Planul cursului

DETERMINAREA VOLUMETRICA A MEDICAMENTELOR

Determinari in mediu apos
Determinari Determinari Determinari Determinari prin prin prin prin reactii reactii reactii reactii acido-bazice de precipitare de complexare redox

Determinari in mediu neapos

1

CLASIFICAREA METODELOR TITRIMETRICE

A. Dup caracterul reaciilor chimice
o

o
o o o o o

Titrimetrie Titrimetrie Titrimetrie Titrimetrie Titrimetrie Titrimetrie Titrimetrie

prin prin prin prin prin prin prin

reacii acido - bazice; reacii de precipitare; formare de combinaii complexe; formare de compui greu disociabili; reacii de diazotare; reacii redox; reacii ntre neelectrolii.

B. Dup natura mediului n care se execut Titrri n mediu apos; Titrri n mediu neapos. C. Dup modul de lucru Metode directe; Metode indirecte; Metode prin diferen.
2

DETERMINARI IN MEDIU APOS

TITRIMETRIA PRIN REACTII ACIDO - BAZICE (PROTOMETRIA)

Titrimetria prin aceste reacii de neutralizare are numeroase aplicaii la determinarea cantitativ a compuilor cu caracter acid i a celor cu caracter bazic. Dup caracterul substanelor care se determin, protometria n mediu apos cuprinde dou metode: acidimetria i alcalimetria.
Reaciile acido-bazice au loc n mediu apos dup ecuaia: HA + BOH H2O + BA (H3O+ + A-) + (B+ + HO-) 2H2O + (B+ + A-)
3

sau ionic:

Indicatori

In funcie de procesele analitice se disting mai multe grupe de indicatori:

-indicatori acido-bazici de culoare (verde malachit, albastru de timol, galben de metanil, metiloranj, rou de metil, fenolftaleina, rou de fenol etc); -indicatori acido-bazici de fluorescen (albastru de timol, fluoresceina, eozina, chinina, -naftolul etc.); -indicatori acido-bazici turbidimetrici (isonitrozoacetil-p-aminobenzen); -indicatori acido-bazici de adsorbie (galben de tiazol). Soluii titrate 1.1.Acid clorhidric (M; 0,1 M; 0,01 M) Titrul se determin cu: Na2CO3 calcinat; KHCO3 (metiloranj).

1.2.Acid sulfuric (0,5 M; 0,05 M;.......) Titrul se determin cu KHCO3 (metiloranj).

1.3.Hidroxid de sodiu. Hidroxid de potasiu (0,1 M......) Titrul se determin cu: acid oxalic (fenolftalein); ftalat acid de potasiu (albastru de timol, fenolftalein); acid benzoic; acid succinic.
4

TITRIMETRIA PRIN REACTII DE PRECIPITARE

Aceast analiz volumetric se bazeaz pe formarea de precipitate. In funcie de cationii care se folosesc n sistemul de precipitare se disting metodele:

o o o

Argentometria; Mercurometria; Barimetria; Uranometria.

5

1. 2. 3. 4.

Aplicaiile argentometriei n analiza i controlul medicamentelor Determinarea halogenurilor Determinarea argintului Alte substane medicamentoase organice Determinarea sulfamidelor Aplicaiile mercurometriei n analiza medicamentelor Mercurometria d rezultate exacte la determinarea clorurilor i halogenurilor solubile, determinrile efectundu-se n mediu de acid nitric.

TITRIMETRIA PRIN REACTII DE COMPLEXARE (COMPLEXOMETRIA)

Complexometria are la baz formarea de compleci. Dup tipul combinaiilor complexe metodele complexometrice se mpart n: - metode care decurg prin reacii cu formare de chelai; - metode care nu decurg prin reacii cu formare de chelai. Pentru a putea fi folosite n determinrile cantitative, reaciile de complexare trebuie s ndeplineasc urmtoarele condiii: - s conduc la formarea unor combinaii complexe stabile; - reaciile s aib puncte nete de echivalen care pot fi evideniate cu ajutorul indicatorilor sau instrumental; - reaciile s decurg n sistem omogen i s nu fie nsoite de procese secundare. 7

Indicatori

Exist mai multe criterii de clasificare a indicatorilor folosii n complexometrie. Dintre acestea distingem:

- indicatori

n care grupul cromofor face parte din structura indicatorului (indicatori metalo-cromici); - indicatori n care grupul cromofor se atribuie ionului metalic care reacioneaz cu indicatorul. - -Indicatori metalo-cromici: colorani azoici, colorani azoici substituii, ftaleine i sulfoftaleine, colorani trifenilmetanici, colorani antrachinonici; - Indicatori metalici indireci: negru de eriocrom T; - Indicatori acido-bazici si indicatori redox: albastru de variamin B; - Indicatori de tulbureal: AgI, AgAg(CN)2.
8

DETERMINARI TITRIMETRICE PRIN

REACTII REDOX (REDOXOMETRIA)

Folosirea reaciilor de oxido - reducere pentru determinarea cantitativ este posibil numai dac acestea ndeplinesc urmtoarele condiii: - s fie totale; - s se desfoare cu vitez mare; - punctul de echivalen s fie net i s poat fi pus n eviden cu uurin. In timpul acestor reacii are loc un fenomen de oxidare prin care o substan cedeaz electroni, mrindu-i starea de oxidare i un fenomen de reducere n care se accept electroni, micornduse starea de oxidare. 9

Cele dou fenomene se petrec concomitent dup ecuaia:

Indicatori In redoxometrie pentru punerea n eviden a punctului de echivalen se folosesc o serie de indicatori sau unele metode instrumentale. Indicatorii utilizai n redoxometrie sunt: - indicatori de culoare (compui organici): difenilamina, indofenoli, oxazine, tiazine, diamine; - indicatori reactivi ai ionilor: o-fenantrolina, ,-dipiridilul, dimetilglioxi-ma, amidonul, -naftoflavone; - indicatori turbidimetrici: acidul selenic; - indicatori de fluorescen: fluoresceina, rodamina B.
10

1.

DETERMINARI PERMANGANATOMETRICE
DETERMINARI IODOMETRICE DETERMINARI IODATOMETRICE DETERMINARI BROMO-BROMATOMETRICE DETERMINARI DICROMATOMETRICE DETERMINARI CERIMETRICE DETERMINARI NITRITOMETRICE

2.

3.

4.

5.

6.

7.

11

DETERMINARI IN MEDIU NEAPOS

Titrrile n mediu neapos prezint cteva avantaje fa de cele n mediu apos: - pot fi titrate ca acizi sau ca baze relativ tari n solveni anhidri, n care sunt solubile, numeroase substane medicamentoase cu caracter acid sau bazic slab sau foarte slab, insolubile n ap; - titrimetria n mediu neapos poate fi aplicat i pentru determinarea substanelor medicamentoase cu caracter neutru n mediu apos; metoda se aplic determinrilor de substane anorganice, organice, izomeri, serii de compui omologi, amestecuri de acizi, baze, sruri; datorit constantei dielectrice a solvenilor organici, se pot determina cantitativ cantiti mici de substane fr a influena observarea punctului de echivalen prin slbirea virajului indicatorilor.

1. 2.

Determinari de substante cu caracter slab bazic Determinari de substante cu caracter slab acid
12