Sunteți pe pagina 1din 58

Caracterizarea structurala a materialelor

prin Spectroscopie Raman si de


fotoelectroni cu raze X prezentare
fundamente teoretice
Titular curs:
S.l.dr.ing. Celina DAMIAN
Activitatea 4 -Diversificarea formelor de pregtire pentru doctoranzi i cercettori prin
module multidisciplinare si metodologice sustinute de experti pe termen scurt (ETS), module
ce nu se regasesc in programele de baza. Analiza eficientei si calitatii activitatilor de
pregatire doctorala si postdoctorala prin consultarea membrilor grupului tinta si a expertilor
implicati in cercetare. Training pentru folosirea ef. a echip. de ultima generatie, sub
indrumarea expertilor pe termen scurt, module dedicate inovarii si folosirii TIC. Seminarii pe
tema insertiei prof. a doctoranzilor si cercetatorilor dup finalizarea proiectului.

21.08.2015
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Ce este spectroscopia?
Spectroscopia Studiul interactiilor dintre energia
electromagnetica (lumina) si materie.
Spectru Reprezentarea grafica sau expunerea
cantitativa a interactiilor dintre lumina si proba ca o
functie de lungime de unda sau frecventa.

Energia electromagnetica se propaga


in spatiu prin doua campuri oscilante
orientate perpendicular pe directia de
propagare si una fata de cealalta.
=c/
E=h
* Varian Inc. - Introduction to FTIR and Raman Spectroscopy
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Spectroscopia Vibrationala
Spectroscopia Vibrationala este o metoda de analiza prin
care o proba este iluminata cu o radiatie incidenta in vederea
excitarii vibratiilor moleculare. Excitarea vibratiilor moleculare
este data de absorbtia, reflexia sau imprastierea unei cantitati
discrete de energie. Exista doua tipuri principale de tehnici
spectrocopice vibrationale: infrarosu (IR) si Raman.

* en.wikipedia.org
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Tipuri de interactii: radiatia electromagnetica - materie
La trecerea radiatiei electromagnetice prin materie
interactiie pot fi sub forma de:
(1) absorbtie
(2) reflexie
(3) difuzie
(4) transmisie
Tipul interactiei este dat de:
frecventa radiatiei
structura moleculara a materiei
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
I. Principiul Spectroscopiei Raman
hi

h(iR)

Radiatia monocromatica incidenta unei molecule, poate suferi cateva tipuri de


imprastiere:
Rayleigh (elastica) unde energia fotonului ramane aceeasi;
Raman (neelastica) unde energia fotonului poate creste (anti-Stokes) sau
poate descreste (Stokes). Schimbarea in energie poate
fi stocata sau eliberata prin miscare vibrationala.

web.mit.edu/spectroscopy/doc/Vib.doc
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Spectroscopia Raman

 Imprastierea Raman are loc cu o probabilitate mult mai mica (de ~107 ori
mai putin) decat cea Rayleigh
 Schimbarile in energiea fotonilor sunt masurate ca deplasari de frecventa
si raportate ca numar de unda (cm-1) pentru simplificare.
 Lumina Raman imprastiata depinde de starile vibrationale ale moleculelor,
furnizand o amprenta a probei analizate.
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Spectrometrul Raman

* Introduction to Raman Spectroscopy Thermo Scientific

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Spectrul Raman

DGEBA+D230

Intensitatea
efectului
Raman
Informatii structurale
caracteristice: amprenta
materialului
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Tipuri de echipamente Raman
Raman Dispersiv
O raza laser monocromatica este focalizata pe proba de analizat; lumina
dispersata de pe proba este directionata catre fanta de intrare in
monocromator si este dispersata; elementul dispersiv face diferentierea intre
imprastierea elastica a luminii (dispersia Rayleigh) si imprastierea neelastica
(dispersia Raman).
Caracteristici:
Analiza spectrala efectuata prin intermediul grating-ului
Laseri din domeniul vizibil
Laser dioda - 780, 633 nm; Nd-YAG - 532 nm;
Laseri de tipul Ar+ Kr+ion -400 to 750 nm
Detector:
CCD
Avantaje:
Sensibilitate ridicata
Rezolutie buna raportata la domeniul spectral
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Tipuri de echipamente Raman
FT-Raman
Acesta beneficiaza de avantajele inerente date de interferometrie:
eficienta mare a colectarii, precizie excelenta a lungimii de unda, si
dezvoltarile software din FT-IR.
Caracteristici
Analiza spectrala efectuata de interferometru
Laseri din domeniul NIR
Nd-YAG -1064 nm; laser dioda -980 nm
Detectori
InGaAs (temp. camerei); Ge (racire cu N2 lichid)
Avantaje
Evita interferentele provenite de la fenomenul de fluorescenta
Calibrare permanenta la lungimii de unda
Rezolutie foarte buna limitata doar de latimea liniei laser si de
diferenta de drum optic a interferometrului
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Tipuri de echipamente Raman
Raman Confocal
Design-ul confocal incorporeaza o apertura pinhole ajustabila ce permite o
rezolutie de ordinul micronilor, se pot analiza probele in adancime pe straturi
individuale. Rezolutia spatiala maxima este data de obiectivul de
magnificatie si un laser din domeniul vizibil.
Caracteristici
Laseri de la domeniul UV (244 nm) pana la IR (1064 nm) + obiective
confocale cu lentile de buna calitate 100 si lentile motorizate cu aliniere
automata in functie de configuratie
Filtre Rayleigh cu pozitionare duala
Detector CCD racit termoelectric (- 70 C)
Rezolutie spatiala de ordinul 0.5-1 m.
Avantaje
- Rezolutie spatiala si imagini foarte bune,
- Diferentiere chimica,
- Posibilitatea efectuarii de harti 3D in masa probei
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Avantaje ale Spectroscopiei Raman
Nu necesita pregatirea probei
Analiza rapida
Nedistructiva
Se poate efectua analiza prin ambalaj (sticla, plastic)
Identificare specifica
Analiza cantitativa
Caracterizare complementara FT-IR

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Spectroscopia IR versus Raman

Infrarosu Raman
Absorbtia luminii Emisia luminii laser imprastiate
Necesita un moment de dipol Necesita polarizabilitatea moleculei
(O-H, N-H, C=O) de analizat (C=C, aromatic)
Necesita pregatirea probei si Pregatire sumara sau deloc a
uneori accesorii probei de analizat
Necesita drum optic scurt Se poate utiliza fibra optica
Prezenta apei influenteaza Analiza se poate efectua prin
rezultatele ambalaj transparent
Se pot caracteriza probe in solutie
apoasa

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Dezavantaje ale spectroscopiei Raman
Este nevoie de o sursa laser pentru observarea imprastierii Raman,
acest lucru poate conduce la incalziri locale si/sau
fotodescompunere.

Unii compusi dau fluorescenta cand sunt iradiati de o raza laser.

Spectrele Raman de rotatie sau rotatie-vibratie, de inalta rezolutie


sunt mai greu de obtinut spre deosebire de IR. Acest lucru se
datoreaza faptului ca spectrele Raman sunt obtinute in domeniul
UV-vizibil.

Un sistem Raman de ultima generatie costa de regula mult mai mult


decat un spectrofotometru conventional FT-IR.

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Efectul de fluorescenta

* Varian Inc. - Introduction to FTIR and


Raman Spectroscopy
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatii Raman
Identificarea diferitelor materiale spectru caracteristic
obtinut fara o pregatire prealabila a probei prin
comparatie cu o baza de date

Clasificarea probelor necunoscute

Caracterizarea anumitor proprietati fizice cum ar fi


cristalinitatea si urmarirea unor reactii chimice

Analiza cantitativa

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Identificarea unui compus cu ajutorul unei baze de date

* Varian Inc. - Introduction to FTIR and


POSDRU/159/1.5/S/138963 Raman Spectroscopy
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Analiza cantitativa a unui compus dintr-un amestec

* Varian Inc. - Introduction to FTIR and


Raman Spectroscopy
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 1 Caracterizarea solidelor suspecte in criminalistica

* Mark H. Wall, Linda De Noble, and Richard


Hartman, Spectroscopy, June 2005
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 2 Harta Raman a unui cristal de ametist

~1% hematita

466 cm-1

294 cm-1

98.7% ametist

* Thermo Scientific - Application Note: 51560


POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 3 Detectia ricinei in lichide cu SERS
Doza letala pentru om: 2-20 mg

Limita de detectie cu SERS:


50 ng/mL => suc de portocale
* Thermo Scientific - Application note 52247
100 ng/mL => lapte
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
II. Spectroscopia de fotoelectroni cu raze X
X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), de asemenea cunoscuta ca
Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA) este o tehnica
utilizata pe scara larga pentru a investiga compozitia chimica a suprafetelor

De ce analiza de suprafata?
adeziune proprietati electrice

acoperiri
contaminare
umectabilitate
biocompatibilitate

activitate chimica
culoare

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Principiul XPS
Electronii interactioneaza puternic cu materia
Distanta pe care o pot traversa intr-un solid
fara a pierde energie cinetica este mica
Majoritatea semnalului XPS provine < 5 nm *
Totalitatea semnalului XPS provine ~10 nm *
Aceasta e cheia tehnicii XPS :
selectivitatea
BE=energia de legatura
h= energia fotoelectronului
KE= energia cinetica masurata
W= lucrul mecanic al echipamentului
Influente: Pentru descoperirea efectului
Element Sarcina pozitiva a nucleului
fotoelectronic Einstein a primit
premiul Nobel in 1928
Orbital Nivelul energetic ocupat de electron
Pentru transformarea fotoemisiei
Starea chimica Influenta altor elemente
in instrument legate
de analiza, Kai
Siegbahn a primit premiul Nobel
de atom determina variatii mici a nivelului in 1981 energetic

* Thermo Scientific XPS Simplified, 2015 http://xpssimplified.com/resources.php


POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Spectrometrul de fotoelectroni cu raze X

Analiza elementala si structura chimica a elementelor


Compozitia relativa a constituentilor din regiunea de suprafata
Structura benzii de valenta
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Procesele fotoelectronice si Auger
Fotoelectron ejectat Electron Auger emis

Raza X incidenta
Nivel de Nivel de
Electroni Electroni
Banda de conductie liberi Banda de conductie liberi
Nivel Fermi

Banda de valenta Banda de valenta

2p L2,L3 2p L2,L3

2s L1 2s L1

1s K 1s K

* Prof. H.Iovu Note Curs 2015


Metode moderne de caracterizare

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Spectrul XPS - general
Analiza elementala: poate detecta toate elementele cu exceptia H
Cuantificare: limita de detectie >0.05%
permite determinarea stoichiometriei

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Spectrul XPS - general
Analiza elementala: poate detecta toate elementele cu exceptia H
Cuantificare: limita de detectie >0.05%
permite determinarea stoichiometriei
Contaminarea suprafetei poate avea influenta
semnificativa asupra spectrului inregistrat
Curatarea cu ioni de Ar poate indeparta agentii
de contaminare accidentali
Atentie deosebita la modificarile de structura!!!

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Spectrul XPS inalta rezolutie
Cuantificarea starii chimice :
Oxidare
Efecte electronice
Grupari functionale

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Profilare in adancime (Depth profiling)
XPS are o adancime de analiza
limitata semnalele sunt observate
dintr-un strat de maxim 10 nm Analiza XPS

Multe caracteristici de interes se


gasesc mai adanc de acest strat, de
obicei pana la cativa m grosime
Interfetele pot fi de mare interes
Curatare
Cum se pot accesa aceste
straturi?
- prin indepartarea progresiva a
materialului de la suprafata
- profilarea cu flux de ioni este Analiza XPS
cea mai comuna metoda
- se colecteaza informatiile XPS
dupa fiecare perioada dePOSDRU/159/1.5/S/138963
curatare
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Angle resolved XPS
Schimband unghiul de colectare a
fotoelectronilor, se schimba adancimea
punctului analizat.
 Aceasta variatie da o intensitate masurata:
I0= Emisia din masa probei
I = I0exp(-d/cos) = Unghiul de emisie
d = grosimea filmului
= lungimea de atenuare

Electronii colectati din suprafata adiacenta


provin exclusiv dintr-o regiune superficiala
 Electronii colectati prin metoda clasica pot
proveni si din masa probei de la o adancime
mei mare.
 Spectrele colectate pe filme subtiri depuse
pe substrat sunt influentate de unghiul de
colectare
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatii ale XPS
Semiconductori/ Microelectronice
Microcircuite
Filme ultra-subtiri
Curatare
Stabilitatea filmelor subtiri
Straturi de bariera
Eficienta ungerii
Industria chimica
Plastice/Acoperiri
Cataliza
Fibre
Industria metalurgica
Nitrurare / carburare
Coroziune
Sudare
Limita de segregare
Sticla
Motoare/Avionica
Ungere
Coroziune
Oxidare
Defecte
Compozite
Adezivi

* http://xpssimplified.com/whatisxps.php
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 1- Analiza XPS a pigmentului dintr-o mumie
Pb3O4

Mumie egipteana
sec. 2 IC
World Heritage Museum
University of Illinois

PbO2

C
O 150 145 140 135 130
Binding Energy (eV
(eV))

Pb Pb
N
Ca Analiza XPS a aratat ca
Na pigmentul folosit pe
Cl Pb panza de infasurare era
mai degraba Pb3O4
decat Fe2O3
500 400 300 200 100 0
Binding Energy (eV
(eV)) * Prof. H.Iovu Note Curs 2015
POSDRU/159/1.5/S/138963 Metode moderne de caracterizare
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 2 Senzor de temperatura dintr-un boiler

Zn3(PO4)2 este utilizat ca inhibitor de coroziune, de obicei impreuna cu posfatul de sodiu (Na4P2O7)
care are rol de agent de legatura cu metalul
Stratul de Zn3(PO4)2 prezinta instabilitate, ducand la precipitare in conditiile de operare

* Thermo Scientific XPS Simplified, 2015 http://xpssimplified.com/resources.php

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 3 Analiza in profunzime a unui hard disk

* Thermo Scientific - Application Note: 52053


POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Modul de training pe echipamente:
Caracterizarea structurala a
materialelor prin Raman si XPS
Activitatea 4 -Diversificarea formelor de pregtire pentru doctoranzi i cercettori prin
module multidisciplinare si metodologice sustinute de experti pe termen scurt (ETS), module
ce nu se regasesc in programele de baza. Analiza eficientei si calitatii activitatilor de
pregatire doctorala si postdoctorala prin consultarea membrilor grupului tinta si a expertilor
implicati in cercetare. Training pentru folosirea ef. a echip. de ultima generatie, sub
indrumarea expertilor pe termen scurt, module dedicate inovarii si folosirii TIC. Seminarii pe
tema insertiei prof. a doctoranzilor si cercetatorilor dup finalizarea proiectului.

24.08.2015
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Microscopul Raman DXR

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Principiul analizei Raman

(1) Proba este iradiata de radiatia laser


(2) Radiatia este imprastiata de proba
(3) O parte din radiatie este inregistrata si transformata in spectrul Raman
(4) Spectrul Raman ilustreaza lumina laser originala (Rayleigh) sau cea
imprastiata in functie de caracteristicile probei
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Schimbarea laserilor
 De ce este nevoie de schimbarea laserului?
- Lungimile de unda mai mici, dau semnal Raman mai intens
proportional cu 1/4
- La lungimi de unda mari efectul de fluorescenta este mai putin
probabil a fi observat

 Schimbarea lungimii de unda a laserilor implica si schimbarea


filtrului pentru radiatia Reileigh
- tehnologia SmartLock asigura reproductibilitatea
analizelor
-Software-ul recunoaste toate componentele automat
-Se reiau setarile instrumentului de la ultima utilizare a
componentelor

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Reteaua de difractie
Rezolutia Standard
5 cm-1 rezolutia
Domeniul spectral intre 50 3500 cm-1
Utititate maxima in identificarea peak-urilor

Inalta Rezolutie
rezolutia 3 cm-1
Domeniul spectral intre 50 1800 cm-1
pro rezolutia imbunatatita
- regiunea de amprenta accentuata
contra: - Domeniul spectral este injumatatit
- Raportul semnal/zgomot (S/N) este mai mic

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Apertura
Definitie apertura: fanta prin care trece lumina monocromatica
Pinhole fanta mica, muchii bine definite
Slit fanta rectangulara, raport L/l foarte mare
Rezolutie: fanta mica => resolutie mare, dar pierderea unei parti
din semnal
Confocal utilizarea unei aperturi pinhole pentru a evita radiadia
provenita din zonele care nu sunt in plan focalizat

Aplicatie:
pinhole pentru analize de
microscopie (probe mici), rezolutie
mare
slit pentru probe obisnuite
(materiale compacte, pulberi,
lichide), semnal bun

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Auto-focusarea

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Efectuarea unei analize Raman 1
Pornire echipament
Incalzirea laserului din meniul soft-ului OMNIC (5 -15 min)
Pozitionare proba
fixare pe masa de lucru
focusare

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Efectuarea unei analize Raman 2
Setarea parametrilor

Achizitia de date
POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 1 IR vs Raman pentru PVC imbatranit

* Timothy O. Deschaines - Raman Spectroscopy: A Powerful Tool for Challenging Polymer Samples, Thermo Scientific

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 2 Caracterizarea nanomaterialelor carbonice

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 3 Detectia melaminei in lapte

* Li X, Feng S, Hu Y, Sheng W, Zhang Y, Yuan S, Zeng H,


POSDRU/159/1.5/S/138963 Wang S, Lu X, J Food Sci. 2015;80(6):C1196-201.
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Echipamentul XPS (K-Alpha)

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Considerente in pregatirea probelor pentru XPS
In general se analizeaza probe solide
Lichidele pot fi analizate (daca prezinta presiune de vapori foarte
scazuta sau prin congelare)
Probele trebuie sa fie compatibile cu vidul
Probele trebuie sa fie manipulate cu grija pentru a evita
contaminarea
Manusile previn amprentele de pe suportul de proba insa probele se
manipuleaza cu pensete foarte curate

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Etapele unei caracterizari prin XPS

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Echipamentul XPS
Sistem Ultra high vacuum (UHV)
- Presiunea in camera de analiza este de obicei mai mica decat 1x10-7mbar
- Permite parcurgerea unui drum mai lung de catre fotoelectroni, fara
pierderea energiei cinetice
- UHV mentine curata suprafata probei in timpul analizei
- Camera de parcare este o zona tampon pentru protectia camerei de
analiza
Sursa de radiatii X
- De obicei se utilizeaza radiatie Al K
- Generata de bombardarea cu electroni
- Monocromatorul este un cristal de cuart
Tun de compensare cu electroni de joasa energie
- Pentru analiza probelor dielectrice
- Inlocuieste fotoelectronii emisi de la suprafata probei
Tunul de Ioni
- Curatarea probei
- Profilare in adancime POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Domenii de aplicatie pentru XPS

Prin analiza XPS se pot ontine informatii despre structura chimica si


compozitia suprafetei probelor, starea de oxidare a metalelor sau
legaturile din polimeri.
Analiza suprafetei polimerilor in vederea stabilirii posibilitatilor de
modificare sau imprimare a lor. Modificarea suprafetei polimerilor pentru
biocompatibilizare.
Analiza suprafetei nanotuburilor de carbon pentru demonstrarea reactiilor
de functionalizare a acestora in vederea compatibilizarii diferiti polimeri.
Analiza probelor supuse coroziunii pentru a depista cauzele acesteia.
Suprafata metalelor, cum pot fi ele curatate cu solventi ecologici in vederea
aplicarii vopselelor sau lipirii.
Controlul grosimii straturilor de acoperire la semiconductori, respectiv
detectia agentilor de contaminacre care afecteaza dramatic proprietatile
acestora.
Analiza suprafetei catalizatorilor pentru intelegerea mecanismelor de
reactie care au loc aici.

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Efectuarea unei analize XPS
Pregatirea probei inainte de incarcarea pe suportul de analiza, consta in:
- indepartarea urmelor de praf (SiO2) prin pulverizare cu spray de aer
comprimat in cazul solidelor. In cazul pulberilor influenta impuritatilor din
atmosfera se poare reduce prin mojararea probelor in vederea formarii de
suprafete curate ale particulelor.
- in functie de tipul probei (solid compact, pulbere, fibra, film stratificat
etc), dar si de tipul analizei ce urmeaza a fi efectuat (analiza de supratata
sau profilare in adancime) se alege, suportul de proba corespunzator:
Tipuri de suporturi de proba:
a) pentru probe solide compacte; b)pentru pulberi; c) pentru fibre; d) pentru profilare in adancime

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Efectuarea unei analize XPS

Dispozitivul de lucru se incarca in camera de pregatire, apoi dupa ce aici


s-a atins vidul de 10-6 atm se trece dispozitivul in camera de analiza si se
porneste pompa turbomoleculara pentru vid inaintat.
Analiza se efectueaza intr-o camera cu vid ultrainaintat (10-910-11 atm).

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Prelucrarea datelor

* Roger Smart, Stewart McIntyre, Mike Bancroft, Igor Bello - X-


ray Photoelectron Spectroscopy, Department of Physics
and Materials Science City University of Hong Kong

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 1 Analiza compozitionala a unei celule
solare de tipul Cu(In,Ga)Se2
CIGS solar cells consist of a thin-film stack on a substrate (typically
glass). The molybdenum layer and the zinc oxide layer form the
electrical contacts. The p-type CIGS film acts as the sunlight
absorber layer, with a thin n-type CdS layer forming a p-n junction.

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 2 Lentile de contact

POSDRU/159/1.5/S/138963 *Thermo Scientific - Application Note: 51932


Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Aplicatia 3 Probe de otel inoxidabil

POSDRU/159/1.5/S/138963 * Thermo Scientific Application Note: 52108


Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM
Bibliografie:

1. Introductory Raman Spectroscopy 2nd edition, autori: John


R. Ferraro, Kazuo Nakamoto si Chris W. Brown, 2002;
2. Modern Raman Spectroscpy A practical Approach, autori:
Ewen Smith si Geoffrey Dent, ed. John Wiley & Sons, Ltd,
2005
3. Infrared and Raman Spectroscopy of Polymers, Volume
12, Number 2, 2001, J.L. Koenig
4. http://en.wikipedia.org/wiki/Raman_spectroscopy

POSDRU/159/1.5/S/138963
Performan sustenabil n cercetarea doctoral i post doctoral - PERFORM

S-ar putea să vă placă și