CHIMIE ANALITICĂ CANTITATIVĂ

LABORATOR 4

Determinarea cantitativă a acidului acetilsalicilic din comprimate cu acid acetilsalicilic prin

metoda excesului (prin diferență)

Reactivi:

• NaOH R (c=98%);
• HCl R (c=37%; ƍ=1,19g/mL)
• Fenolftaleină R;
• Metil-oranj R;
• Etanol 96%;
• Soluție acid clorhidric 0,5M (22 mL HCl 35% se diluează la un volum de 500 mL folosind apă
purificată);
• Soluție hidroxid de sodiu 0,5M (10 g NaOH se dizolvă în 300 mL apă purificată şi se diluează
la un volum de 500 mL folosind acelaşi solvent);
• Soluţie de metil-oranj R: se dizolvă 0,1 g metil-oranj R în 80 mL apă purificată şi se diluează la
100 mL cu alcool R (etanol 96 %).
• Soluţie de fenolftaleină R: se dizolvă 0,1 g fenolftaleină R în 80 mL alcool R (etanol 96 %) şi se
diluează la 100 mL cu apă purificată.

Mod de lucru:

Soluţia test: într-un pahar Erlenmeyer cu șlif se dizolvă 0,500 g probă în 5 mL etanol 96%; se
adaugă 25 mL NaOH 0,5M, se acoperă şi se lasă în repaus timp de 1 oră.
Soluţia blanc: se prepară după modul descris mai sus fără a se mai introduce proba de analizat.
Se titrează soluţia test şi soluţia blanc cu HCl 0,5M folosind 0,2 mL soluţie fenolftaleină R ca
indicator. Se realizează două determinări, se calculează media aritmetică şi deviaţia standard
relativă folosind formula de mai jos:
1 mL NaOH 0,5M corespunde la 45,04 mg acid acetilsalicilic.
(𝑉𝑏 −𝑉𝐻𝐶𝑙 )∙ 𝐹𝐻𝐶𝑙 ∙ 45,04 ∙ 100
Acid acetilsalicilic, % =
𝑚𝑝

1
 Unde:
V (mL) = volumul soluţiei de HCl 0,5M consumat la titrarea probei;
Vb (mL) = volumul soluţiei de HCl 0,5M consumat la titrarea blancului;
mp (mg) = masa probei;
F = factorul soluţiei de HCl 0,5M.

Determinarea cantitativă a acidului acetic prin metoda directă

Reactivi, substanţe de referinţă:

- hidroxid de sodiu 0.5M cu factor: Se dizolvă 21 g de hidroxid de sodiu R în apă purificată şi se
diluează la 1000 mL cu acelaşi solvent;
- soluţie de fenolftaleină: se dizolvă 0,1 g fenolftaleină în 80 mL de alcool R (etanol 96 %) şi se
diluează la 100 mL cu apă purificată;
- soluție de acid acetic de concentrație necunoscută.

Mod de lucru:
Se diluează 5 ml probă cu 10 mL apă purificată. Se titrează cu soluţie hidroxid de sodiu 0.5M,
folosind ca indicator 0,5 mL fenolftaleină soluţie R.
Știind că la 1 mL de hidroxid de sodiu 0.5M corespund 30,0 mg de acid acetic, calculați concentrația
soluției.