 5/1995.

Prin specificul lor, lucrrile experimentale implic posibiliti diferite de

accidentare, care pot fi evitate prin respectarea normelor de tehnica securitii muncii.
Principalii factori de periculozitate care pot genera accidente sau mbolnviri sunt:
operaiile cu lichide agresive ce provoac arsuri;
degajrile de substane inflamabile;
aciunea curentului electric;
aciunea cldurii;
zgomotul;
vibraiile;
degajrile de substane toxice sub form de vapori, praf, fum;
exploziile datorate unor materiale explozive, unor amestecuri ce devin explozive sau
presiunilor nalte.
Deoarece aparatul respirator este cel mai vulnerabil, n special la aciunea
substanelor toxice, este necesar s se realizeze un anumit confort de lucru, dat de
temperatur, umiditate i circulaia aerului, precum i de natura gazelor existente n ncpere.
Substanele toxice sub form gazoas, vapori, prafuri sau fumuri, ce acioneaz
asupra organismului, provoac modificri n ceea ce privete permeabilitatea membranelor
celulare i desfurarea proceselor metabolice prin inhibarea sau otrvirea enzimelor. De
exemplu, vaporii de benzin produc narcoz letal; metale ca manganul sau mercurul atac
celulele ganglionare; cobaltul produce hemoragii cerebrale; prafurile minerale (dioxidul de
siliciu, praful de crbune, praful de trioxid de aluminiu) produc boli pulmonare; materialele
radioactive, unele uleiuri din gudronul de crbune sau praful de crom produc cancer
pulmonar; compuii cu arsen duc la dizolvarea hematiilor din snge; iradierea provoac
distrugerea leucocitelor; unii solveni ca benzenul, tetraclorura de carbon, compuii clorurai
organici precum i unele metale ca plumbul, mercurul, cadmiul acioneaz asupra ficatului;
acizii minerali tari sau clorura de aluminiu provoac iritaii grave ale pielii; amoniacul
provoac pneumonie i edem pulmonar; acidul cianhidric i srurile sale duc la blocarea
respiraiei celulare, doza letal fiind de 1 mg/kg; metanolul provoac leziuni ale sistemului
nervos, orbire sau chiar moarte.
De asemenea, o importan deosebit o are i iluminarea corect i suficient a
spaiului de lucru ntruct protejeaz ochii, descrete tensiunea i oboseala, fiind i un factor
moral al muncii.
Sarcina de a instrui i a examina periodic persoanele care i desfoar activitatea n
cadrul laboratorului, asupra normelor de tehnica securitii muncii, precum i de a verifica
instruciunile, revin conductorului laboratorului.
Activitatea de laborator ncepe cu prezentarea normelor de tehnica securitii muncii
n laboratoare i cu ntocmirea fiei colective de protecia muncii.
1. Amenajarea i dotarea laboratorului de chimie
Laboratorul va fi prevzut cu instalaii utilitare, energie electric, ap, ni, gaz,
canalizare, care s permit desfurarea optim a activitii i n condiii de deplin securitate.
Ferestrele vor fi mari, pentru ca la nevoie s se poat realiza o ventilaie bun n cel
mai scurt timp.
Culoarele de trecere trebuie s fie suficient de largi pentru a permite circulaia i
accesul nestingherit la mesele de lucru. Se interzice depozitarea materialelor i executarea
operaiilor pe culoare.
Reeaua de gaze a laboratorului trebuie s aib un ventil central care s permit
oprirea gazelor pentru ntreg laboratorul.

 n scopul alimentrii cu ap trebuie s existe o surs abundent iar chiuvetele

trebuie dispuse n mod judicios, conform STAS 1342-64.
Pentru a evita recircularea aerului viciat este necesar admisia aerului din exterior.
Instalaia de ventilaie cu caracter general cu refulare de aer i cu absorbia aerului viciat din
ncperi va fi separat de instalaia de ventilaie pentru nie.
n fiecare laborator trebuie s se gseasc nie n numr i capaciti suficiente,
prevzute cu instalaie de gaz, ap i canal de scurgere, cu o bun ventilaie, care s fie
meninute ntr-o bun stare de funcionare. Se interzice lucrul n vase deschise, cu substane
toxice care eman vapori, gaze sau praf toxic sub nie care nu au aspiraia asigurat perfect.
Este interzis s se ncarce nia cu vase sau aparate de laborator n afar de cele ce sunt
necesare la efectuarea operaiilor curente.
Este interzis a se lsa instalaiile s funcioneze fr a fi continuu supravegheate.
Dup terminarea lucrrilor, respectiv dup ncetarea funcionrii instalaiilor,
prile componente trebuie s fie complet golite de coninutul lor.
Nu este permis a se vrsa nici un coninut la canalul din interiorul niei i nici de a
evacua gazul din interiorul diferitelor vase prin legarea la trompe de vid de la acest canal, n
afar de cazul cnd canalizarea este legat la reeaua de ape chimic impure.
Mesele din laborator vor fi construite i acoperite cu materiale antiacide i vor fi
prevzute cu toate anexele necesare: ap, canal de scurgere, gaz, curent electric. Anexele
meselor de laborator vor fi dispuse n aa fel nct s optimizeze lucrul, avnd comenzile n
general fixate n faa lor.
2. Tehnica de lucru
2.1. Generaliti
Lucrrile practice de laborator trebuie s fie executate cu cantitile i concentraiile de
substane strict necesare, precis cntrite sau msurate, cu vasele, utilajele, aparatele
prevzute i n general cu respectarea condiiilor indicate de referatele de specialitate puse la
dispoziia studenilor.
Este interzis s se lucreze cu instalaii superficial concepute sau improvizate;
piesele componente trebuie s fie bine fixate pe supori, n cleme i dispozitive de mbinare i
legtur, astfel nct fiecare pies s fie de sine stttoare i s aib echilibru i sprijin printr-o
bun fixare.
Atunci cnd se lucreaz dup o reet dat, aceasta trebuie aplicat cu strictee, fr
nici o modificare sau improvizaie.
Studenii au la ndemn, pregtit n prealabil, ntregul material i echipamentul de
protecie necesar lucrrii respective, precum i neutralizanii sau antidoturile specifice la care
oblig literatura de specialitate.
naintea pornirii unei instalaii de laborator, studentul trebuie s prezinte cadrului
didactic ndrumtor de laborator instalaia respectiv, pentru verificarea n ceea ce privete
corectitudinea conexiunilor ce au fost fcute i permisiunea de a o pune n funciune.
2.2. Organizarea locului de munc
Se va acorda n orice mprejurare n munca de laborator o atenie deosebit
organizrii locului de munc.
Mesele de laborator trebuie folosite numai pentru operaii care nu produc degajri
de substane toxice. Lucrrile cu substane nocive i acizi concentrai sau de nclzire a
produselor toxice, n vas deschis, trebuie executate exclusiv sub ni, al crei tiraj trebuie
controlat n prealabil pentru a corespunde gradului admis de toxicitate al substanelor cu care
se lucreaz.

 Mesele de lucru trebuie s rmn, la sfritul fiecrei zile de lucru sau edine de
lucrri practice, fr reactivi sau vase. Pe mese pot rmne doar aparatele montate care
urmeaz s funcioneze a doua zi.
Lucrrile vor fi executate numai n vase perfect curate, care se vor spla imediat dup
experiment.
La primirea i folosirea sticlelor cu substane pentru experiene trebuie citite cu atenie
etichetele.
Nu se vor gusta nici un fel de substane din laborator i nu se vor utiliza vasele de
laborator pentru but sau mncare.
Nu se vor pune pe masa de laborator obiecte sau substane nefolosite n cadrul
lucrrilor de zi.
Este interzis a se apleca deasupra vasului n care s-a turnat sau fierbe un lichid
oarecare, sau a se ine vasul nclinat spre cel ce lucreaz, spre a se evita stropirea cu picturile
lichidului.
Deeurile materialelor periculoase se vor distruge fr ntrziere, substanele volatile
sau inflamabile se vor arunca pe un teren deschis, n nici un caz n sistemul de canalizare.
Este obligatorie neutralizarea sau captarea substanelor toxice ce rezult sau rmn n
exces la captul instalaiei i care se evacueaz.
2.3. Principii de aplicare a metodologiei de lucru
Se interzice lucrul fr aparate de msur i control, de calitate i precizie
corespunztoare.
Se va evita n mod special manipularea acizilor, bazelor tari i a substanelor toxice
fr echipamentul de protecie corespunztor.
Se va evita topirea metalelor n aer liber, operaia se va executa sub ni deoarece
vaporii metalelor sunt toxici.
Msurarea soluiilor toxice nu se va face prin pipetare direct, ci numai cu biurete sau
pipete automate. Pipetarea produselor biologice se va face cu pipete prevzute cu filtru de
vat.
Tuburile de oxigen, dioxid de carbon, azot, hidrogen etc. se vor depozita n afara
laboratorului. Cnd sunt strict necesare anumitor operaii se vor ancora cu lan n locuri
special amenajate.
Substanele toxice se pstreaz n ncperi ncuiate, la care au acces doar
persoanele autorizate, n borcane sau sticle nchise i marcate cu cap de mort.
Cnd se lucreaz cu substane toxice trebuie s se evite ducerea minilor la nas,
gur sau ochi iar dup terminarea lucrului se vor spla cu ap i spun.
Conectarea oricrei instalaii electrice de laborator se va face numai dup
verificarea acesteia de ctre conductorul de lucrri.
2.4. Manipularea sticlriei
naintea nceperii experienelor trebuie verificat calitatea sticlriei care se folosete.
Vasele care prezint zgrieturi, crpturi, bule de aer incluse n masa sticlei sau
alte defeciuni vor putea fi restituite magaziei sau vor fi folosite exclusiv pentru operaii
nepericuloase.
Vasele de sticl se nclzesc progresiv pe bi (de ap, de ulei, de nisip) fie pe o sit de
azbest.
Pentru a evita supranclzirea lichidelor, se folosesc bucile de porelan poros sau
bilele de sticl care asigur o fierbere progresiv i linitit a lichidelor. Porelanul poros sau
bilele de sticl se vor introduce ntotdeauna n lichidul rece i nu n cel fierbinte.
Baghetele folosite la amestecare trebuie rotunjite la flacr.

 Splarea vaselor de sticl se face imediat dup terminarea operaiei, cu lichide

potrivite n care impuritile respective sunt solubile, pentru a evita reacii vtmtoare.
Aparatura din sticl fierbinte se va feri de oc termic, respectiv nu se va aeza pe
suprafee ude sau reci i nu se vor turna lichide reci n interior.
Se interzice nclzirea aparaturii de sticl cu flacr direct.
Creuzetele i capsulele de porelan scoase fierbini de la calcinare se vor introduce
n exicator fr a se atinge de pereii exicatorului. Apoi se va scoate dopul de la capacul
exicatorului, sau dac nu are dop, se va ine capacul tras la o parte pn la rcirea vaselor
fierbini, aproximativ 10 15 minute.
Pentru a evita arsurile, mnuirea ustensilelor de porelan fierbini se face cu
ajutorul unui clete metalic, iar la sticlrie cu un clete de lemn.
2.5 Manipularea dispozitivelor de nclzire cu gaze din reeaua laboratorului
La aprinderea becului de gaz, deschiderea robinetului trebuie s se fac cu atenie,
treptat; se duce flacra la gura becului, apoi se deschide gazul. Dac becul de aprinde n
interior, robinetul de la conducta de gaz trebuie nchis imediat. Se va controla tubul de
legtur care racordeaz becul, avnd grij s nu rsufle. Tubul nu trebuie s fie n contact cu
vase fierbini sau s fie n apropierea flcrii. El trebuie s fie de calitate corespunztoare i
montat rigid cu ajutorul unor cleme speciale la tuul conductei de alimentare i la tuul
dispozitivului de ardere.
Robinetul de gaz este prevzut la partea superioar cu o cresttur (un an). Dac
acest an coincide cu direcia de la ieirea gazului, atunci robinetul este deschis, iar dac este
perpendicular, robinetul este nchis.
Este interzis lucrul cu tub nvechit i defect.
Este interzis a se lsa aprinse becurile de gaz, chiar dac personalul lipsete din
laborator un timp scurt.
Dac se observ scpri la becul de gaz, se iau urmtoarele msuri:
se ntrerupe lucrul i se evacueaz imediat personalul;
se sting toate becurile;
se ntrerupe curentul electric, lsndu-se numai coloana de for pentru
ventilatoare;
se pun n micare toate ventilatoarele;
se deschid toate ferestrele;
se controleaz robinetele de gaz pentru a fi nchise i se verific dac exist guri
n conduct sau n tuburile de cauciuc.
2.6. Manipularea aparatelor de laborator cu aciune electric
Instalaiile i echipamentele electrice vor fi construite, montate i exploatate n aa
fel nct s fie prevenite electrocutrile, arsurile, incendiile.
Reparaiile instalaiilor electrice trebuie executate numai de ctre electricieni
autorizai.
Aparatele de nclzire electric (cuptoare, etuve, bi electrice) trebuie aezate pe
mese protejate cu tabl de oel i acoperite cu foi de azbest.
Aparatele electrice vor fi legate la o priz cu mpmntare pentru evitarea
electrocutrilor.
Se interzice conectarea aparatelor electrice dac lipsete fia corespunztoare. Se
interzice utilizarea conductorilor neizolai sau montai necorespunztor.
Se interzice conectarea mai multor aparate electrice la o singur priz.
Se interzice manipularea aparatelor electrice, precum i a instalaiilor electrice din
laborator cu mna ud.

2.7. Manipularea substanelor inflamabile i explozive

Lichidele inflamabile volatile (eter, benzen, fraciuni de ulei) vor fi manipulate cu
atenie.
Nu se vor pstra n vase de sticl cantiti de lichide inflamabile mai mari de 1
litru.
Dac din ntmplare se vars o cantitate oarecare de lichid inflamabil, se
procedeaz astfel:
se sting imediat toate lmpile i se ntrerupe nclzitorul electric;
se nchid uile i se deschid ferestrele;
lichidul vrsat se terge cu o crp i apoi prin stoarcere se colecteaz ntr-un
balon cu dop;
se va ntrerupe aerisirea numai dup constatarea dispariiei complete a vaporilor
lichidului vrsat n ncpere;
se interzice depozitarea n laborator de la o zi la alta a reactivilor sau a
substanelor toxice i inflamabile.
n cazul substanelor inflamabile n ap (alcool), flacra se poate stinge cu
stingtoarele cu spum chimic, dioxid de carbon sau tetraclorur de carbon.
n cazul aprinderii mbrcminii, se iau urmtoarele msuri:
nu se alearg;
se stinge mbrcmintea prin nvelire cu o ptur.
n cazul incendiilor de proporii mari se nchide gazul de la conducta principal.
Lichidele inflamabile nu se vor arunca la canal ci se vor mprtia pe un teren viran
i se vor distruge.
Fiecare laborator trebuie s fie dotat cu extinctor, s se fac instructaj periodic de
folosire a extinctoarelor i s fie precizat o echip care s intervin n caz de incendiu.
Pentru evitarea accidentelor n laborator mai sunt necesare pstrarea ordinii i
disciplinei la locul de munc.
n laborator nu se pstreaz alimente, nu se mnnc i nici nu se folosesc vasele
de laborator pentru apa de but.
n laboratoarele de chimie i pe culoarele de acces nu se fumeaz.
3. Deversarea resturilor de reactivi din laborator
Instruciuni privind deversarea cantitilor mici de reactivi chimici
Cantiti mici de reactivi pot fi trecute, n unele condiii, n forme acceptabile din
punct de vedere ecologic, ori chiar n compui ineri sau fr efecte vtmtoare. n funcie de
proprietile lor, aceste substane pot fi modificate prin neutralizare, reducere, oxidare etc.
ntr-o asemenea msur nct deversate n ape sau n natur s nu constituie un pericol pentru
sntatea public sau pentru mediul nconjurtor.
Exemple de metode pentru deversarea reactivilor chimici.
1. Acizi anorganici i soluii acide se dilueaz cu ap, dup care se neutralizeaz
ncet (la pH = 6 - 8) prin adaos de hidroxid de sodiu (sod caustic) sau carbonat de sodiu
(sod de rufe). Soluia rezultat se poate deversa inndu-se cont de cantitile maxim admise.
1.a. Acizii vrsai pe jos se presar cu un exces de hidroxid de calciu i/sau bicarbonat
de sodiu pulbere. Dup terminarea reaciei de neutralizare, reziduul se colecteaz cu o crp
umed, iar locul se spal cu ap mult.

2. Sruri cu reacie acid n soluii apoase n caz de nevoie se amestec pentru

nceput cu bicarbonat de sodiu, dup care se dizolv n mult ap i se deverseaz, inndu-se
cont de concentraiile maxime admise.
3. Hidroxizi anorganici hidrosolubili, soluii alcaline i baze organice se
neutralizeaz ncet cu acid sulfuric diluat i se deverseaz ca soluii neutre (pH = 6 - 8),
inndu-se cont de concentraiile maxime admise.
3.a. Soluiile alcaline vrsate pe jos, precum i lichidele cu reacie alcalin se
presar cu un exces de sulfat acid de sodiu, dup care se adun cu o crp umed, iar locul
afectat se spal cu mult ap.
4. Sruri alcaline n caz de necesitate, se amestec cu bisulfit de sodiu solid, se
dizolv n ap i se deverseaz sub form de soluii neutre (pH=6-8).
5. Compui organici uor volatili cu periculozitate sczut pot fi lsai s se
evapore liber, n cantiti mici, dac n incint exist nie cu tiraj bun, sau n aer liber. Se va
evita formarea de amestecuri inflamabile cu aerul. Se vor exclude din zon flcrile deschise,
precum i alte surse de foc.
6. Lichide inflamabile (alcooli, eteri, hidrocarburi, cetone) se vor distruge n uniti
de incinerare. Cantiti mici, de exemplu reziduuri de solveni, se vor absorbi cu hrtie de
filtru sau un alt material absorbant care se va aprinde sau se va lsa s se evapore ntr-un vas
deschis, la aer. n cazul acestor compui se poate aplica i recuperarea.
7. Compui organo-halogenai combustibili se vor amesteca cu pulbere de carbonat
de sodiu i/sau hidroxid de calciu nainte de a le da foc. Halogenurile organice lichide se
absorb nti pe un material, apoi se presar cu pulbere de hidroxid de calciu dup care sunt
aprinse.
8. Substanele relativ nepericuloase pot fi deversate direct, dup diluare cu mult ap,
inndu-se cont de concentraiile maxime admise.
9. Substanele periculoase, dificil de transformat n compui inofensivi, se deverseaz
n locuri i de ctre personal specializat pentru asemenea operaii.
10. Reactivii foarte toxici, chiar i n cantiti mici, pot ridica probleme la deversare.
De aceea, ei trebuie depozitai ntr-un loc special amenajat, sub control strict, sau colectai
separat n scopul unei recuperri ulterioare.
11. Halogenii anorganici lichizi se vor amesteca, n spatele unui paravan de protecie
i n ni, ncet, cu o mixtur de carbonat de sodiu i hidroxid de calciu. Dup neutralizare, se
dilueaz amestecul cu foarte mult ap i se deverseaz.
12. Lichidele care produc fumuri toxice se recupereaz, pe ct posibil, sau se pot
deversa dup metodele descrise la punctele 5, 6 i 7.
13. Aldehidele se trateaz cu sulfit de sodiu, apoi se amestec cu puin ap. Dup
terminarea reaciei, produsul se dilueaz cu mult ap, putnd fi , de regul, deversat direct.
14. Nitrilii i mercaptanii se oxideaz cu o soluie de max. 15% de oxiclorur de
calciu, sub agitare energic. Dup neutralizare, se dilueaz cu mult ap i se pot deversa.
15. Substane dizolvate n solveni organici se deverseaz dup metodele 6 sau 7. Se
poate aduga alcool pentru mrirea combustibilitii.
16. Aminele se neutralizeaz dup metoda 3, sau se ard dup metodele 6 sau 7.
17. Compuii periculoi care se descompun la ardere, dac sunt ari sau evaporai,
operaia se va executa doar cu cantiti mici, lundu-se msurile de precauie necesare. Mai
pot fi i recuperai conform metodei 12.
18. Acizii organici i halogenurile de acizi se vor neutraliza aa cum s-a descris la
metodele 1, 2, ori se incinereaz dup metodele 6, 7.
19. Cianurile alcaline se trateaz cu o soluie de hidroxid de sodiu i una de
oxiclorur de calciu, reacia necesitnd un timp mai ndelungat. Soluia de cianat obinut,
dup diluare cu foarte mult ap, se poate deversa.

20. Halogenurile organice necombustibile se colecteaz i se recupereaz prin

distilare. Dac nu, se pot amesteca n solveni combustibili n vederea arderii conform
metodei 7.
21. Metalele coninute n reziduuri se pot recupera dac sunt trecute n forme
insolubile n ap (hidroxid, carbonat, sulfat etc.
22. Compuii radioactivi, chiar i n reziduuri mici, trebuie colectai separat, cu grij,
dup care se recircul sau se nltur conform normelor n vigoare.
23. Acidul fluorhidric i fluorurile anorganice se trateaz cu pulbere de hidroxid de
calciu sau lapte de var, pentru a precipita fluorura de calciu insolubil, din soluia apoas.
Precipitatul splat i uscat se deverseaz ntr-un loc special pentru materialele toxice.
24. Metalele alcaline i alcalino-pmntoase, precum i unii compui organo-metalici
se acoper la nceput cu carbonat de sodiu anhidru, dup care se adaug cu grij butanol,
operaia desfurndu-se sub ni. A doua zi, dup terminarea reaciei, produsul se dilueaz
cu mult ap i se neutralizeaz nainte de deversare.
25. Fosforul i fosfurile metalice se oxideaz cu soluii diluate (de ex. oxiclorur de
calciu dizolvat n soluie de hidroxid de sodiu). Unii din aceti compui sunt foarte
inflamabili, drept pentru care este recomandabil s se lucreze n ni, n atmosfer de azot.
Substanele se introduc, n cantiti mici, n soluia oxidant bine rcit. Produii de reacie
care rezult, posibil toxici, se ard conform metodei 7.
4. Reguli de acordare a primului ajutor
n cazul unui accident produs n laborator, studenii sunt obligai s informeze
imediat cadrul didactic care conduce laboratorul respectiv.
4.1. Primul ajutor n caz de rniri i arsuri
n caz de rniri, se spal cu ap locul respectiv, se dezinfecteaz cu ap oxigenat
3% sau cu tinctur de iod i apoi se bandajeaz.
n cazul arsurilor termice de gradul I sau II se recomand aplicarea de unguente
speciale (Decaderm, Cutaderm, Jecolan, Jecozinc, Bioxiteracor etc.). n cazul arsurilor grave
sau extinse se apeleaz de urgen la medic.
n cazul arsurilor chimice de grad I sau II se vor ndeprta hainele stropite cu
reactiv i se va spla pielea cu ap din abunden. Dup aceasta se va face neutralizarea cu o
soluie de acid boric sau acid acetic diluat 2% pentru arsurile cu alcalii sau cu o soluie de
bicarbonat de sodiu 2% n cazul arsurilor cu acizi. Dup neutralizare se unge locul respectiv
cu Jecolan, Jecozinc etc.
n cazul n care picturi de acizi sau baze ajung n ochi, acetia se spal cu foarte
mult ap apoi cu o soluie neutralizant aplicat cu ajutorul unei pipete, apoi se apeleaz la
ajutorul medicului oftalmolog.
4.2. Primul ajutor n caz de intoxicaii
n caz de intoxicaii, pn la sosirea medicului, se vor lua urmtoarele msuri:
intoxicatul este scos din ncperea cu atmosfer viciat i este culcat ntr-o camer
aerisit; la nevoie i se va face respiraie artificial;
n cazul intoxicrilor provenite n urma ingerrii accidentale de substane toxice se
provoac vrsturi i se administreaz substane neutralizate (albu de ou btut, lapte, ap de
var sau soluie de oxid de magneziu pentru intoxicarea cu acizi iar dac intoxicarea s-a produs
cu baze, o soluie diluat de acid acetic).
n cazul intoxicrii cu brom, intoxicatul va inhala vapori de amoniac, ap sau
hidrogen sulfurat.

4.3. Primul ajutor n caz de electrocutare

n cazul electrocutrii se ntrerupe imediat curentul electric, aparatul defect se decupleaz, iar
persoana electrocutat se va scoate la aer i i se va
Ustensile de laborator.
n laboratoarele chimice se utilizeaz vase i aparate confecionate din materiale
rezistente la aciunea chimic i la variaiile brute de temperatur (sticl, porelan, metal
etc.).
Vase simple de sticl
Eprubeta are forma unui tub de sticl nchis la un capt i care se pstreaz n stativ
de lemn sau metal. Eprubetele pot fi cilindrice, folosite pentru efectuarea reaciilor i conice,
pentru separarea precipitatelor la centrifug. Eprubetele se umplu cel mult pn la jumtate,
iar agitarea coninutului se face prin scuturare. La nclzire, eprubeta se nclin, pentru a
asigura fierberea lichidului din partea superioar i se agit uor pentru a evita degajarea
brusc a vaporilor.
Bagheta servete la amestecarea i transvazarea lichidelor prin curgerea lor de-a
lungul baghetei nclinate.
Sticla de ceas se folosete pentru efectuarea reaciilor n picturi sau pentru cntrire.
Paharele Berzelius i paharele conice Erlenmeyer se folosesc pentru prepararea
soluiilor, pentru efectuarea de precipitri, filtrri sau transvazri de lichide.
Baloanele cu fund plat se folosesc pentru nclzirea lichidelor i distilri.
Plnia de sticl servete la transvazarea lichidelor sau ca suport pentru materialul
filtrant la efectuarea de filtrri simple.
Vase de porelan i cuar
Vasele se confecioneaz din porelan sau cuar atunci cnd se cere o rezisten
chimic, termic sau mecanic mai ridicat.
Mojarul cu pistil servete la sfrmarea i pulverizarea substanelor.
Capsula se folosete pentru obinerea de topituri.
Creuzetul de porelan se folosete pentru calcinri i obinerea de topituri.
Placa de porelan cu caviti se utilizeaz la efectuarea reaciilor n picturi.
Ustensile din metal
Cele mai ntrebuinate ustensile din metal sunt: cletele, foarfeca, lingura, spatula,
trepiedul, tringhiul de amot, stativul, inelul, clema, mufa.

Ustensile din lemn

Cele mai utilizate sunt: cletele pentru eprubete i stativul pentru eprubete.
Vase i aparate speciale

Exicatorul se folosete pentru uscarea lent i pstrarea substanelor care absorb cu

uurin umiditatea din aer. n partea tronconic a exicatorului se introduce o substan care
absoarbe umiditatea (clorura de calciu anhidr, acid sulfuric concentrat, anhidrid fosforic).
Deasupra absorbantului se aeaz o plac de porelan perforat ce permite circulaia aerului n
exicator, iar pe aceast plac se aeaz produsul destinat uscrii, ntr-o sticl de ceas, fiol sau
creuzet. Marginile lefuite ale exicatorului se ung cu vaselin pentru ca la nchiderea acestuia
cu capacul s se formeze ntre cele dou pri un film subire de vaselin care s ermetizeze
interiorul exicatorului. Deschiderea exicatorului se face prin culisare.
Plnia de separare servete la splarea i separarea lichidelor nemiscibile cu
densiti diferite.

Msurarea volumelor
n analiza volumetric, alturi de cntrire, msurarea volumelor este operaia cea
mai important. Unitatea de msur este litrul (l), definit ca volumul ocupat de un decimetru
cub. Ca submultiplu se folosete n mod curent mililitrul (ml) sau centimetrul cub (cm3)
Vasele de msurat volume se pot mpri n dou categorii:
- vase gradate pentru umplere, al cror semn indic volumul pe care-l msoar;
- vase gradate pentru golire, cu dou semne: semnul superior indic volumul de
umplere, iar la golire se msoar volumul indicat de semnul inferior. Aceast difereniere
trebuie fcut deoarece, la golire, o parte din lichidul din vas ader la perei i astfel, volumul
la golire este mai mic dect volumul la umplere.
Gradarea vaselor se face la 40C i la 200C. Pe fiecare vas este gravat capacitatea
precum i temperatura la care este fcut etalonarea.
Citirea volumelor se face astfel nct raza vizual s fie perpendicular pe
diviziunea corespunztoare volumului de msurat, iar limita inferioar a meniscului soluiei s
fie tangent la aceast diviziune, pentru lichidele incolore; pentru cele colorate, diviziunea va
fi tangent la limita superioar a meniscului.
Baloanele cotate sunt vase pentru umplere, cu fund plat i au pe gt un semn circular
care arat pn unde se vor umple. Se folosesc pentru prepararea soluiilor titrate, plecnd de
la substane titrimetrice (etalon). Substana cntrit se trece cantitativ n balon, se adaug ap
distilat i se dizolv, aducndu-se apoi la semn cu ap distilat. Se omogenizeaz coninutul
prin agitare.
Cilindrii gradai sunt vase pentru umplere, mult mai puin precise dect baloanele
cotate, de aceea se folosesc numai pentru msurtori aproximative.
Pipetele sunt vase pentru golire i sunt de dou categorii: pipete cotate (fr gradaii
intermediare), cu ajutorul crora se msoar numai volumul nscris pe pipet, i pipete
gradate cu care se pot msura i volume mai mici dect cel nscris.
Pentru a msura cu pipeta un anumit volum, se introduce vrful pipetei n lichid i se
aspir pn cnd lichidul depete gradaia dorit. Se astup pipeta cu degetul arttor, se
scoate din lichid i se las s curg lichidul pn cnd limita inferioar a meniscului lichidului

atinge gradaia. La golire, lichidul se las s curg liber, atingnd vrful pipetei de peretele
vasului n care se golete lichidul. Nu se sufl n pipet pentru a goli i lichidul care rmne n
vrful pipetei.
Biuretele sunt vase pentru golire alctuite dintr-un tub gradat i care la partea
inferioar au un dispozitiv cu ajutorul cruia se poate nchide sau regla curgerea lichidului (o
clem sau un robinet). n timpul lucrului, biuretele se fixeaz vertical pe un stativ cu ajutorul

unei cleme. Umplerea lor se face cu ajutorul unei plnii mici, iar prin deschiderea robinetului
sau a clemei se las lichidul s se scurg pn cnd ajunge la semn, dup regulile prezentate
anterior (vezi umplerea pipetelor).
Generalitati
n analiza unei substane apar dou etape distincte: analiza calitativ i cantitativ.
Analiza calitativ stabilete natura componentelor (elemente, grupri de elemente, ioni,
compui chimici) care intr n constituia substanelor analizate. Informaiile obinute prin
acest tip de analiz sunt ulterior folosite n determinarea coninutului cantitativ al
constituenilor (analiza cantitativ).
Transformarea unei substane ntr-o substan nou cu proprieti diferite de cele iniiale se
numete reacie chimic. Substanele care particip la producerea reaciei chimice se numesc
reactivi. Reactanii reprezint substanele care particip la reacie, iar produii de reacie
sunt substanele care rezult din reacie.
Ecuaia chimic reprezint scrierea prescurtat cu ajutorul formulelor chimice a unei reacii
chimice.
(Mg2+ + 2Cl-) + 2(Na+ + OH-) = Mg(OH)2 + 2(Na+ + Cl-)
Cnd transformrile sunt pariale sau reversibile se folosete .
(Mg2++2 Cl-) + 2(NH 4+ + OH-) Mg(OH)2 + 2(NH 4+ + Cl-)
Reaciile chimice indic pe lng aspectul calitativ i aspectul cantitativ.
Mg Cl 2 + 2NaOH = Mg(OH)2 + 2NaCl
1 mol + 2 moli = 1 mol + 2 moli
95,25 g + 2 40 g = 58,35 g+ 2 58,5 g
175,25 g = 175,25 g
Reaciile chimice utilizate n vederea identificrii constituenilor unei probe se pot
clasifica dup natura lor, starea de agregare a substanelor reactante i dup modul de
execuie.
Analiza pe cale uscat
n analiza pe cale uscat, reaciile de identificare se execut folosind substana de
analizat solid. Reaciile urmresc aciunea cldurii singur sau combinat cu diferii reactivi
asupra substanei respective.
Dintre reaciile pe cale uscat, cele mai folosite sunt:
- reaciile de colorare a flcrii
- reacia de obinere a perlelor

- reacia pe crbune.
Reacia de colorare a flcrii
Prin aceast operaie se observ culoarea imprimat unei flcri incolore de gaz de
ctre srurile volatile aduse la incandescen.
Modul de execuie este simplu: cu ajutorul unui fir de platin sau a unei mine de grafit
se introduce o cantitate mic de sare umezit cu acid clorhidric concentrat, la baza flcrii.
Flacra se coloreaz n nuane caracteristice ionilor componeni.
Acidul clorhidric are rolul de a transforma sarea de analizat n clorur, care este mai
volatil dect sarea iniial. nainte de a executa operaia, firul de platin sau mina de grafit
trebuie curate prin splri repetate cu acid clorhidric i calcinri n flacr, pn cnd nu mai
coloreaza flacra.
Reacia de obinere a perlelor colorate de borax
Boraxul Na2B4O7 10 H2O, fosfatul secundar de sodiu i amoniu NaNH4PO4 ca i
fosfatul monosodic NaH2PO4 au proprietatea ca prin calcinare s formeze o mas sticloas
transparent, aa numita perl:
Na2B4O7 10 H2O 10 H2O + B2O3 + 2 NaBO2
Perla transparent se obine astfel: se folosete un fir de platin sau o min de grafit, fr
impuriti, se introduce fierbinte n borax i apoi n flacr i se calcineaz pn se obine
perla transparent.
Aceast perl fierbinte se atinge de foarte puin substan de analizat i se introduce din
nou n flacr. Ea poate rmne transparent, poate deveni opac sau se poate colora.
Culoarea perlei se datoreaz metaboratului metalic care se formeaz cu cationul substanei de
analizat:
2 NaBO2 + MeO Me(BO2)2 + Na2O
B2O3 + MeO Me(BO2)2
Reacia pe crbune
Aceast reacie const n calcinarea pe crbune a substanei de analizat, singur sau
n amestec cu carbonat de sodiu sau potasiu.
Dup rezultatul obinut i dup fenomenele care nsoesc reacia, se pot desprinde o serie
de informaii utile n analiz. Combinaiile alcaline nu sunt absorbite pe crbune, iar celelalte
combinaii se transform n carbonai, care prin aciunea cldurii se descompun n oxid
metalic i dioxid de carbon. Unii oxizi se reduc chiar pn la metal.
n cazul n care n urma calcinrii se obine un reziduu alb, acesta se poate recolora prin
stropire cu soluie de azotat de cobalt i recalcinare.
Modul de execuie cuprinde urmtoarele: se sap o cavitate mic ntr-o bucat de
crbune vegetal, cu ajutorul unei freze metalice; se introduce n cavitate o cantitate de amestec
mojarat de sare de analizat i carbonat de sodiu; se umezete cu puin ap, pentru a nu fi
suflat de pe crbune n timpul calcinrii; se menine crbunele n flacr cu ajutorul unui
clete metalic i se calcineaz.
Analiza pe cale umed
Reaciile pe cale umed se execut cu soluii apoase obinute prin dizolvarea substanelor i a
reactivilor n ap distilat, reaciile avnd loc ntre ioni, dac substana de analizat este
anorganic.
Se disting urmtoarele tipuri de reacii utilizate n chimia analitic:
- Reacii n care se formeaz un precipitat, amorf (CaCO3 ), cristalin (PbI2 ), gelatinos
(Cu(OH)2),
- Reacii n care se produce o schimbare de culoare,
- Reacii n care se produce o degajare de gaz.

Reaciile folosite n chimia analitic trebuie s ndeplineasc o serie de condiii:

- s se produc instantaneu,
- s fie totale,
- s fie dac se poate specifice unui singur element sdau grupri,
- s fie reversibile si s permit recunoaterea unei cantiti minime de substan.
Reactivii chimici pot fi de grup, selectivi, comuni i specifici i se afl n toate ccele trei stri
de agregare.
Reactivii comuni reacioneaz cu un numr mare de ioni, produii de reacie nemarcnd o
difereniere ntre ei (hidroxizi alcalini, carbonai alcalini, fosfai).
Reactivii de grup reacioneaz cu o grup de ioni, produii de reacie avnd caractere
comune. De exemplu H2S reacioneaz cu Hg2+, Cu2+, As3+, sulfurile fiind greu solubile n
HCl diluat.
Reactivii selectivi dau reacii asemntoare cu un numr de ioni, produsul de reacie fiind de
cele mai multe ori caracteristic. De exemplu, K4[Fe(CN)6] reacioneaz cu Cu2+, Fe3+, Fe2+,
Zn2+, dar produsul de reacie este diferit pentru fiecare ion.
Reactivii specifici sunt acei reactivi care intr n reacie cu un singur ion, produsul de reacie
fiind specific acelui ion. De exemplu KSCN este reactiv specific pentru Fe3+ cu care d o
coloraie roie.

Exprimarea concentraiilor soluiilor

Concentraia unei soluii reprezint cantitatea de substan dizolvat ntr-un anumit
volum de soluie sau de solvent. Ea reprezint raportul dintre solut (dizolvat) i solvent
Dup concentraie, se deosebesc soluii concentrate, ce conin cantiti mari de
substan dizolvat i soluii diluate, cu cantiti mici de substan dizolvat.
1. Concentraia procentual (% ; C%)
Poate fi exprimat n uniti de mas sau n uniti de volum Concentraia procentual
exprimat n uniti de mas se definete astfel:
Concentraia procentual reprezint gramele de substan dizolvate n 100 grame
de soluie.
Exemple: O soluie de concentraie 15 % va conine 15 grame de substan dizolvat,
indiferent de natura substanei.
Probleme:
1) Cte grame de NaOH se gsesc dizolvate n 450 grame de soluie de concentraie
25 % ?
Rezolvare:
100 g soluie NaOH..................25 g NaOH
450 g soluie .............................x
x = 450 25 / 100 = 112,5 g NaOH
2) Calculai gramele de KI necesare preparrii a 700 g soluie 2 % .
Rezolvare:
100 g soluie KI .........................2 g KI
750 g soluie ..............................x
x = 750 2 / 100 = 15 g KI
3) Ce concentraie procentual are soluia preparat prin dizolvarea a 60 g NaCl n
250 g soluie?
Rezolvare:
250 g soluie NaCl ......................60 g NaCl
100 g soluie ...............................C %
C % = 100 60 / 250 = 24 %
2. Concentraia molar - molaritatea (m;M)
Concentraia molar reprezint numrul de moli dizolvai n 1000 cm3 soluie (un
litru soluie).
Molul reprezint masa molar exprimat n grame. Aceasta se calculeaz prin
nsumarea maselor atomice ale elementelor componente, adunnd, cnd este cazul, masa
moleculelor de ap de cristalizare.
Exemplu:
MNaCl = ANa + ACl = 23 + 35,5 = 58,5
MCuSO4 5 H2O = ACu + AS + 4 AO + 5 (2 AH + AO) = 64 + 32 + 4 !6 + 5 (2 1 + 16) =
250
Numrul de moli dintr-o substan se calculeaz raportnd masa n grame a
substanei (cntrit la balan) la masa ei molar.
nr. moli =

Probleme:
1) Calculai cte grame de acid clorhidric se afl dizolvate n 500 ml soluie de
concentraie 2 m , tiind c masa molar a acidului MHCl = 36,5 .
Rezolvare:
1000 ml soluie HCl ......2 moli HCl (236,5 g HCl)
500 ml soluie ..............................x
x = 500 2 36,5 / 1000 = 36,5 g HCl
2) Calculai molaritatea (concentraia molar) a unei soluii care conine dizolvat
1 g NaOH n 250 ml soluie, tiind c MNaOH = 40 .
Rezolvare:
nr. moli NaOH = 1 / 40 = 0,025 moli NaOH
250 ml soluie .....................0,025 moli NaOH
1000 ml soluie............................C molar
concentraia molar = 1000 0,025 / 250 = 0,1 m
O concentraie mai puin utilizat n practica analitic este concentraia molal,
definit ca numrul de moli de substan dizolvai n 1000 ml solvent.
3. Concentraia normal - normalitatea (n,N)
Concentraia normal reprezint numrul de echivaleni gram de substan
dizolvai n 1000 ml soluie.
Numrul de echivaleni gram se calculeaz raportnd masa n grame de substan
la echivalentul chimic al substanei respective.
nr. echivaleni =
Echivalentul chimic (E) reprezint numrul de grame de substan ce reacioneaz
cu un atom gram de hidrogen (1 gram) sau cu un atom gram de oxigen (8 grame).
Echivalentul chimic notat E se calculeaz n funcie de reacia chimic la care
particip substana.
- pentru elemente : E = masa atomic / valen;
- pentru acizi : E = masa molar / numrul de protoni cedai n reacie;
- pentru baze : E = masa molar / numrul de protoni acceptai n reacie (de
obicei, numrul de grupri -OH din molecul);
- pentru sruri : E = masa molar / valena comun a ionilor srii;
- pentru sruri ce particip n reacii redox : E = masa molar / numrul de
electroni cedai sau acceptai.
Probleme:
1) Ce cantitate de permanganat de potasiu este necesar preparrii a 300 ml soluie
de concentraie 0,05 n , tiind c masa molar a permanganatului de potasiu este 158 ?

Rezolvare:

EKMnO4 = 158 / 5 = 31,6

1000 ml soluie ...........0,05 e (0,0531,6 g) KMnO4

300 ml ......................................x
x = 300 0,05 31,6 / 1000 g KMnO4
2) Calculai normalitatea unei soluii de acid sulfuric ce conine 0,98 g H2SO4
dizolvai n 500 ml soluie, tiind c masa molar a H2SO4este 98.
Rezolvare:
EH2SO4 = 98 / 2 = 49
nr. e H2SO4 = 0,98 / 49 = 0,02 e
500 ml soluie .........................0,02 e H2SO4
1000 ml .....................................Cnormal
Cnormal = 1000 0,02 / 500 = 0,04 n
4. Titrul
Titrul unei soluii reprezint gramele de substan dizolvat n 1000 ml soluie sau
ntr-un mililitru soluie.
Titrul poate fi teoretic (Tt), atunci cnd se calculeaz din date teoretice, sau real
(Tr), cnd se obine prin calcul ntr-o situaie dat, n urma unei reacii chimice.
Relaia de calcul a titrului este: T = E N
Factorul de corecie volumetric (F) reprezint un numr care arat abaterea
concentraiei reale a unei soluii de la concentraia dorit.
Factorul F se calculeaz ca raportul dintre titrul real i cel teoretic.
F = Treal / Tteoretic

VOLUMETRIA PRIN REACII DE NEUTRALIZARE

Generaliti
Volumetria prin reacii de neutralizare este o metoda cantitativ prin care determinarea
unei substane se face prin msurarea exact a unui volum de soluie de reactiv ce
reacioneaz cu un volum de soluie a substanei de analizat.
Reacia de neutralizare are loc ntre un acid i o baz rezultnd ntodeauna ca produi
de reacie o sare i ap.
Acid + Baz Sare + Ap
Prepararea i titrarea unei soluii de H2SO4 0,05 N cu o soluie de NaOH
de concentraie cunoscut
Principiul metodei
Metoda se bazeaz pe neutralizarea acidului sulfuric cu o soluie de NaOH de
concentraie cunoscut n prezena unui amestec de indicatori (rou de metil i albastru de
metilen).
H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 H2O
Reactivi:
1. - acid sulfuric 0,05 N
Pentru a prepara 1000 ml soluie de H2SO4 0,05 N sunt necesare 49 0,05 = 2,45 g
H2SO4. Soluia de acid sulfuric concentrat din comer are concentraia 98% cu d=1,84 g/ml.
Cantitatea de H2SO4 necesar pentru a prepara 1000 ml soluie de H2SO4 0,05 N este:
98 g H2SO4............................................100g H2SO4 soluie
2,45g...................................................x
__________________________________________
x = 2,45 100 / 98 g H2SO4
Volumul (V) de H2SO4 98 %, d=1,84 corespunztor celor 2,5 g este:
V = 2,5 / 1,84 = 1,358 ml
Volumul de H2SO4 calculat se msoar cu un cilindru gradat, se trece ntr-un balon
cotat de 1000 ml, soluia se aduce la semn cu ap distilat. Soluia obinut nu este exact 0,05
N, deoarece H2SO4 nu este o titrosubstan, deci i se va stabili concentraia prin titrare cu o
soluie de NaOH de concentraie cunoscut.
2. - hidroxid de sodiu 0,05 N
Prepararea acestei soluii a fost prezentat n lucrarea anterioar.
3. - soluie apoas de indicatori (rou de metil+albastru de metilen)
Mod de lucru
Se msoar ntr-un pahar cu ajutorul unei pipete 5 ml H2SO4; se adaug 1 - 2 picturi
de indicator, se cltesc pereii paharului cu puin ap distilat i soluia din pahar (de culoare
roie) se titreaz cu o soluie de NaOH din biuret pn la culoarea verde. Se noteaz volumul
de NaOH folosit la titrare i operaia se repet pentru a avea o valoare medie.
Calcul
5 ml H2SO4 T = ? N = ? F = ?
V1 ml NaOH 0,05 N F = cunoscut
40
40
M H2SO4l = 98; E = 98 / 2 = 49. MNaOH = 40; E =
1
1. Calcularea gramelor de NaOH 0,05 N F din volumul V1:
1000 ml.....................................40 0,05 F g NaOH
V1...................................................x1
_________________________________________

x1 = 40 V1 F 0,05 / 1000
2. Calcularea gramelor de H2SO4 din volumul de 5 ml:
H2SO4 + NaOH = Na2SO4 + H2O
40 g NaOH...................................49 g H2SO4
40 V1 F 0,05 / 1000 ...................x2
__________________________________________
x2 = 49 V1 F 0,05 / 1000
3. Calcularea titrului real Tr (grame H2SO4/1000 ml i grame H2SO4/1 ml)
5 ml H2SO4..................................... 49 V1 F 0,05 / 1000 g H2SO4
1000 ml....................................Tr
_________________________________________
Tr = 49 V1 F 0,05 / 5 g H2SO4 / l
4. Calcularea normalitii soluiei de H2SO4:
N H2SO4 = Tr / E H2SO4
5. Calcularea titrului teoretic Tt al soluiei de H2SO4:
Tt = E N
6. Calcularea factorului de corecie volumetric:F=Tr/Tt

VOLUMETRIA PRIN REACII DE OXIDO-REDUCERE

Generaliti
Numeroase dozri volumetrice sunt bazate pe o reacie de oxido-reducere (redox).
Pentru ca o reacie redox s poat fi utilizat n vederea unei titrri, ea trebuie s ntruneasc
anumite condiii:
1. - s fie practic total i s se efectueze ntr-un timp scurt;
2. - s se poat sesiza uor sfritul, respectiv punctul de echivalen.
Echivalentul gram n reaciile redox se calculeaz, att pentru reductor ct i pentru
oxidant, mprind masele lor moleculare sau atomice la numrul de electroni cedai sau
acceptai.
Echivalentul gram = masa molecular sau atomic / nr. de electroni cedai sau
acceptai
Exemple:
M KMnO 4 158,03
Mn7+ + 5e- = Mn2+ E =

31,606g
5
5
Echivalentul gram al Fe2+ n sistemul Fe2+ - e- Fe3+
55,84
EFe =
55,84g
1
Metodele volumetrice redox pe care le vom folosi sunt:
- permanganometria n mediu acid, care utilizeaz soluia de KMnO4.
- iodometria, care utilizeaz soluia de iod.
Permanganometria n mediu acid
Permanganatul de potasiu este oxidant puternic, att n soluii acide, ct i n soluii
neutre sau alcaline. n determinrile volumetrice se folosesc numai reaciile redox n mediu
acid, n prezena acidului sulfuric.
n acest caz are loc reacia:
2KMnO4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O + 5O
Mn7+ + 5 e- Mn2+
2
20
O -2eO
5
158,03
E=
31,606g
5
Datorit faptului c soluia de permanganat de potasiu este colorat n violet, iar
produii de reacie sunt incolori, sfritul reaciei de titrare se poate observa fr a folosi un
indicator.
Stabilirea titrului unei soluii de permanganat de potasiu
Principiul metodei
Metoda se bazeaz pe reacia de oxido-reducere ce are loc ntre permanganatul de
potasiu i acidul oxalic n mediu de acid sulfuric i la cald:
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 10CO2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O
Mn7+ +5e- Mn2+
2
C2O42- -2e- 2CO2 5

Reactivi:
1. - KMnO4 = 0,05 N
158
= 31,6
5
Pentru 1000 ml KMnO4 0,05 N sunt necesare 0,05 N 31,6 = 1,58 g
innd seama de instabilitatea soluiei proaspt preparate de KMnO4, cntrirea se va
face la balana tehnic. Substana cntrit se trece ntr-un balon cotat de 1000 ml; dup
dizolvarea cristalelor, soluia se va completa la semn cu ap distilat. Soluia se pstreaz n
sticle brune la ntuneric, o perioad de timp (7 - 8 zile), apoi se filtreaz printr-un filtru de
vat de sticl pentru ndeprtarea MnO2 format. Pentru a i se stabili concentraia, soluia se
titreaz cu o soluie de H2C2O4 de concentraie cunoscut.
2. - H2C2O4 0,05 N; F = 1
3. - H2SO4 20%
Acidul sulfuric conine mici cantiti de SO2 ce poate reaciona cu KMnO4. De aceea,
acidul se titreaz n prealabil cu o soluie de KMnO4 la cald, pn rmne colorat roz-deschis.
Mod de lucru
ntr-un pahar Berzelius se msoar cu ajutorul unei pipete 5 ml acid oxalic, cu ajutorul
unui cilindru gradat se adaug 5 ml H2SO4 20% i se spal pereii paharului cu puin ap
distilat. Soluia din pahar se nclzete pn la 70 - 800C, apoi se titreaz cu soluie de
KMnO4 din biuret pn ce soluia din pahar rmne colorat roz-pal. Se noteaz volumul de
KMnO4 folosit la titrare.
Calcul
5 ml H2C2O4 0,05 N F = 1
V1 ml KMnO4 T = ? N = ? F = ?
MH2C2O4 = 126 , MKMnO4 = 158
EH2C2O4 = 126 / 2 = 63 , EKMmO4 = 158 / 5 = 31,6
1. Calcularea gramelor de H2C2O4 din 5 ml soluie 0,05 N, F = 1
1000 ml...........................0,05 63 1g
5 ml...........................x1
______________________________
x1 = 0,05 63 5 / 1000 g
2. Calcularea gramelor de KMnO4 din volumul V1:
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 10CO2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O
5 moli H2C2O4...................................2 moli KMnO4
5 126g ....................................2 158g
63g ..................................31,6g
0,05 63 5 / 1000 ..............................x2
___________________________________
x2 = 0,05 31,6 5 / 1000 g KMnO4

MKMnO4 = 158; EKMnO4 =

3. Calcularea Tr (g KMnO4/1000cm3 i g KMnO4/1cm3)

V1 ml KMnO4.................................. 0,05 31,6 5 / 1000 g
1000 ml...................................... ......Tr
____________________________________
Tr = 0,05 31,6 5 / V1
4. Calcularea normalitii N:
Tr
N=
E KMnO4
5. Calcularea titrului teoretic Tt:

Tt = E N
6. Calcularea factorului de corecie volumetric:
T
F= r
Tt
Iodometria
Generaliti
Iodometria cuprinde metodele volumetrice bazate pe reacii de oxidare cu ajutorul
iodului. n aceste reacii iodul se reduce:
I2 + 2e- =2IIodul se folosete n soluie de iodur de potasiu n care se afl sub form de complex
K+(I3-), ionul(I3-) comportndu-se ca un amestec al moleculei I2 i al ionului monovalent I-.
Iodometria permite dozarea:
a. a numeroi reductori, datorit reaciei lor cu iodul
b. a unor oxidani, care pun iodul n libertate prin aciunea lor asupra KI.
n primul caz se utilizeaz o soluie titrat de iod, n timp ce n al doilea caz se va
determina iodul eliberat cu o soluie titrat de reductor, n general tiosulfat de sodiu. Pentru
identificarea sfritului titrrii se folosete o soluie apoas de amidon 1%, care formeaz cu
iodul o coloraie albastr. Indicatorul este foarte sensibil.
Stabilirea titrului unei soluii de iod n iodur de potasiu
Principiul metodei
Metoda se bazeaz pe reacia de oxido-reducere dintre soluia de iod i soluia de
tiosulfat de sodiu n prezena amidonului ca indicator:
I2 + 2 Na2S2O3 = 2 NaI + Na2S4O6
I0 + e- I2
222S2O3 - 2e S4O6
1
Reactivi:
1. soluia de iod n iodur de potasiu aproximativ 0,05N
Deoarece iodul este greu solubil n ap, se dizolv ntr-o soluie de iodur de potasiu
sau de sodiu. Cantitatea de iodur este de cel puin dou ori mai mare dect cea de iod. Masa
molecular a iodului = 127.
Pentru a prepara 1000 ml soluie aproximativ 0,05N se vor cntri:
1000 ml sol. I2 n KI ..............................0,05N 127 = 6,35 g
Cntrirea iodului se face la balana tehnic ntr-o fiol cu capac, apoi se introduce
ntr-un balon cotat de 1 litru n care se afl aproximativ 300 ml de ap distilat n care s-au
dizolvat 20-25 g KI. Se agit soluia pn la dizolvarea complet a iodului, apoi se aduce la
semn cu ap distilat. Soluia se va pstra ntr-o sticl brun cu dop rodat.
2. Tiosulfatul de sodiu 0,05N, F = cunoscut
3. Soluia de amidon 1%. 1g de amidon se amestec cu 20-30 ml ap rece, iar restul
apei pn la 100 ml se fierbe. Peste apa fierbinte se adaug suspensia de amidon.
Mod de lucru
Se msoar cu ajutorul unei pipete 5 ml soluie de iod ntr-un flacon iodometric. Se adaug
10-20 ml ap distilat i se titreaz cu soluia de tiosulfat pn la culoarea galben deschis.
Se adaug 1 ml soluie amidon (amestecul din flacon devine albastru nchis) i se continu
titrarea pn la decolorare. Se noteaz volumul de tiosulfat consumat.

Calcul
5 ml I2/KI T=?, N=?, F=?
V1 ml Na2S2O3 0,05N

AI = 127; EI = 127
MNa2S2O3 = 248; ENa2S2O3 = 248

1. Calcularea gramelor de Na2S2O3 0,05N cu F cunoscut din volumul V1:

1000 ml............................................0,05 248 F
V1
x
x = 0,05 248 F V1 / 1000
2. Calcularea gramelor de I2 din 5 ml soluie:
2 127 g......................................2 248 g
127 g...........................................248 g
y ......................................... 0,05 248 F V1 / 1000
y = 0,05 127 F V1 / 1000
3. Calcularea titrului real:
5 ml I2 ................................ 0,05 248 F V1 / 1000g
1000 ml ....................................................Tr
Tr = 0,05 248 F V1 / 5 gI2/1000 ml
4. Calcularea titrului teoretic i a normalitii:
T
N= r
Tt = E N
E
5. Calcularea factorului de corecie volumetric: F = Tr/ Tt

VOLUMETRIA PRIN REACII CU FORMARE DE COMPLECI

Complexometria
Duritatea apei. Generaliti
Calitatea apelor este determinat de totalitatea substanelor minerale i organice,
gazelor dizolvate, particulelor n suspensie i organismelor vii prezente.
Impuritile pot fi dispersate n ap sub form de suspensie, coloizi sau pot fi
dizolvate. Acestea pot proveni din sol, roci, atmosfer, din descompunerea substanelor
organice i a organismelor vii. n ceea ce privete prezena ionilor n ape, ionii de calciu i
magneziu se afl n toate apele n cantitate mai mare sau mai mic. Se mai gsesc ionii K +,
Na+, Cl-, SO42-. n funcie de coninutul n ioni se stabilete gradul de mineralizare. Dup
gradul de mineralizare, apele pot fi:
- cu mineralizare mic
- pn la 1 g/l
- mineralizate
- 1 3 g/l
- srate
- 3 10 g/l
- foarte srate
- 10 50 g/l
Concentraiile recomandabile n ioni pentru apa potabil sunt:
cloruri - 250 mg/l Cl-;
aluminiu
- 0,05 mg/l Al3+; sulfai - 200 mg/l SO42nitrai - 45 mg/l NO3 ; calciu - 100 mg/l Ca2+;nitrii - 0 mg/l NO2- (maximum admis 0,3
mg/l NO2-); magneziu - 50 mg/l Mg2+; clor rezidual0,2 mg/l Cl2; amoniac - 0 mg/l NH3
(maximum admis 0,5 mg/l NH3); sodiu - 20 mg/l Na+; potasiu - 10 mg/l K+.
Duritatea apei este dat de prezena tuturor cationilor din ap n afar de cei ai
metalelor alcaline. Deoarece ionii de calciu i magneziu se gsesc n ap n cantitate mult mai
mare fa de ceilali cationi, determinarea duritii va consta n determinarea concentraiei
acestor ioni.
Apele dure sunt neplcute la gust, la fierberea apei srurile n exces se depun pe vase,
cazane, conducte i mpiedic buna lor funcionare. n amestec cu spun dau spunuri
insolubile.
Duritatea apei este de dou feluri:
duritate temporar sau carbonatat, dat de dicarbonaii de calciu i magneziu
Ca(HCO3)2 i Mg(HCO3)2 prezeni n ap;
duritate permanent sau necarbonatat, dat de celelalte sruri de calciu i magneziu
(azotai, sulfai, cloruri, fosfai).
Suma celor dou duriti formeaz duritatea total. Convenional, duritatea se
exprim n grade de duritate care pot fi grade germane (1 grad = 10 mg CaO/l ap) sau grade
franceze (1 grad = 10 mg CaCO3/l ap).
La noi n ar exprimarea duritii se face n grade germane. Dup duritatea total, apa
poate fi:
- foarte moale
pn la 1,5 mg echiv./l (0 4 grade)
- moale
1,5 3 mg echiv./l (4 8 grade)
- cu duritate
3 6 mg echiv./l (8 12 grade)
- dure
6 9 mg echiv./l (18 30 grade)
- foarte dure
peste 9 mg echiv./l (> 30 grade)
Duritatea total a apei potabile trebuie s fie 8,40 grade germane, duritatea temporar
5,77 grade i duritatea permanent 2,63 grade.
Determinarea duritii totale. Metoda complexometric
Principiul metodei
Ionii de calciu i magneziu au proprietatea de a forma compleci de tip chelat cu sarea
de sodiu a acidului etilen-diamino-tetraacetic (complexon III), incolore, solubile, neionizabile.
Sfritul reaciei este marcat de indicatori specifici cum ar fi eriocrom negru T

Reactivi:
- complexon III 0,01M (3,7226 g complexon III dizolvate n 1000 ml ap bidistilat).
- clorur de calciu se prepar cntrind la balana analitic 1 g carbonat de calciu
CaCO3 inut n prealabil dou ore la etuv la 1050C i rcit n exicator, se dizolv n HCl 10%,
ntr-un balon cotat de 1000 ml, adugndu-se pictur cu pictur pentru a evita excesul de
acid i agitnd continuu. Dup dizolvarea complet a carbonatului se completeaz la semn cu
ap bidistilat. 1 ml din aceast soluie conine 1 mg CaCO3, care corespunde la 0,561 mg
CaO.
- soluia tampon se dizolv 5,4 g clorur de amoniu cu o cantitate mic de ap ntrun cotat de 100 ml, se adaug 35 ml amoniac i se completeaz la semn cu ap bidistilat.
- indicator eriocrom negru T 0,1 g eriocrom se mojareaz bine cu 10 g NaCl; se
folosete ca pulbere.
Factorul soluiei de complexon se stabilete astfel: 10 ml din soluia de clorur de
calciu se introduce ntr-un flacon Erlenmeyer peste care se adaug 1 ml soluie tampon,
aproximativ 0,1 g indicator i 15 ml complexon III pn la virajul culorii soluiei de la rou la
albastru.
F = V/V1
V = ml soluie clorur de calciu;
V1 = ml de soluie de complexon III folosit la titrare.
Mod de lucru
Se msoar 25 ml ap de analizat i se introduce ntr-un balon cu fund plat de 100 ml.
Se dilueaz volumul pn la 50 ml cu ap bidistilat. Se adaug 1 ml soluie tampon pentru a
obine pH-ul 10 i 0,1 g indicator, apoi se titreaz cu soluie de complexon III pn ce
culoarea vireaz de la rou la albastru.
Calcul
v ml ap de analizat; V ml EDTA 0,01M, F = cunoscut
MEDTA = 372,24;
MCaO = 56,1
1. Calcularea gramelor de EDTA din V ml soluie:
1000 ml .................................372,24 0,01 F
V .....................................................x1
_____________________________________
372,24 0,01 F V
x1 =
1000
2. Calcularea gramelor de CaO din v ml ap de analizat:
1 mol CaO ................................1 mol EDTA
56,1 g ...................................... .372,24 g

372,24 0,01 F V
1000
_______________________________________
56,1 0,01 F V
x2 =
1000

x2 .....................................

3. Calcularea gramelor i miligramelor de CaO din 1000 ml ap:

56,1 0,01 F V
v ml ...................................
1000
1000 ml ..................................x3
____________________________________
56,1 0,01 F V
56,1 0,01 F V 1000
x3 =
g CaO/l =
mg CaO/l
v
v
4. Exprimarea duritii totale n grade germane:
1 grad german .................................. 10 mg CaO/l
56,1 0,01 F V 1000
x4 ..................................
mg CaO/l
v
______________________________________________
56,1 0,01 F V 1000
56,1 F V
grade duritate total/1000 ml ap =
=
v
v 10