PLANUL CURSULUI

SEPARAREA SUBSTANELOR MEDICAMENTOASE EFICIENA SEPARRII MECANISME DE SEPARARE FACTORII CARE INFLUENEAZ PROCESELE DE SEPARARE METODE DE SEPARARE

ROLUL FAZELOR

Aproape toate metodele de separare se bazeaz pe izolarea componenilor n faze diferite. Prin faz se nelege o parte omogen dintr-un sistem, separat de celelalte pri ale sistemului prin suprafee distincte, n dreptul crora are loc o variaie brusc a proprietilor fizice. Pentru a separa o specie de altele prin izolare n faze diferite, se cere ca procesul s fie selectiv. O separare ideal a doi componeni A i B, coprezeni ntr-o faz omogen, const n izolarea lui A ntr-o faz care exclude pe B i transferarea lui B n a doua faz lipsit de A. n foarte puine cazuri se realizeaz o separare cantitativ prin trecerea unuia din componeni dintr-o faz n alta, ntr-o singur etap. Totui, prin echilibrri repetate i succesive se poate ajunge la gradul de separare dorit.
2

Schema general a unui proces de separare cuprinde trei etape importante:

n prima etap se pornete de la o faz omogen la care se ajunge printr-un procedeu fizic (aducerea n soluie). In a doua etapa apare o nou faz, se realizeaz un sistem eterogen ca urmare a unor transformri chimice sau a unor procedee fizice (adugarea unui solvent nemiscibil cu primul). n a treia etap se despart fazele prin operaii mecanice sau fizice i mai rar chimice. De multe ori etapa a doua i a treia au loc simultan.

EFICIENA SEPARRII

Factorul de recuperare R Factorul de separare S Factorul de selectivitate - Factorul R cromatografic

n practica separrilor se urmresc dou obiective: recuperarea cantitativ a tuturor componenilor (sau numai a unor componeni) din proba supus procedeului de separare; gradul superior de izolare a componentilor in medii libere de interferente, care sa permita determinarea lor corecta.

FACTORII CARE INFLUENEAZ PROCESELE DE SEPARARE

n studiile privind metodele de separare intereseaz, n particular, structura moleculelor n condiii de coprezen. Un rol nsemnat l au polaritile moleculelor, precum i forele ce pot genera asocierile reversibile sau ireversibile care rein selectiv un component ntr-o faz, izolndu-l de ceilali.

o o

Molecula unui solut este supus unor interacii provenite din trei direcii: interacii cu moleculele fiecreia din cele dou faze cu care vine n contact i interacii cu propriile molecule vecine. Natura forelor care rein moleculele de solut n faze determin tipul de sorbie. Modul particular al sorbiei poate fi: la suprafaa unei faze (adsorbie); n interiorul unei faze (absorbie).
Forma gazoas, lichid sau solid a celor dou faze adiacente definesc sistemul de separare.
5

METODE DE SEPARARE

Ne vom referii la cteva metode de separare aplicabile n laboratoarele de analiz a medicamentelor:

metode de separare prin volatilizare (distilare); metode de separare prin extracie: (lichid-lichid, solid-lichid, cu fluide supercritice); metode de separare cromatografice.
6

o o

DISTILAREA AZEOTROP

Majoritatea metodelor de distilare a azeotropilor i a amestecurilor cu volatiliti relativ sczute se bazeaz pe adiia unor compui chimici, special alei, care s uureze separarea. Metode de separare a amestecurilor de azeotropi: care agentul de separare a lichidelor este complet miscibil;

1.

distilarea extractiv i distilarea azeotrop omogen n

2.

distilarea azeotrop heterogen (numit distilarea azeotrop) n care agentul de separare, numit intrus formeaz unul sau mai muli azeotropi cu ali compui din amestec i determin existena a dou faze de lichid pentru o variaie mare de compoziie;
8

3.

amestecul de lichid i modific volatilitatea relativ suficient de mult ca separare s devin posibil;

distilarea ce folosete sruri ionice; srurile disociaz n

4.

distilarea cu schimb de presiune n care se folosesc mai

multe coloane cu presiuni diferite pentru a separa azeotropii binari care i schimb semnificativ compoziia la o variaie moderat a presiunii sau n care e introdus un agent de separare ce formeaz un azeotrop sensibil la presiune pentru a separa azeotropii insensibili la presiune;

5. distilarea reacional n care agentul de separare

reacioneaz preferenial i reversibil cu unul dintre constituienii azeotropului; produsul de reacie e apoi distilat dintre componenii nereactivi.
9

METODE DE SEPARARE PRIN EXTRACTIE

EXTRACIA LICHID LICHID

Prin extracie se nelege transferul unei substane dizolvate dintr-un solvent n alt solvent nemiscibil cu primul. Distribuia substanei respective ntre cele dou faze depinde de solubilitatea acesteia n cei doi solveni. Componenii supui distribuiei interfazice manifest preferine pentru unul sau altul dintre solveni, participnd selectiv la procesul de transfer. Dac la echilibru concentraiile componenilor sunt sensibil diferite ntre cei doi solveni, procesul poate fi utilizat n scopul separrii lor.

10

SISTEME DE EXTRACIE

Sunt numeroase propuneri de clasificare a sistemelor de extracie n funcie de: compuii care se extrag: sruri anorganice, combinaii complexe formate de cationi anorganici cu reactivi organici sau compui chelai simpli, poliacizi, perechi ionice formate dintr-un ion complex metalic i un ion reactiv organic etc.; echilibrul de repartiie: sisteme ideale care permit aplicarea legii lui Nernst, sisteme neideale i mixte; natura extractanilor: sisteme cu: solveni ineri (extractani ai speciilor nepolare), extractani acizi (schimbtori cationici), extractani bazici (solveni), extractani complexani, extractani ionici etc.
11

PROCEDEE DE EXTRACIE

Dup sensul de curgere al lichidului i dup principiul de funcionare al instalaiei, se deosebesc urmtoarele procedee generale de extracie:

1. Extracia simpl; 2. Extracia continu; 3. Distribuia n contracurent.

12

EXTRACIA SOLID-LICHID

Principii generale

o o

Termenul de extracie solid-lichid se aplic acelor situaii n care este implicat o faz solid sau semi-solid (material vegetal, pulberi de forme farmaceutice solide etc.) i implic operaiile de extracie de tip percolare, filtrare i splare. Extracia implic ntotdeauna 2 etape, realizate n acelai aparat sau n aparate separate: contactul solventului cu materialul solid supus extraciei i transferul constituientului solubil (solut) n solvent separarea sau splarea soluiei de reziduul solid Procesul complet include recuperarea solutului separat i a solventului, prin evaporare sau distilare.
13