Controlul calitãţii emulsiilor alimentare

Analize organoleptice
1. Determinarea aspectului
Circa 1g de probã se preseazã între douã plãci de sticlã de 10 x 25 cm, pânã când
se obţine un strat uniform cu grosimea de circa 0,5mm. Stratul de probã se examineazã
apoi prin transparenţã la luminã.

2. Determinarea mirosului
Proba se întinde în strat subţire pe o placã de sticlã, dupã care se percepe mirosul
organoleptic.

3. Determinarea culorii
Se întinde o cantitate de probã în strat subţire pe o hârtie albã, velinã şi se comparã
culoarea cu a mostrei etalon, pregãtitã în mod identic cu proba de analizat.

4. Determinarea tipului de emulsie

Emulsii de tip ulei în apã
Pe o sticlã de ceas sau pe o placã de sticlã se întinde un strat de probã cu grosimea
de circa 1mm. În câteva locuri ale stratului de probã se adaugã cu pipeta câte o picãturã de
soluţie de albastru de metil. Dupã 10-15 minute se examineazã suprafaţa probei.
Emulsii de tip apã în ulei
Se procedeazã conform modului de lucru al emulsiilor de tip ulei în apã, cu
deosebirea cã în loc de soluţie de albastru de metil se adaugã o picãturã de soluţie sudan
III.
Dacã reactivul a difuzat în stratul de probã şi s-au format pete de culoare roşie,
emulsia este de tip apã în ulei.

5. Determinarea stabilitãţii la 4 şi la 40°C

Într-o fiolã de cântãrire se introduce circa 5g de probã, se acoperã cu capacul şi se
ţine în termostat timp de 8h la temperatura de 4°C. Se scoate fiola din termostat, se
examineazã proba, se acoperã cu capacul şi se reintroduce în termostat la temperatura de
40°C, timp de 8h, dupã care se examineazã din nou.
Proba se considerã stabilã dacã fazele nu se separã.

6. Determinarea pH-ului
În cazul emulsiilor semigrase
Se introduce circa 1g probã într-un pahar de laborator, se adaugã 99cm3 apã, se
fierbe timp de 5 minute şi se filtreazã prin hârtie de filtru cu porozitate medie.
În cazul cremelor grase
Într-un pahar de laborator se amestecã circa 2g de probã cu 30cm3 apã şi 5g
parafinã. Amestecul se încãlzeşte pe baie de apã timp de 30min, amestecând din când în
când. Apoi se rãceşte, se îndepãrteazã turta de parafinã şi soluţia se filtreazã prin hârtie de
filtru cu porozitate medie.
Determinarea pH-ului se face pe extractul apos obţinut cu hârtie indicator de pH
sau cu pH-metrul.

7. Determinarea conţinutului de apã şi substanţe volatile

Într-o fiolã de cântãrire cu circa 5g nisip calcinat, adusã în prealabil la masã
constantã prin încãlzire în etuvã la 105 ± 5°C, se cântãreşte cantitatea de probã indicatã în
standardul de produs.
Fiola cu probã se introduce în etuvã la 105 ± 5° şi se usucã pânã la masã constantã.

Calcul: conţinutul de apã şi substanţe volatile se exprimã în procente şi se

calculeazã cu formula:
m2 − m1
Apã şi substanţe volatile = ⋅100
m

în care, m2 – masa fiolei cu probã, înainte de uscare, în grame

m1 – masa fiolei cu probã, dupã uscare, în grame

m – masa probei luate pentru determinare, în grame

 8. Determinarea conţinutului de substanţe grase totale
În cazul emulsiilor cu conţinut de substanţe grase totale peste 45% se cântãresc
circa 5g de probã şi se introduc într-un pahar de laborator de 250cm3. Se adaugã 30cm3
apã şi 20cm3 acid clorhidric sau sulfuric.
Amestecul se încãlzeşte pe baie de apã la fierbere pentru separarea netã a fazelor.
Dacã fazele nu se separã, se ia o nouã cantitate de probã peste care se adaugã doar
50cm3 acid clorhidric sau sulfuric.
Se încãlzeşte pe baie de apã pânã la separarea netã în douã straturi.
În cazul cremelor şi emulsiilor cu conţinut de substanţe grase totale de max. 45%
se cântãreşte circa 5g probã şi se introduce într-un vas conic de 250cm3.
Se adaugã 50cm3 alcool etilic şi 20cm3 acid clorhidric sau sulfuric. Amestecul se
încãlzeşte pe baie de apã la fierbere, cu refrigerant ascendent, pânã la separarea netã a
fazelor, apoi se trece cantitativ într-un pahar de laborator de 250cm3, spãlând vasul cu
25cm3 apã fierbinte şi 50cm3 alcool etilic.
Se adaugã douã sau trei picãturi de soluţie de metiloranj.
În cazul în care stratul apos nu se coloreazã în roşu, se adaugã 2-3 cm3 acid
clorhidric sau sulfuric şi se fierbe din nou, pe baie de apã.
Operaţiile se repetã în continuare ca mai sus, pânã când se obţine o coloraţie roşie
persistentã a stratului apos.
Se adaugã 10g parafinã, cântãrite cu precizie de 0,0002g şi amestecul se încãlzeşte
pe baie de apã, agitând din când în când cu o baghetã, pânã la topirea completã a parafinei
şi separarea netã a conţinutului paharului în douã straturi.
Paharul se lasã sã se rãceascã cu bagheta în interior. Dupã rãcire turta de parafinã
se desprinde cu ajutorul baghetei, se scoate şi se spalã cu apã pânã la reacţie neutrã.
Turta de parafinã se usucã pe o hârtie de filtru, apoi se aşeazã într-un pahar de
laborator, adus la masã constantã prin uscare în etuvã la 105 ± 5°C.
Paharul cu turtã de parafinã se introduce în etuvã la 105 ± 5°C şi se usucã pânã la
masã constantã.
 Calcul: conţinutul de substanţe grase totale se exprimã în procente şi se calculeazã
cu formula:
Substanţe grase totale = m2 − m1 ⋅100
în care, m dupã uscare, în grame
m2 – masa turtei de parafinã

m1 – masa parafinei adãugate, în grame

m – masa probei luate pentru determinare, în grame

9. Determinarea indicelui de saponificare

Se cântãresc 5g de probã şi, împreunã cu turta de parafinã obţinutã în cazul
determinãrii conţinutului de substanţe grase totale, se introduce într-un vas conic de
250cm3 prevãzut cu refrigerent ascentdent şi se adaugã 250cm3 benzen sau xilen şi 25cm3
soluţie de hidroxid de potasiu. Se fierbe pe baie de apã, cu reflux, timp de minimum 2h.
Dupã fierbere, soluţia se titreazã imediat fãrã a se rãci, cu acid clorhidric, în
prezenţa a trei sau patru picãturi de soluţie de fenolftaleinã, pânã la decolorarea soluţiei.
În paralel se efectueazã o probã de control al reactivilor, trecând prin toate fazele
analizei aceiaşi reactivi ca la proba de analizat, luaţi în aceeaşi cantitãţi.

Calcul: indicele de saponificare se exprimã în miligrame de hidroxid de potasiu pe

gram de produs şi se calculeazã cu formula:

28,055 (V1 − V2 )
=
Indice de saponificare m
28,055 – cantitatea de hidroxid de potasiu în miligrame, corespunzãtoare
la 1cm3 acid clorhidric 0,5n;
V1 – volumul de acid clorhidric 0,5n folosit la titrarea probei de control al
reactivilor, în centimetri cubi;
V2 – volumul de acid clorhidric 0,5n folosit la titrarea probei de analizat, în
centrimetri cubi;
m – masa probei luate pentru determinare, în grame
 10. Determinarea conţinutului de glicerinã
Pentru determinare se cântãresc circa 5g probã într-un vas conic.
Se adaugã 150cm3 apã şi 2g cãrbune decolorant şi se încãlzeşte cu refrigerant
ascendent, pe baie de apã la fierbere timp de 15min, apoi soluţia caldã se filtreazã prin
hârtie de filtru cu pozitate medie într-un vas conic, spãlând hârtia de filtru de douã sau trei
ori cu apã caldã.
În filtrate se adaugã metaperiodat de potasiu în cantitate de şapte ori mai mare
decât cantitatea de glicerinã presupusã a fi conţinutã în probã.
Se încãlzeşte la 40-42°C şi se agitã pânã la dizolvarea completã a metaperiodatului
de potasiu.
Se lasã în repaus 10min, apoi se adaugã 5cm3 monoetilenglicol şi 1-2cm3 soluţie de
albastru de bromtimol, se agitã câteva minute şi se titreazã cu soluţie de hidroxid de sodiu
pânã la culoare albastrã intensã.
Calcul: conţinutul de glicerinã se exprimã în procente şi se calculeazã cu formula:

0,0092 ⋅ V
Glicerinã = m
⋅ 100

în care, 0,0092 – cantitatea de glicerinã în grame, corespunzãtoare la 1cm3 soluţie

0,1n de hidroxid de sodium
V – volumul soluţiei 0,1n de hidroxid de sodium folosit la titrare, în cm3
m – masa probei luate pentru determinare, în grame

11. Determinarea indicelui de peroxid

Pentru determinare se cântãresc circa 5g probã şi se dizolvã într-un amestec din
18cm3 acid acetic şi 12cm3 cloroform, într-un vas conic cu dop şlefuit. Se adaugã o soluţie
proaspãtã preparatã dintr-un gram de iodurã de potasiu şi 1cm 3 apã şi se agitã puternic.
Dupã 1min, se adaugã 30cm3 apã şi 2cm3 soluţie de amidon şi se tritreazã cu soluţie de
tiosulfat de sodiu.
În paralel se efectueazã o probã de control al reactivilor, trecând prin toate fazele
analizei aceeaşi reactivi ca la proba de analizat, luaţi în aceleaşi cantitãţi.
 Calcul: indicele de peroxid se exprimã în miliechivalenţi de peroxid pe kg de
produs şi se calculeazã cu formula:

Indice de peroxid = (V2 − V1 ) ⋅ n ⋅1000

m
în care, V2 – volumul soluţiei 0,01n de tiosulfat de sodium folosit la titrarea

probei de analizat, în cm3

V1 – volumul soluţiei 0,01n de tiosulfat folosit la titrarea probei de

control al reactivilor, în cm3

n – normalitatea soluţiei de tiosulfat de sodiu
m – masa probei luate pentru determinare, în grame

12. Determinarea densitãţii

Determinarea densitãţii se face la 20°C, conform STAS 35-81, cu picnometrul.
Rezultatele obţinute în urma controlului calitãţii cremelor cosmetice se verificã
conform cu Directiva Consiliului 76/768/EEC privind produsele cosmetice.
 Controlul calitãţii produsului conform normativului de calitate
Schema tehnologicã

Topire grãsimi Încãlzire apã

Dizolvare ingredienţi Dizolvare ingredienţi

Filtrare Filtrare

Emulsionare

Rãcire

Parfumare

Stocare

Condiţionare

Control calitate