Analiza chimic

Glosar de termeni
Analiza chimic
calitativ

partea chimiei analitice care se ocup cu stabilirea componenilor

(elemente, ioni, grupri) din substana analizat

Analiza chimic
cantitativ

partea chimiei analitice care se ocup cu determinarea cantitii

dintr-un constituent, gravimetric, volumetric sau instrumental

Cationi

ioni cu sarcin pozitiv

Anioni

ioni cu sarcin negativ

Reactiv de grup

substana cu care reacioneaz toi cationii grupei (reacii comune

ale cationilor grupei)

Precipitare

operaia prin care un component solubil este adus ntr-o form greu
solubil

Titrare

operaia de adugare treptat, n poriuni mici a soluiei de reactiv

(titrant)

Titrant

soluia reactiv de concentraie cunoscut, care se afl n biuret i

cu care se titreaz

Titru

mod de exprimare a concentraiei soluiilor care se exprim n

grame de substan dizolvat ntr-un cm3 de soluie

Punct de echivalen

este momentul titrrii care corespunde adugarii unei cantiti de

soluie reactiv echivalent cu substana de analizat

Punct final al titrrii

momentul ncetrii titrrii care se sesizeaz vizual sau instrumental

1

Substane etalon

substane din care se pot obine soluii de concentraie exact sau

standard

Factor de corecie

numr care arat de cte ori o soluie de concentraie aproximativ

este mai diluat sau mai concentrat dect soluia de concentraie
exact

Indicator de culoare

substan care i schimb culoarea n funcie de o proprietate a

soluiei (ex. pH)

Reacie de
neutralizare

reacia dintre un acid i o baz

Reacie de complexare

reacie n urma creia se formeaz compleci

Biuret

tub de sticl gradat care are la partea inferioar un dispozitiv de

reglare a curgerii soluiei

TERMEN

DEFINITIA

Anliz calitativ

Etap a analizei care urmrete identificarea componentelor

(atomi, grupe de atomi, ioni, grupri funcionale) substanei de analizat

Analiz cantitativ

Etap a analizei care urmrete s stabileasc ce proporii din componentele

identificate de analiza calitativ intr n alctuirea substanei analizate

Analiz preliminar

Prima etap a analizei calitative care are rolul de a oferi indicaii privind
componenii substanei de analizat, fr a putea nlocui, n totalitate analiza
calitativ

Cationi

Ioni mono sau poliatomici, cu sarcin pozitiv

Anioni

Ioni mono sau poliatomici,cu sarcin negativ

Volumetrie (titrimetrie)

Metod de analiz chimic cantitativ, bazat pe msurarea exact a volumelor

soluiilor de reactivi de concentraie cunoscut, utilizai n determinri

Titrare

Operaia de adugare treptat, n fraciuni mici de volum, a soluiei de reactiv

Titrant

Soluia de reactiv folosit la titrare

Punct de echivalen

Momentul care corespunde adugrii unei cantiti de reactiv echivalent cu

cantitatea de substan analizat

Indicatori

Substane care i modific o anumit proprietate n apropierea punctului de

echivalen

Substane etalon

Substane din care se pot obine soluii de concentraie exact

Factor de corecie

Un numr care arat de cte ori o soluie de concentraie aproximativ este mai
concentrat sau mai diluat dect soluia de concentraie exact

Curb de pH

Reprezentarea grafic a variaiei pH-ului n funcie de volumul de titrant

adugat

(de neutralizare, de titrare

acido-bazic)
Reacii redox

Reacii care au loc cu transfer de electroni

Reacii de precipitare

Reacii n urma crora se formeaz compui greu solubili (precipitate)

Reacii de complexare

Reacii n urma crora se formeaz combinaii complexe

Complexoni

Acizi amino-policarboxilici care formeaz cu majoritatea cationilor sruri

stabile, numite complexonai

n analizele chimice paharele Berzelius i Erlenmeyer se utilizeaz pentru a amesteca, a

transporta i a msura aproximativ volume de lichide. Volumele nscrise pe pahare se pot msura
cu eroare de aprox. 5%.

Cilindrii gradai sunt utilizai de obicei pentru a msura volume aproximative de lichid cu o
eroare de aproximativ 1%. Sunt folosii numai n scopuri generale, nu i n analiza chimic
cantitativ.
Pentru msurarea cu mare exactitate a volumelor se folosesc pipetele i biuretele !
Pipetele sunt ustensile de laborator utilizate pentru a msura volume exacte de lichid.
Pipetele pot fi:
gradate - pentru msurarea unor volume variabile de lichid;
cu bul - cu care se poate msura doar volumul nscris pe acestea.

Pipetarea
Este o operaie care necesit o mare ndemnare i care se efectueaz parcurgnd urmtoarele
etape:

se introduce vrful pipetei n lichid i se aspir cu o par de cauciuc pn ce lichidul din

pipet ajunge deasupra gradaiei dorite;

se scoate repede para de cauciuc de pe pipet i se astup captul superior al pipetei cu

degetul arttor;
se terge vrful pipetei cu hrtie de filtru;
se ridic degetul arttor de pe captul superior al pipetei, pentru a se scurge lichidul din

pipet, pn ce meniscul lichidului este tangent la gradaia stabilit;

se aduce vrful pipetei pe peretele interior al vasului n care se trece soluia;
se ridic cu atenie degetul i se las s curg ntregul volum de lichid din soluie sau
numai o parte a acestuia.

Baloanele cotate sunt vase cu fundul plat i gtul prelungit care au gravat un inel circular care
indic limita lor de umplere.
Pe baloanele gradate este nscris capacitatea i temperatura la care au fost etalonate;
Baloanele cotate sunt utilizate pentru prepararea soluiilor de concentraie exacta;
Se cntrete la balana analitic cantitatea de substan calculat, ce corespunde
volumului de soluie ce se va prepara;
4

 Se aduce substana, cantitativ, cu solvent n balonul cotat;

Se completeaz cu solvent pn la semnul balonului cotat (se adaug solvent pn n
apropierea semnului de iar apoi se adaug ncet, cu pipeta, astfel nct lichidul s curg
pe pereii balonului cotat, pn cnd meniscul lichidului este tangent la semnul
balonului);
Se agit pentru dizolvare;
Se pstreaz la temperatura camerei;
Avei grij ca picturile de pe gtul balonului s ajung n lichid i numai apoi verificai
dac meniscul este tangent la semn !
Biureta este un tub de sticl gradat care prezint la partea inferioar un dispozitiv de reglare a
curgerii lichidului. Biureta se folosete pentru msurarea exact a volumelor de soluie sau
pentru titrare.
Folosirea biuretei:

Se nchide robinetul biuretei;

Se spal biureta de 2-3 ori cu ap, apoi de 2-3 ori cu ap distilat si apoi cu cantit i mici
din soluia cu care se va umple biureta;

Se umple biureta cu soluie (cu ajutorul unei plnii potrivite, se ridic puin plnia pentru
ca lichidul s curg liber) astfel nct s depeasc gradaia considerat;

Se elimin eventualele bule de aer

(prezena acestora introduce o eroare n citirea

volumului de soluie);

Se deschide robinetul biuretei pentru scurgerea soluiei astfel nct meniscul (inferior
pentru soluii incolore respectiv superior pentru soluii colorate) s fie tangent la gradaia
considerate;

Se las apoi s curg soluia cu vitez mic pictur cu pictura pn la gradaia

corespunztoare;

Pentru a citi corect volumul la biuret trebuie ca ochiul s fie n dreptul orizontalei ce este
tangent la menisc. Citirea volumului la biuret sub un anumit unghi produce erori de
paralax.

Titrarea
5

Este operaia de adugare treptat, n poriuni mici de volum, a soluiei reactiv (titrantul). Cu
ajutorul titrrii se poate determina punctul final al unei reacii i prin calcul cantitatea de
constituent de analizat.
Operaia de titrare se realizeaz cu ajutorul biuretelor:

nainte de a ncepe titrarea trebuie pregtite biuretele (n modul descris anterior);

biureta curat se va clti cu o cantitate mic de soluie titrant pentru a ndeprta complet

apa ce ar duce la diluarea soluiei;

biureta se va umple cu soluia titrant;
se vor elimina bulele de aer;
se va citi la biuret volumul iniial de la care se va ncepe titrarea i se va nota n caietul

de laborator;
se va prepara proba ce urmeaz a fi analizat ntr-un pahar Erlenmeyer (dac proba

analizat este o substan solid trebuie dizolvat n prealabil);

se adaug indicatorul n paharul de titrare;
se ncepe titrarea, sub agitare continu, lsnd s picure din biuret soluia titrant pn la

modificarea culorii sau a altei proprieti;

se oprete titrarea i se citete volumul de soluie cu care s-a titrat ;
se efectueaz calculele

Indicatorii acido bazici

Indicatorii acido-bazici i modific culoarea (sau o alt proprietate) n funcie de
valoarea pH-ului;
Domeniul de viraj al unui indicator acido-bazic este intervalul de pH n interiorul cruia
se observ schimbarea culorii (sau a altei proprieti);

Alegerea corect a indicatorilor se face astfel nct indicatorul s prezinte o schimbare

sesizabil la punctul de echivalen;
Indicatorul se alege astfel nct s se cunoasc saltul de pH la echivalen i pH-ul
punctului de echivalen respectiv domeniul de viraj al indicatorului.

Indicatori acido-bazici de culoare

Indicator

Schimbarea culorii
Mediu acid Mediu bazic
6

Domeniul de
viraj (pH)

Mod de preparare

 Turnesol

rou - albastru

5,5 8,3

soluie apoas 0,1%

Metiloranj

rou - galben

3,1 4,4

soluie apoas 0,1%

Fenolftalein

incolor rou(roz-violet)

8,2 - 10

soluie alcoolic
0,1%

Rou de metil

rou - galben

4,4 6,2

soluie apoas 0,1%

Analiza volumetric

Rezultatele analizelor volumetrice se calculeaz pe baza legii echivelenei.

n funcie de substanele folosite soluiile pot fi preparate de concentraie exact, sau de

concentraie aproximativ, crora, ulterior, li se determin concentraia real.

Soluiile de concentraie exact (etalon) se prepar doar din substane etalon. O substan
este etalon dac:
1. este pur din punct de vedere chimic;
2. compoziia sa corespunde formulei chimice;
3. este stabil n condiiile de lucru;
4. are valoarea echivalentului gram ct mai mare.

Una dintre cele mai utilizate metode de determinare a concentraiei reale a soluiilor este metoda
factorului de corecie.
Factorul de corecie, F, este un numr care arat de cte ori o soluie este mai diluat sau mai
concentrat dect soluia de concentraie exact, i se exprim matematic prin relaia:
F= Tr/Tt = Cr/Ct = Vt/Vr , n care:
-Tr, Cr, Vr reprezint titrul, concentraia normal respectiv volumul real
-Tt, Ct, Vt reprezint titrul, concentraia normal respectiv volumul teoretic

Factorul de corecie are valori cuprinse ntre 0,9000 i 1,1000 i se exprim cu patru
zecimale.
La baza determinrilor volumetrice st operaia de titrare care presupune adugarea treptat, n
fraciuni mici de volum, a soluiei de reactiv (titrant) n proba de analizat.
Titrarea se oprete ntotdeauna la punctul de echivalen, care este momentul titrrii n care
cantitatea de reactiv adugat este echivalent cu cantitatea de substan analizat.
Metodele volumetrice se clasific n funcie de reaciile care au loc n:
1. Metode acidobazice (de neutralizare);
2. Metode redox;
3. Metode de precipitare;
4. Metode de complexare (complexonometrice).
Indicarea punctului de echivalen se poate realiza:
1. Chimic / vizual (presupune utilizarea indicatorilor = substane care i modific o
anumit proprietate n apropierea punctului de echivalen);
2. Fizico chimic / instrumental (presupune utilizarea unor aparate specifice).
n determinrile volumetrice se folosesc doar reaciile care:
1. sunt practic totale;
2. au vitez suficient de mare pentru ca determinrile s fie ct mai rapide;
3. permit determinarea precis a punctului de echivalen.

PREPARAREA SOLUIILOR NORMALE

Soluiile normale se prepar n baloane cotate;

Cntririle se fac ntotdeauna la balana analitic, folosind vase specifice (fiol de

cntrire, sticl de ceas, etc.);

Msurrile de volume se fac doar cu ustensile de precizie (pipete, biurete, microbiurete).

Prima etap este ntotdeauna calculul matematic al necesarului de substan pentru prepararea
unui anumit voulum de soluie. Calculele se bazeaz pe relaia matamatic a concentraiei
normale:
CN = md/EgV(L)

Cntrirea substanei de analizat se face dup ce lng balan s-au adus balonul cotat,

plnia de sticl, piseta cu ap distilat;

Dup cntrire substana se trece cantitativ n balonul cotat, prin splarea cu ap distilat

a sticlei de ceas;
Se pune dopul i se agit pn la dizolvarea complet;
Se completeaz cu ap distilat pn la semn;
Se etichetez sau se transvazeaz ntr-un flacon etichetat.

Dac pentru prepararea soluiei se folosete o soluie mai concentrat se va calcula volumul din
aceast soluie nacesar preparrii.

Se msoar cu pipeta volumul calculat i se introduce n balonul cotat;

n balon se introduce ap distilat ninte de pipetarea soluiei concentrate;
Se completeaz cu ap distilat pn la semn;
Se etichetez sau se transvazeaz ntr-un flacon etichetat.

DETERMINAREA FACTORILOR DE CORECIE AI SOLUIILOR

NORMALE

Se aplic n cazul soluiilor neetalon, sau al soluiilor substanelor etalon despre a cror

puritate nu suntem siguri;

Pentru determinarea factorului de corecie, F, se folosesc soluii etalon ale unor substane
care reacioneaz cu substana dizolvat n soluia creia i se determin factorul de

corecie;
Subsatana etalon se utilizeaz fie n stare solid, sub form de probe cntrite la balana

analitic, fie sub form de soluie de concentraie cunoscut;

Pentru determinarea factorului de corecie se pot folosi i soluii neetalon, crora, n
prealabil, li s-a determinat factorul de corecie.

Calculele se fac pe baza legii echivalenei:

C1V1F1=C2V2F2
Obs. n cazul soluiilor de concentraii egale relaia devine: V1F1= V2F2

n general, n biuret se pune soluia creia i se determin factorul de corecie;

n paharele Erlenmeyer se iau probe exact msurate de substan/soluie etalon cu pipeta,

care se dilueaz cu ap distilat;

Se creeaz condiiile specifice de reacie (temperatur, pH, etc.);
Se adaug indicator (dac este necesar);
Se titrez cu soluia din biuret pn la viraj;
Se citete volumul de titrant folosit i se calculeaz factorul de corecie;
Se repet determinrile pn cnd se obin trei valori apropiate ale factorului de corecie
ntre care se face media aritmetic.

Dac:

F<1, soluia este mai diluat;

F>1, soluia este mai concentrate;
F=1, soluia este de concentraie exact.

Se calculeaz concentraia real a soluiei cu relaia:

Cr=F Ct

Masuri de protecie a muncii:

Pe masa de laborator nu va exista altceva dect caietul de laborator, ustensilele i

substanele necesare lucrrii;

Nu se mannc n laborator! nainte de a iei n pauza de mas splai-v pe mini!
Vasele i ustensilele de laborator folosite trebuie s fie perfect curate i uscate;
Este obligatorie purtarea halatului i a celorlalte mijloace de protecie (mnui, ochelari,

etc.)
n determinrile care necesit nclzire se vor folosi cletii de laborator;
Mirosirea gazelor degajate din reacii se face aducnd n dreptul nasului cantiti mici de

gaz cu ajutorul minii;

Nu se aspir niciodat lichide n pipete cu gura, ci cu ajutorul unei pere de cauciuc;
Dup terminarea lucrrilor este obligatorie curenia la locul de munc, deconectai toate

aparatele electrice i stingei becurile de gaz;

nainte de prsirea laboratorului verificai robinetele de ap i gaz.

10

11